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문제 정의
- 이 시스템의 올바른 작동 여부를 점검하기 위하여 검량선을 작성하고 재현성에 대해서도 시험해 보았다. 일부 휘발성 염소소독부산물 및 BTXs에 대해 검량선을 그려본 결과 높은 결정계수(r2>0.
가설 설정
- 공기 시료를 채취하기 위해 휴대용 개인 펌프(Pocket Pump, SKC)를 사용하였으며, 펌프와 흡착관 사이에는 Tygon® tubing으로 연결하였다. 가정의 공기는 100 ml/min의 유속으로 약 30분 동안 채취하였고(공기 부피 약 2리터), 실외 공기는 20 ml/min의 유속으로 약 12시간 동안(공기 부피 약 14.4리터) 채취하였다. 또한, 시료 채취 동안에 breakthrough(돌파) 문제가 있는지 점검하기 위하여 두 차례에 걸쳐 두 개의 흡착관을 나란히 연결한 후 시료를 채취하여 평가하였다.
제안 방법
- BTXs에 대한 재현성 시험은 두 가지 수준으로 나누어 실시하였다.각각에 대해 3회에 걸쳐 반복 분석하여 얻어진 크로마토그램의 피크 면적에 대해 변동계수를 계산한 결과 0.
- CBPs에 대해서는 표준물질 CF, DCAN, DCP 및 TCP 약 7 ng을 Fig. 3의 장치를 이용하여 흡착관에 흡착시켜 총 3개의 시료를 제조한 후 구성한 시스템으로 분석하여 얻어진 크로마토그램의 피크 면적에 대한 변동계수를 계산하였으며, 각 화합물에 대해 10.0, 7.2, 9.7 및 8.2%로 비교적 양호하였다 (Table 2).
- 제작된 시스템을 현장에 적용할 수 있는지를 시험하기 위해 실험실에서 검량선의 직선성 및 재현성에 대하여 시험한 후에, 현장에서 소수의 시료를 채취, 분석하여 현장에의 적용 가능성을 검토하였다. 검량선은 최소 세점에서부터 최대 여섯 점까지를 이용하여 작성하였고, 재현성은 같은 수준의 시료를 세 개씩 준비한 후 반복 분석하여 얻은 크로마토그램의 피크 면적에 대한 변동계수(CV)를 계산하여 평가하였다.
- 구성한 열탈착-분석시스템의 재현성을 휘발성 CBPs 및 BTXs에 대하여 시험하였다.
- 4리터) 채취하였다. 또한, 시료 채취 동안에 breakthrough(돌파) 문제가 있는지 점검하기 위하여 두 차례에 걸쳐 두 개의 흡착관을 나란히 연결한 후 시료를 채취하여 평가하였다.
- 또한, 위와 같이 표준물질을 부피가 일정한 용기에 가스상의 형태로 제조하는 대신에 EPA의 TO-17 method에서 언급하고 있는 액체 표준용액을 제조하여 시험하였다. 즉, methanol에 각각의 표준물질을 일정한 양씩 가하여 여러 수준을 갖는 표준용액을 별도로 만든 후에 각 수준별로 1 l씩 주사기로 취하여 약 120℃ 정도로 가열되고 있는 gas sampling bulb에 가하여 흡착관 표준시료를 준비한 후에 제작된 시스템으로 분석하였을 경우에도 위와 유사한 결과를 나타내었다.
- 시험 대상 화합물로 선택한 화합물들 중에서 benzene과 toluenee Katayama에서 , p-xylene과 CF는 Junsei Chemical에서 , BDCMe Fluka에서, DCAN과 DCP는 Aldrich Chemical에서, 그리고 TCP는 Supelco에서 구입하였으며 모두 정제하지 않고 사용하였다. 시스템의 성능 평가 및 현장시료의 채취를 위해 흡착제로서 Tenax TA (60/80 mesh, Supelco) 0.20 g을 외경 1/4 inch, 길이 10 cm의 스테인리스 재질의 튜브에 넣고 유리솜과 스프링을 차례대로 넣은 후 Swagelok®사의 캡을 사용하여 막아주어 흡착관을 제작하였으며, 테플론 재질로 된 ferrule을 사용하여 별도의 도구 없이 손으로 캡을 풀고 조일 수 있도록 하였다.
