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제안 방법
- 표면자유에너지. 공중합체와 공중합체/PMMA 혼합물을 슬라이드 글라스에 일정한 두께로 코팅한 시편들을 준비한 후 goniometer를 사용하여 표면 접촉각을 측정하였다. 물과 MI의 각 시편에 대한 측정된 평균 접촉각과 측정액의 분산에너지(ylv*1)와 극성에너지(XLV13)를 이용하여 표면자유에너지를 계산하였다.
- 공중합체의 적외선 분광 분석은 얇은 필름을 만든 후 적외선을 직접 시료에 통과시키는 방법으로 측정하였다. Styrene에서만 나타나던 1430~1665 cm"1 와 2800~2900 cn"의 특성 피크가 공중합체에서도 마찬가지로 관찰되었다.
- 이와같이 - NMR 분석을 통하여 각각의 관능기들이 모두 잘 나타나고 있어 공중합체가 합성되었음을 알 수 있다. 그리고 공중합체의 중합시 투여비와 공중합체의 조성비는 각 피크의 적분값을 이용하여 공중합체내의 조성비를 구하였다. 'H-NMR 분석을 통하여 계산된 공중합 조성비를 Table 1에 나타내었다.
- 제조한 용액을 한방울씩 서서히 떨어뜨려 슬라이드 글라스 표면을 완전히 도포시킨 후상온에서 2일간 방치하여 용매를 증발시켰다. 그리고 다시 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 잔존하는 용매를 완전히 제거하는 방법으로 제조하였다.
- 또한 공중합체의 조성과 단량체의 구조 분석을 통하여 공중합 반응에 참여하는 단량체들의 상대적인 반응성비를 측정하였다. 그리고 열적 특성을 시차주사열량분석 (DSC) 과 열중량분석 (TGA) 를 사용하여 측정하였으며 공중합체와 소량의 공중합체가 첨가된 PMMA 혼합물의 표면을 관찰하고 그 표면에서의 접촉각을 측정하여 표면 자유에너지를 측정하였다.
- 따라서 과불소기를 함유하고 있는 공중합체와 PMMA에 소량의 공중합체를 혼합한 혼합물을 용매캐스팅 방법을 이용하여 필름 형태로 시편을 제작하였다. 깨끗하게 세척되어 불순물이 없는 표면을 유지하는 슬라이드 글라스를 준비한 다음 공중합체와 공중합체/PMMA 혼합물에 대하여 용해성이 매우 우수한 THF를 이용하여 용해시켰다. 제조한 용액을 한방울씩 서서히 떨어뜨려 슬라이드 글라스 표면을 완전히 도포시킨 후상온에서 2일간 방치하여 용매를 증발시켰다.
- 공중합. 단량체 FA와 styrene의 공중합은 몰수를 각각 1/9, 2/8, 3/7, 4/6, 5/5, 6/4, 7/3, 8/2, 9/1 비율로 하여 FA의 반응 몰비가 일정하게 늘어나는 방향으로 시도하였다. 그리고 모든 공중합은 전환율에 따른 단량체 및 공중합체의 조성변화를 최소화하기 위하여 전환율 10% 이내로 제한하였다.
- 단량체 FA와 styrene의 몰비를 각각 1/9, 2/8, 3/7, 4/6, 5/5, 6/4, 7/3, 8/2, 9/1로 취하였고 전체 투입양의 0.2 wt%의 AIBN을 반응기에 투입하였다. 반응기의 뚜껑을 밀봉 후 oil bath를 사용하여 일정한 온도 (60 ℃)를 유지하며 질소 기류하에서 bulk 상태로 중합하였다.
- 분석. 단량체의 분자구조와 공중합체의 합성여부 및 분자구조를 확인하기 위하여 FT-IR과 1H-NMR 분석을 하였다. FT-IR 분석은 BIO-RAD사의 EXCALEUR Series FTS-3000 spectrophotometer# 사용하여 resolution은 4 cr"로 32 scan의 평균값을 trans mittance spectra로 취하여 측정하였다.
- 합성된 공중합체의 표면특성과 표면 개질 효과를 조사하기 위해서는 고체표면의 접촉각 측정을 통하여 표면자유에너지를 분석해야 한다. 따라서 과불소기를 함유하고 있는 공중합체와 PMMA에 소량의 공중합체를 혼합한 혼합물을 용매캐스팅 방법을 이용하여 필름 형태로 시편을 제작하였다. 깨끗하게 세척되어 불순물이 없는 표면을 유지하는 슬라이드 글라스를 준비한 다음 공중합체와 공중합체/PMMA 혼합물에 대하여 용해성이 매우 우수한 THF를 이용하여 용해시켰다.
