[논문]기계적 합금화법으로 제조된 Cu/TiO2 촉매용 분말의 상변화 특성

안인섭; 배승열; 이영란; 고봉석

doi:10.4150/kpmi.2002.9.2.110

기계적 합금화법으로 제조된 Cu/TiO2 촉매용 분말의 상변화 특성
Phase Transformation Properties of Cu/TiO2 Photocatalyst Powders Fabricated by Mechanical Alloying 원문보기

In order to obtain the nano size $10wt%Cu-TiO_2$composite powders by mechanical alloying method for useful composite catalysis, the effects of mechanical alloying time on the formationof $10wt%Cu-TiO_2$ composite powders were analyzed. The phase transformation behaviors were experimented as the heat treating temperature increased. Homogeneous 10wt% Cu-rutile type $TiO_2$composite powders were synthesized in 40 hours by mechanical alloying. After 60 hours mechanical alloying 50 nm size $TiO_2$powders were obtained. Both the phase of mechanically alloyed 10 wt% $Cu-TiO_2$ and pure $TiO_2$ powders were not transformed to anatase after annealing at the temperature range between 350 to 500 $^{\circ}C$. The intermetallic compound of $Cu_2Ti_4$O was formed after 10 hours mechanical alloying, however it could be considered that this intemetallic phase dose not prevent the transformation of rutile $TiO_2$ to the anatase phase after heat treatment at the temperature between 350 and $550^{\circ}C$.

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문제 정의

따라서 본 실험에서는 금속으로는 가격이 비교적저렴하면서 촉매특성이 좋은 Cu를 이용하여 빛이 존재하지 않을 때에도 광촉매 반응이 일어날 수 있는 nano 크기의 Cu/TiO₂ 광촉매 복합분말을 MA방법으로 제조가 가능한지 여부를 조사하고자 하였다.
열처리에 의해서도 rutile형 TiC^가 anatase로 변화하지 않는 것이 복합제로 첨가된 Cu로 인해 생성되는 Cu2Ti4O 복합화합물의 영향이 때문인지를 확인해 보았다. 즉, 첨가된 Cu가 Cu2Ti4O 복합화합물을 형성함으로써 TiC>2의 anatase로의 상변화를 저해하는지 여부를 조사하기 위하여 Cu를 첨가하지 않은상태로 똑같이 60시간 MA를 하여 이를 열처리하였다.

가설 설정

2. MA를 60시간 한 후 TiO₂ 결정립의 크기는 85 nm이었으며 , TiO?분말과 Cu분말의 분포가 균일하였다.

제안 방법

MA시간에 따른 Cu/TiO₂분말의 형상과 크기변화를 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope : SEM)&로 관찰하였다. 또한 제조된 Cu/TiO₂복합분말에서 TiC)2와 Cu원소 분포의 균일정도를 조사하기위해 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectrometer) mapping을 흐]였다.
MA시간에 따른 상변화는 X서 회절 시험 (X-ray Diffraction :XRD) 과 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 조사하였다. Target으로는 Cu-Ka를 이용하였고, scanning 속도는 4°/min으로 하였으며 측정범위는 20〜80°까지 측정하였다.
2. X-ray diffraction patterns of mechanically alloyed 10wt%Cu/TiO₂ powders for various times; 1, 10, 30, 40, 50, 60 hours.
Target으로는 Cu-Ka를 이용하였고, scanning 속도는 4°/min으로 하였으며 측정범위는 20〜80°까지 측정하였다. 또한 XRD 실험결과 얻어진 피이크로부터 TiO₂ 및 Cu의 결정립 크기를 측정하였다.
관찰하였다. 또한 제조된 Cu/TiO₂복합분말에서 TiC)2와 Cu원소 분포의 균일정도를 조사하기위해 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectrometer) mapping을 흐]였다.
열처리하였다 . 열처리한 복합분말의상변화특성을 XRD 및 DSC를 이용하여 분석하였다.
보았다. 즉, 첨가된 Cu가 Cu2Ti4O 복합화합물을 형성함으로써 TiC>2의 anatase로의 상변화를 저해하는지 여부를 조사하기 위하여 Cu를 첨가하지 않은상태로 똑같이 60시간 MA를 하여 이를 열처리하였다. 그림 7은 순수한 TiC)2를 60시간 MA시키고 열처리 한 후 X선 회절장치로 분석한 그래프이다.