- 흡착관에 채취된 시료를 휘발성 유기화합물에 대하여 분석할 수 있는 시스템을 구성하였다. 이 시스템은 제어부, 시료탈착부, 저온농축부 및 주입부로 구성되었으며, 저온농축부에서는 액체 질소나 드라이아이스를 사용하는 대신에 -35℃까지 냉각 가능한 peltier 소자를 사용하였다.
- 이러한 국내의 상황에 비추어 저온 농축부에는 펠티어 냉각 소자를 사용하고 주입부에서는 급속가열 방식을 채택한 열탈착장치를 구성한 후기체 크로마토그래프(GC)와 연결하여 열탈착-분석 시스템을 제작한 후 현장 적용 가능성에 대하여 평가하였다. 분석 대상 화합물로는 휘발성 염소소독부산물 (chlorination by-products: CBPs) 중 chloroform (CF), bromodichloromethane (BDCM), dichloroacetonitrile (DCAN), 1,1-dichloropropanone (DCP) 및 1,1,1-trichloropropanone (TCP)을, BTXs 중에서는 benzene, toluene p-xylene를 선정하였다.
- 제작된 시스템을 현장에 적용할 수 있는지를 시험하기 위해 실험실에서 검량선의 직선성 및 재현성에 대하여 시험한 후에, 현장에서 소수의 시료를 채취, 분석하여 현장에의 적용 가능성을 검토하였다. 검량선은 최소 세점에서부터 최대 여섯 점까지를 이용하여 작성하였고, 재현성은 같은 수준의 시료를 세 개씩 준비한 후 반복 분석하여 얻은 크로마토그램의 피크 면적에 대한 변동계수(CV)를 계산하여 평가하였다.
- 춘천에 위치하고 있고 수돗물을 사용하는 17 가정을 방문하여 100 ml/min의 유속으로 약 30분 동안 공기 시료를 채취한 후 휘발성 CBPs 중에서 가장 일반적으로 많이 검출되는 다섯 가지의 화합물, 즉 CF, BDCM, DCAN, DCP 및 TCP을 대상으로 분석하였다. 이 중에서 단지 CF, BDCM 및 DCAN만이 검출되었으며, CF는 분석된 17개의 모든 시료에서, BDCM 및 DCANe 각각 13개 및 4개의 시료에서만 검출되었다.
- 현장에서 두 개의 흡착관을 나란히 연결한 후 펌프를 사용하여 공기를 채취한 후에 각 시료를 분석하여 휘발성 CBPs 및 BTXs에 대한 채취 효율을 아래의 식에 의해 계산하여 평가하였다(Scobbie and Groves, 1998).
- 흡착관에 채취된 시료를 휘발성 유기화합물에 대하여 분석할 수 있는 시스템을 구성하였다. 이 시스템은 제어부, 시료탈착부, 저온농축부 및 주입부로 구성되었으며, 저온농축부에서는 액체 질소나 드라이아이스를 사용하는 대신에 -35℃까지 냉각 가능한 peltier 소자를 사용하였다.
대상 데이터
- 현장 시료는 춘천에 위치하고 있는 17 가정을 방문하여 실내 공기를 채취하여 CBPs에 대해 분석하였고 BTXs는 실외 공기를 채취하여 분석하였다. 공기 시료를 채취하기 위해 휴대용 개인 펌프(Pocket Pump, SKC)를 사용하였으며, 펌프와 흡착관 사이에는 Tygon® tubing으로 연결하였다. 가정의 공기는 100 ml/min의 유속으로 약 30분 동안 채취하였고(공기 부피 약 2리터), 실외 공기는 20 ml/min의 유속으로 약 12시간 동안(공기 부피 약 14.