- 진공 오븐에서 완전히 건조된 공중합체 필름 시료를 10 mg 정도로 측량하여 알루미늄 crusible에 넣어 100 cm%nin의 질소 기류 하에서 -50 ℃에서 200 ℃까지 10 ℃/min의 승온속도로 가열하여 유리전이온도 및 열적 변화를 측정하였다. 또한 공중합체의 전반적인 열분해 거동을 알아보기 위하여 알루미나 crucible에 6~10 mg의 시료를 넣고 질소 분위기 하에서 40 ℃에서 500 ℃까지 20 ℃/min의 속도로 Mettler Toledo사의 TGA-50을사용하여 열적 안정성을 측정하였다.
- 합성하였다. 또한 공중합체의 조성과 단량체의 구조 분석을 통하여 공중합 반응에 참여하는 단량체들의 상대적인 반응성비를 측정하였다. 그리고 열적 특성을 시차주사열량분석 (DSC) 과 열중량분석 (TGA) 를 사용하여 측정하였으며 공중합체와 소량의 공중합체가 첨가된 PMMA 혼합물의 표면을 관찰하고 그 표면에서의 접촉각을 측정하여 표면 자유에너지를 측정하였다.
- 반응기의 뚜껑을 밀봉 후 oil bath를 사용하여 일정한 온도 (60 ℃)를 유지하며 질소 기류하에서 bulk 상태로 중합하였다. 또한 전환율에 따른 단량체 및 공중합체의 조성변화를 최소화하여 반응성비를 측정하기 위해 전환율을 10% 이내로 제한하여 합성하였다. 합성 scheme은 Figure 1에 나타내었다.
- 공중합체와 공중합체/PMMA 혼합물을 슬라이드 글라스에 일정한 두께로 코팅한 시편들을 준비한 후 goniometer를 사용하여 표면 접촉각을 측정하였다. 물과 MI의 각 시편에 대한 측정된 평균 접촉각과 측정액의 분산에너지(ylv*1)와 극성에너지(XLV13)를 이용하여 표면자유에너지를 계산하였다. PMMA와 공중합체의 접촉각과 계산된 표면 자유에너지는 Table 5에 나타내었다.
- 본 실험에서는 과불소알킬기를 함유하고 있는 per fluoroalkyl ethyl acrylate (이하 FA) 와 스티렌과의 공중합체를 합성하였다. 또한 공중합체의 조성과 단량체의 구조 분석을 통하여 공중합 반응에 참여하는 단량체들의 상대적인 반응성비를 측정하였다.
- 합성 scheme은 Figure 1에 나타내었다. 비용 매인 과량의 메탄올에 공중합체를 적가하여 미반응된 단량체를 제거하고 공중합체를 추출하였다.
- 시편위에 나사형 주사기로 접촉액을 떨어뜨려 접촉액의 drop을 형성시켜 접촉각을 정확히 읽은 후 다시 소량의 유적을 기존의 유적에 적가한 후 2~3초 내에 전진 접촉각을 다시 측정하였다. 상기와 같은 방법으로 주사기에서 소량씩 더해지는 유적의 연속된 접촉각이 거의 같은 각을 보일 때까지 3회 반복시행하여 즉정하였고 이때 얻은 값의 평균을 고체표면의 접촉각으로 정하였다.
- , 100- series)를 사용하여 측정하였다. 시편위에 나사형 주사기로 접촉액을 떨어뜨려 접촉액의 drop을 형성시켜 접촉각을 정확히 읽은 후 다시 소량의 유적을 기존의 유적에 적가한 후 2~3초 내에 전진 접촉각을 다시 측정하였다. 상기와 같은 방법으로 주사기에서 소량씩 더해지는 유적의 연속된 접촉각이 거의 같은 각을 보일 때까지 3회 반복시행하여 즉정하였고 이때 얻은 값의 평균을 고체표면의 접촉각으로 정하였다.
- 그리고 모든 공중합은 전환율에 따른 단량체 및 공중합체의 조성변화를 최소화하기 위하여 전환율 10% 이내로 제한하였다. 전환율의 값은 중합이 완료된 공중합체를 미반응 단량체들과 완전히 분리하여 완전 건조시킨 후 처음 투입된 양에 대한무게비로 계산하였다. 전환율을 측정하면서 FA의 몰비가 점차 증가함에 따라 전환율 10%에 도달하는 중합 시간이 늘어나는 것을 알게 되었다.
- 중합된 공중합체의 분자량을 알아보기 위하여 eluent 로는 THF, column은 Shodex사의 KF series column 을 이용하여 Waters사 GPC로 측정하였다. 측정온도는 40 ℃였으며 flow rate는 1.
