유기화학적 방법인 착체중합법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 분말을 저온에서 합성하였다. 고분자 전구체는 Zn nitrate hexahydrate를 사용하였고, chelating agent로서 citric acid를 reaction medium으로서 ethylene glycol을 혼합하여 제조하였다. 고분자 전구체를 300~$700^{\circ}C$의 온도범위에서 3시간 동안 하소하였으며, 열분해와 결정화 과정을 TG-DTA, FI-IR과 XRD 등을 이용하여 분석하였다. 결정화 온도에 따른 입자의 형상이나 크기를 SEM, TEM의 분석 및 Scherrer's equation을 이용한 계산을 통하여 관찰 및 비교를 하였다. ZnO의 결정화는 $300^{\circ}C$부터 시작되었고, $400^{\circ}C$에서 완전히 합성되었음을 알 수 있었다. 400~$700^{\circ}C$에서 하소된 ZnO 입자들은 대부분 둥근 형태로 균일하게 분포되었으며, $400^{\circ}C$에서 하소된 분말의 평균입도는 약 30~40nm를 보였다. 일반적으로 온도의 상승에 따라 입경이 증가되는 일반적인 경향이 관찰되었다.
유기화학적 방법인 착체중합법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 분말을 저온에서 합성하였다. 고분자 전구체는 Zn nitrate hexahydrate를 사용하였고, chelating agent로서 citric acid를 reaction medium으로서 ethylene glycol을 혼합하여 제조하였다. 고분자 전구체를 300~$700^{\circ}C$의 온도범위에서 3시간 동안 하소하였으며, 열분해와 결정화 과정을 TG-DTA, FI-IR과 XRD 등을 이용하여 분석하였다. 결정화 온도에 따른 입자의 형상이나 크기를 SEM, TEM의 분석 및 Scherrer's equation을 이용한 계산을 통하여 관찰 및 비교를 하였다. ZnO의 결정화는 $300^{\circ}C$부터 시작되었고, $400^{\circ}C$에서 완전히 합성되었음을 알 수 있었다. 400~$700^{\circ}C$에서 하소된 ZnO 입자들은 대부분 둥근 형태로 균일하게 분포되었으며, $400^{\circ}C$에서 하소된 분말의 평균입도는 약 30~40nm를 보였다. 일반적으로 온도의 상승에 따라 입경이 증가되는 일반적인 경향이 관찰되었다.
Nano-sized ZnO particles were successfully synthesized at low temperatures by a polymerized complex method via an organochemical route. The polymeric precursors could be prepared using Zn nitrate hexahydrate and a mixed solution of citric acid and ethylene glycol as a chelating agent and a reaction ...
Nano-sized ZnO particles were successfully synthesized at low temperatures by a polymerized complex method via an organochemical route. The polymeric precursors could be prepared using Zn nitrate hexahydrate and a mixed solution of citric acid and ethylene glycol as a chelating agent and a reaction medium. The polymeric precursors were calcined at temperatures from 300 to $700^{\circ}C$ for 3 h, and evaluated for degree of crystallization process, thermal decomposition, surface morphology and crystallite size. The thermal decomposition and crystallization process were analyzed by TG-DTA, FI-IR and XRD. The morphology and crystallite size of the calcined particles were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), transmittance electron microscopy (TEM) and Scherrer's equation. Crystallization of the ZnO particles was detected at $300^{\circ}C$ and entirely completed above $400^{\circ}C$. Particles calcined between 400 and $700^{\circ}C$ showed a uniform size distribution with a round shape. The average particle sizes calcined at $400^{\circ}C$ for 3 hour were 30~40nm showing an ordinary tendency to increase with the temperatures.
Nano-sized ZnO particles were successfully synthesized at low temperatures by a polymerized complex method via an organochemical route. The polymeric precursors could be prepared using Zn nitrate hexahydrate and a mixed solution of citric acid and ethylene glycol as a chelating agent and a reaction medium. The polymeric precursors were calcined at temperatures from 300 to $700^{\circ}C$ for 3 h, and evaluated for degree of crystallization process, thermal decomposition, surface morphology and crystallite size. The thermal decomposition and crystallization process were analyzed by TG-DTA, FI-IR and XRD. The morphology and crystallite size of the calcined particles were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), transmittance electron microscopy (TEM) and Scherrer's equation. Crystallization of the ZnO particles was detected at $300^{\circ}C$ and entirely completed above $400^{\circ}C$. Particles calcined between 400 and $700^{\circ}C$ showed a uniform size distribution with a round shape. The average particle sizes calcined at $400^{\circ}C$ for 3 hour were 30~40nm showing an ordinary tendency to increase with the temperatures.
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문제 정의
리서, 목적하는 조성을 갖는 산화물을 비교적 저온에서 고순도로 합성하는 것을 가능하게 한다. 이러한 장점들에도 불구하고 칙체중합법을 이용한 ZnO의 제조 방법에 대한 연구 결과는 현재까지 밝혀진 바가 거의 드물기 때문에, 본 연구에는 유기화학적 방법인 착체중합법의 장점을 활용하여 균일한 입도를 가진 nano-size의 ZnO 분말을 저온에서 합성하고자 하였다. 이를 위히】, 제조된 precursor 의 열분해 및 결정화 과정을 평가하였고, 하소한 분말의 입자형상과 하소온도 변화에 따른 입도 변화를 분석하였다.