- 열탈착장치부터 도입된 분석 시료는 기체 크로마토그래프(DS 6200 Gas Chromatograph, 도남인스 트루먼트)로 분리된 후에, BTXs를 검출하기 위해 FID(도남인스트루먼트)가, 그리고 CBPs를 검출하기 위해서는 PDECD(Pulsed Discharge Electron Capture Detector, Valeo)가 사용되었다. 분리용 칼럼으로는 길이 30m(내경 0.25mm, 필름 두께 1.0 pim)의 DB-624 (J & W Scientific) 모세 관 칼럼이 사용되었다. 구성된 열탈착-분석시스템을 사용하여 분리, 분석된 조건은 Table 1에 요약하여 나타내었다.
- 이러한 국내의 상황에 비추어 저온 농축부에는 펠티어 냉각 소자를 사용하고 주입부에서는 급속가열 방식을 채택한 열탈착장치를 구성한 후기체 크로마토그래프(GC)와 연결하여 열탈착-분석 시스템을 제작한 후 현장 적용 가능성에 대하여 평가하였다. 분석 대상 화합물로는 휘발성 염소소독부산물 (chlorination by-products: CBPs) 중 chloroform (CF), bromodichloromethane (BDCM), dichloroacetonitrile (DCAN), 1,1-dichloropropanone (DCP) 및 1,1,1-trichloropropanone (TCP)을, BTXs 중에서는 benzene, toluene p-xylene를 선정하였다.
- 시험 대상 화합물로 선택한 화합물들 중에서 benzene과 toluenee Katayama에서 , p-xylene과 CF는 Junsei Chemical에서 , BDCMe Fluka에서, DCAN과 DCP는 Aldrich Chemical에서, 그리고 TCP는 Supelco에서 구입하였으며 모두 정제하지 않고 사용하였다. 시스템의 성능 평가 및 현장시료의 채취를 위해 흡착제로서 Tenax TA (60/80 mesh, Supelco) 0.
- 열탈착장치부터 도입된 분석 시료는 기체 크로마토그래프(DS 6200 Gas Chromatograph, 도남인스 트루먼트)로 분리된 후에, BTXs를 검출하기 위해 FID(도남인스트루먼트)가, 그리고 CBPs를 검출하기 위해서는 PDECD(Pulsed Discharge Electron Capture Detector, Valeo)가 사용되었다. 분리용 칼럼으로는 길이 30m(내경 0.
- 현장 시료는 춘천에 위치하고 있는 17 가정을 방문하여 실내 공기를 채취하여 CBPs에 대해 분석하였고 BTXs는 실외 공기를 채취하여 분석하였다. 공기 시료를 채취하기 위해 휴대용 개인 펌프(Pocket Pump, SKC)를 사용하였으며, 펌프와 흡착관 사이에는 Tygon® tubing으로 연결하였다.
성능/효과
- BTXs에 대한 검량선은 여섯 점을 가지고 작성 하였는데 , benzene, toluene 및 p-xylene에 대하여 결정계수(r2)가 각각 0.9991, 0.9995, 0.9991 로 세종의 화합물에 대해 모두 아주 좋은 직선의 관계를 나타내었다(Fig. 5).
- BTXs에 대한 재현성 시험은 두 가지 수준으로 나누어 실시하였다.각각에 대해 3회에 걸쳐 반복 분석하여 얻어진 크로마토그램의 피크 면적에 대해 변동계수를 계산한 결과 0.96~8.2%의 범위에 있는 것으로 계산되었다 (Table 3).
- 9%의 돌파를 나타내었다. 따라서 시료 채취시 흡착관은 분석물질을 효율적으로 채취할 수 있음을 알 수 있었다.
- 또한, 한 번 분석이 종료된 흡착관을 다시 분석 하였을 때 얻은 크로마토그램에서는 분석물질 뿐만 아니라 다른 피크가 거의 관찰되지 않아 시료 탈착부 및 저온 농축부에서의 탈착은 거의 완전히 일어난다는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로 미루어 볼 때 이 연구에서 선택한 흡착제인 Tenax TA (60/80 mesh)는 두 가지 그룹의 화합물들에 대해 좋은 흡착 및 탈착 효율을 가지고 있고 따라서 검량선도 아주 양호하게 작성될 수 있음을 알 수 있었다.