- 공중합체의 열적 특성을 측정하기 위하여 Mettler Toledo 사의 DSC 821e model을 사용하였다. 진공 오븐에서 완전히 건조된 공중합체 필름 시료를 10 mg 정도로 측량하여 알루미늄 crusible에 넣어 100 cm%nin의 질소 기류 하에서 -50 ℃에서 200 ℃까지 10 ℃/min의 승온속도로 가열하여 유리전이온도 및 열적 변화를 측정하였다. 또한 공중합체의 전반적인 열분해 거동을 알아보기 위하여 알루미나 crucible에 6~10 mg의 시료를 넣고 질소 분위기 하에서 40 ℃에서 500 ℃까지 20 ℃/min의 속도로 Mettler Toledo사의 TGA-50을사용하여 열적 안정성을 측정하였다.
- PMMA와 공중합체의 접촉각과 계산된 표면 자유에너지는 Table 5에 나타내었다. 측정에 사용된 공중합체는 Table 4에 나타낸 것처럼 투입 몰비와 공중합체의 조성너】가 다르기 때문에 공중합체내의 FA 함량에 따라 시료를 선택하여 측정하였다. Polystyrene^] 표면장력은 대략 37 dyne/cm이고 순수한 FA 고분자는 10 dyne/cm 이하의 값을 갖는다.
- 한편, 일정농도 (0.1, 0.5, 1.0, 2.0 wt%)의 공중합체를 PMMA와 혼합한 필름을 물과 MI어) 대한 접촉각을 측정하여 공중합체들의 농도가 증가함에 따른 표면 자유에너지의 변화를 구하였다. 물과 MI에 대한접촉각의 변화는 Figure 8(a)와 8(b)에 나타내었으며 혼합된 공중합체의 농도 변화에 대한 표면 자유에너지는 Figure 9(b)에 도시하였다.
대상 데이터
- 시약. FA는 독일 훼스트사 (Hoechst Co : Fluowet AC-800) 의 제품으로서 탄소수가 8인 순도 95% 시약 급을 구입하여 정제하지 않고 그대로 사용하였다. Styrene (Kanto Chemical Co.
- FA는 독일 훼스트사 (Hoechst Co : Fluowet AC-800) 의 제품으로서 탄소수가 8인 순도 95% 시약 급을 구입하여 정제하지 않고 그대로 사용하였다. Styrene (Kanto Chemical Co., Japan)은 10% NaOH solution과 함께 분액 깔때기에 넣고 중합 억제제를 추출하여 제거한 후 증류수를 이용해 3〜4회 정도 세척한 다음 진공 건조기에서 건조하여 사용하였다. 개 시제는 Hayashi Pure Chemical사의 2, 2 ' -azobisiso- butyronitrile(AIBN) 을 용해성이 큰 메탄올에 녹여 재 Figure 1.
- , Japan)은 10% NaOH solution과 함께 분액 깔때기에 넣고 중합 억제제를 추출하여 제거한 후 증류수를 이용해 3〜4회 정도 세척한 다음 진공 건조기에서 건조하여 사용하였다. 개 시제는 Hayashi Pure Chemical사의 2, 2 ' -azobisiso- butyronitrile(AIBN) 을 용해성이 큰 메탄올에 녹여 재 Figure 1. The reaction scheme of FA/styrene copolymerization.
이론/모형
- 1. FTTR과 1H-NMR을 이용하여 공중합체를 분석하였으며 'H-NMR로 얻어진 피크의 적분값을 이용하여 각 공중합체들의 조성비를 구하였으며 Kelen- Tiid6s법을 적용하여 단량체 반응성비를 계산하였다. 이와 같은 방법으로 구한, 4, 々의 값은 각각 4.
- 0 mL/min이였고 검출기는 refractive index (RI) detector를 사용였다. 공중합체의 열적 특성을 측정하기 위하여 Mettler Toledo 사의 DSC 821e model을 사용하였다. 진공 오븐에서 완전히 건조된 공중합체 필름 시료를 10 mg 정도로 측량하여 알루미늄 crusible에 넣어 100 cm%nin의 질소 기류 하에서 -50 ℃에서 200 ℃까지 10 ℃/min의 승온속도로 가열하여 유리전이온도 및 열적 변화를 측정하였다.
- 표면에너지를 나타내는 척도인 접촉각을 정착유적법을 이용하여 액상시료의 전진 접촉각을 측정할 수 있는 나사형 주사기(바늘의 게이지수 : 22)와 광조사기가 부착된 goniometer(Rame-Hart inc., 100- series)를 사용하여 측정하였다. 시편위에 나사형 주사기로 접촉액을 떨어뜨려 접촉액의 drop을 형성시켜 접촉각을 정확히 읽은 후 다시 소량의 유적을 기존의 유적에 적가한 후 2~3초 내에 전진 접촉각을 다시 측정하였다.
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