대상 데이터

9%, -325 mesh) 분말을사용하였다. MA 장치로는 독일의 Zoz사에서 제작한 Simoloyer(수평식 고에너지 볼밀)를 사용하였으며, 용기의 용량은 500 cc이며 , 볼은 직경 5 mm인 스테인레스 스틸 볼을 사용하였다. 용기벽, 분말 그리고 볼과의 마찰에 의한 온도상승으로 발생하는 과잉압접을 방지하기 위해서 용기 주위에 21iter/min의 냉각수를 흘려 주었으며 용기내의 압력을 1기압으로 유지하였다.
Target으로는 Cu-Ka를 이용하였고, scanning 속도는 4°/min으로 하였으며 측정범위는 20〜80°까지 측정하였다. 또한 XRD 실험결과 얻어진 피이크로부터 TiO₂ 및 Cu의 결정립 크기를 측정하였다.
본 실험에서 사용한 분말은 CERAC사의 anatase 형 TiO₂(purity: 99.9%, -325 mesh) 분말과 창성 (주) 사에서 제조한 Cu(purity: 99.9%, -325 mesh) 분말을사용하였다. MA 장치로는 독일의 Zoz사에서 제작한 Simoloyer(수평식 고에너지 볼밀)를 사용하였으며, 용기의 용량은 500 cc이며 , 볼은 직경 5 mm인 스테인레스 스틸 볼을 사용하였다.
그림 1(b)는 Cu분말로 평균 15 Rm 크기의 불규칙한 형상을 보여준다. 본 실험에서는 anatase 형의 TiO?를 사용하였다.
볼과 분말의 비는 16:1로 하였으며 분말의 양을 100 g으로 하였다. 실험에 사용된 분말은 10wt.%Cu/TiC)2의 조성으로 대기분위기에서 800 rpm 의 속도로 1~60시간 동안 MA하였다.

성능/효과

1. MA 40시간 이후에 합금분말의 정상상태에 도달하였으며 분말의 평균입자크기는 5um이었다.
MA를 30시간했을 때 새로운 화합물상인 Col%。가 생성되었고, MA시간이 증가함에 따라 anatase상으로 부터 rutile상의 TiO2로 변하였다. 4. MA시킨 분말을 350-550°C 사이에서 2시간 열처리 함으로 Cu2O 로부터 Cu로 환원된 나노크기의분산상은 얻을 수 있었으나 rutile형의 TiC)2는 anatase형으로 변화되지 않았다.
본 실험을 통해서 Cu/rutile형 TiOj의 고온복합촉매는 MA에 의해 수십나노크기로 제조하는 것이 가능하였다. 그러나 보다 더 양질의 복합촉매를 제조하기 위해서는 금속원소에 의한 화합물의 생성을 방지해야 하는 연구도 앞으로의 과제로 생각되며, 또한 MA시킨 경우 600°C 이하의 온도에서 열처리를 하여도 anatse형 Tit>로 상변태가 일어나지 않는 원인에 대해서는 후속적인 연구를 통하여 규명해야할 과제라 생각된다.
주피이크의 반가 폭을 측정하여 결정립을 계산해 본 결과 Cu 및 TiO₂ 입자의 크기는 평균 85 nm이었다. 이들 혼합분말을 2시간 까지 열처리를 한 결과 Cu산화물이 소멸하면서 Cu피이크의 강도가 크게 증가하였으며 피이크의 폭이 감소한것으로 보아서 입자의 성장까지도 일어난 것으로 추측된다. 60시간 MA시킨 분말을 열처리를 함으로써 orthohombic 결 정 구조를 갖는 TiC)2는 소멸되었으나 MA하였을 때 생성된 rutile형 TiC)2는 antase형으로 바뀌지 않았다.
60시간 MA 하였을 때는 입자의 미세화와 잔류응력에 의해 피이크의 broadening 현상이 나타나 있다. 주피이크의 반가 폭을 측정하여 결정립을 계산해 본 결과 Cu 및 TiO₂ 입자의 크기는 평균 85 nm이었다. 이들 혼합분말을 2시간 까지 열처리를 한 결과 Cu산화물이 소멸하면서 Cu피이크의 강도가 크게 증가하였으며 피이크의 폭이 감소한것으로 보아서 입자의 성장까지도 일어난 것으로 추측된다.

후속연구

그러나 보다 더 양질의 복합촉매를 제조하기 위해서는 금속원소에 의한 화합물의 생성을 방지해야 하는 연구도 앞으로의 과제로 생각되며, 또한 MA시킨 경우 600°C 이하의 온도에서 열처리를 하여도 anatse형 Tit>로 상변태가 일어나지 않는 원인에 대해서는 후속적인 연구를 통하여 규명해야할 과제라 생각된다.

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