제안 방법
이러한 장점들에도 불구하고 칙체중합법을 이용한 ZnO의 제조 방법에 대한 연구 결과는 현재까지 밝혀진 바가 거의 드물기 때문에, 본 연구에는 유기화학적 방법인 착체중합법의 장점을 활용하여 균일한 입도를 가진 nano-size의 ZnO 분말을 저온에서 합성하고자 하였다. 이를 위히】, 제조된 precursor 의 열분해 및 결정화 과정을 평가하였고, 하소한 분말의 입자형상과 하소온도 변화에 따른 입도 변화를 분석하였다.
제조된 precursor 결정화 과정 및 유기물의 분해 온도의 분석을 위해 상온에서 800°C까지의 온도범위 내에서 열중량 및 시차열분석 (TG-DTA, SDT-2960 TA in strument)^ 행하여 중량 변화 및 흡열, 발열에 띠른 열분해 과정을 관찰하였다. 또한 300~700°C까지 100°C 간격으로 3시간 동안 하소하여 얻은 각각의 분말에 대해 적외선 분광분석 (FT-IR, Magna-IR 760 spectrometer, Nicolet)을 통해 원자간 결합의 변화 양상을 관찰하여 최적의 합성의 조건을 얻을 수 있었으며, 이 각각의 분말에 대한 결정상의 확인을 위하여 20~80°의 범위에서 XRD (D/max-2C, Rigaku Denki, 40 KV, 30 mA, 5°/min) 분석과 함께 XRD line broadening method인 Scherrer, s equation을 이용히.
여 이론적인 평균입도를 계산하였디-. 주사전자현미경 (SEM, JSM-5900LV, JEOL) 및 투과전자현미경 (TEM, 200CX, JEOL)을 이용하여 분말의 입도 및 형상을 비교 평가하였다.
착체중합법을 이용하여 얻어진 고분자 전구체에 대해 300~700°C의 여러 온도 범위 내에서 하소하여 ZnO 나노 분말을 성공적으로 제조하였다. ZnO 분말은 300°C의 저온에서부터 결정상이 생성됨을 보였는데, 일빈적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 비교적 낮은 최적의 합성온도인 400°C에서 균일한 분포를 가진 평균 약 30-40 nm의 크기의 ZnO 나노분말이 얻어졌匸卜.
대상 데이터
금속 양이온 source로 Zinc nitrate hexahydrate(Zn(NO3)2 - 6H3O, Junsei Chem ical), chelating agents. Citric acid (CA, HOC(CO2H) (CH2CO2H)2, YAKURI pure Chemical)를 용매로서 Ethy lene glycol(EG, HOCH2CH2OH, TEDIA)을 시용하였다. EG 20 mol%에 CA 5 mol%를 넣고 용해도를 높이기 위해 microwave를 이용하여 3분간 열을 가하여 준 후, 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 혼합하였다.
이론/모형
과정을 관찰하였다. 또한 300~700°C까지 100°C 간격으로 3시간 동안 하소하여 얻은 각각의 분말에 대해 적외선 분광분석 (FT-IR, Magna-IR 760 spectrometer, Nicolet)을 통해 원자간 결합의 변화 양상을 관찰하여 최적의 합성의 조건을 얻을 수 있었으며, 이 각각의 분말에 대한 결정상의 확인을 위하여 20~80°의 범위에서 XRD (D/max-2C, Rigaku Denki, 40 KV, 30 mA, 5°/min) 분석과 함께 XRD line broadening method인 Scherrer, s equation을 이용히.여 이론적인 평균입도를 계산하였디-.
제조된 ZnO분말에 대해 이론적인 입도의 고찰을 위해 XRD line broadening method인 Scherrer's equation[15] 을 이용하여 평균적인 입도를 계산하였다.
성능/효과
이것은 금속 이온들이 CA와 균일한 metal-chel- ating을 형성하며, HQ가 참여하는 균일한 고분자 수지상임을 보여주는 것으로 생각할 수 있다. 50°C가 증가된 300°C 이후부터는 ZnO에 대한 특성 peak가 나타나기 시작하며 이 온도 이상에서 ZnO에 대한 모든 peak가 관찰되어지는데, 700°C까지의 온도 상승에 대해서 ZnO peak의 intensity에 대해서 전형적인 증가의 형태만 보일 뿐 어느 특정한 각도에서의 intensity증가는 관찰되지 않았다. 띠라서, ZnO는 약 300°C 근처에서 핵생성이 이루어졌고 온도 증가에 대해 결정상이 연속적으로 이루어졌다고 볼 수 있다.
그림과 깉-이 상온에서부터 중량의 감소를 보이고 온도 증가에 따라 급격한 감소를 보이다가, 약 400°C 근처에서 유기물의 연소가 종료됨을 알 수 있디-. 또한 DTA 결과 약 300°C와 350°C 근처에서 발열 peak를 보이는데, 이는 TGA에서 보여지는 무게 감량과 일치한다. 이는 열에너지에 의해 고분자 precursor에 포함된 대부분의 유기물의 휘발과 연소 및 ZnO 결정핵 생성의 시작에 의한 것으로 보여진다.
ZnO 분말은 300°C의 저온에서부터 결정상이 생성됨을 보였는데, 일빈적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 비교적 낮은 최적의 합성온도인 400°C에서 균일한 분포를 가진 평균 약 30-40 nm의 크기의 ZnO 나노분말이 얻어졌匸卜. 제조된 분말은 전체적으로 spherical한 형상을 가졌으며 온도 증가에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가되는 일반적인 경향을 보였다.
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