- 모든 분석대상 CBPs는 앞의 흡착관에서만 검출되고 뒤의 흡착관에서는 피크가 발견되지 않은 반면에, BTXs는 뒤의 흡착관에서 일부 검출되어 위의 식에 의해 돌파 정도를 계산할 때 낮은 2.5 ~4.9%의 돌파를 나타내었다. 따라서 시료 채취시 흡착관은 분석물질을 효율적으로 채취할 수 있음을 알 수 있었다.
- 춘천에 위치하고 있고 수돗물을 사용하는 17 가정을 방문하여 100 ml/min의 유속으로 약 30분 동안 공기 시료를 채취한 후 휘발성 CBPs 중에서 가장 일반적으로 많이 검출되는 다섯 가지의 화합물, 즉 CF, BDCM, DCAN, DCP 및 TCP을 대상으로 분석하였다. 이 중에서 단지 CF, BDCM 및 DCAN만이 검출되었으며, CF는 분석된 17개의 모든 시료에서, BDCM 및 DCANe 각각 13개 및 4개의 시료에서만 검출되었다. Fig.
- 또한, 한 번 분석이 종료된 흡착관을 다시 분석 하였을 때 얻은 크로마토그램에서는 분석물질 뿐만 아니라 다른 피크가 거의 관찰되지 않아 시료 탈착부 및 저온 농축부에서의 탈착은 거의 완전히 일어난다는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로 미루어 볼 때 이 연구에서 선택한 흡착제인 Tenax TA (60/80 mesh)는 두 가지 그룹의 화합물들에 대해 좋은 흡착 및 탈착 효율을 가지고 있고 따라서 검량선도 아주 양호하게 작성될 수 있음을 알 수 있었다.
- 이와 같은 결과로 미루어 볼 때 흡착관 표준시료를 만드는 과정과 제조된 표준물질을 분석하는 열탈착-분석시스템은 비교적 양호한 재현성을 가지고 작동된다는 것을 알 수 있었다.
- 이 시스템의 올바른 작동 여부를 점검하기 위하여 검량선을 작성하고 재현성에 대해서도 시험해 보았다. 일부 휘발성 염소소독부산물 및 BTXs에 대해 검량선을 그려본 결과 높은 결정계수(r2>0.998)를 나타내었다. 재현성에 대해 시험한 결과에서도 모든 시험 대상 화합물에 대하여 변동계수(CV)가 10% 이내에 들어 재현성은 비교적 양호한 것으로 판단되었다.
- 998)를 나타내었다. 재현성에 대해 시험한 결과에서도 모든 시험 대상 화합물에 대하여 변동계수(CV)가 10% 이내에 들어 재현성은 비교적 양호한 것으로 판단되었다.
- 표준가스를 gas-tight syringe로 취하여 흡착관 표준시료를 제조한 후에 열탈착-분석시스템으로 분석한 결과, 네 종류의 휘발성 CBPs인 CF, DCAN, DCP 및 TCP에 대한 검량선의 결정 계수(r2) 는 각각 0.9978, 0.9994, 0.9995, 0.9990으로 모두 0.998 이상의 좋은 직선 관계를 나타내었다(Fig.4).
- 흡착관과 휴대용 펌프를 이용하여 가정 및 실외 공기를 채취하여 분석한 결과 시료의 돌파 문제는 없는 것으로 나타났다. 따라서 구성한 열탈착-분석시스템을 이용하여 공기 중 휘발성 유기 화합물을 분석하는 것이 가능하다는 것이 밝혀졌고, 앞으로 이 시스템을 이용하여 실내외 공기 중 미량유해화합물들에 대한 노출분석을 실시할 예정이다.
후속연구
- 흡착관과 휴대용 펌프를 이용하여 가정 및 실외 공기를 채취하여 분석한 결과 시료의 돌파 문제는 없는 것으로 나타났다. 따라서 구성한 열탈착-분석시스템을 이용하여 공기 중 휘발성 유기 화합물을 분석하는 것이 가능하다는 것이 밝혀졌고, 앞으로 이 시스템을 이용하여 실내외 공기 중 미량유해화합물들에 대한 노출분석을 실시할 예정이다.
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