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문제 정의
- 본 논문에서는 높은 기계적 물성을 가지나 내화학성이 낮은 PC와, PC에 비해 기계적 물성이 떨어지나 내화학성이 강한 PBT, 그리고 IM이 함유된 블렌드에 대해서 연구하였다. 즉 본 연구는 PC/PBT/IM 블렌드에서 각 소재의 조성에 따라 변화하는 물리적 성질과 흐름 특성을 조사하였고, 블렌드의 유기용제에 대한 내화학성을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 먼저 PC/PBT/IM 블렌드에서 PC와 PBT의 함량에 따른 물리적 성질과 흐름특성을 조사하였다. 그리고 IM의 종류와 함량에 따른 기계적 물성과 흐름성 그리고 저온에서 충격강도의 변화를 관찰하였다.
- 연구하였다. 즉 본 연구는 PC/PBT/IM 블렌드에서 각 소재의 조성에 따라 변화하는 물리적 성질과 흐름 특성을 조사하였고, 블렌드의 유기용제에 대한 내화학성을 관찰하였다. 이러한 연구결과는 아래에 정리하였으며 PC/PBT/IM 블렌드를 플라스틱 산업에 응용하는데 매우 중요한 자료가 되리라 생각된다.
제안 방법
- 2-3 이러한 논문들은 PC와 PBT의 miscibility를 조사하기 위해 블렌드의 편차 열분석 (DTA), 유리전이온도 (Tg), 분석, 주사 전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM) 과투과전자현미경 (transmission electron microscope, TEM)을 통한 조직분석 등을 수행하였다. 또한 블렌드의 점탄성 거동을 살펴보거나 블렌딩 조건을 달리하여 두 소재의 miscibility도 조사하였다.
- PBT는 강산과 강알칼리를 제외하고는 거의 대부분의 용제에 우수한 내화학성을 보여주는 반면 PC는 대부분의 용제 특히 유기용제에 대해 취약한 특성을 보인다.23,24 본 실험에서는 부타디엔계 IM을 6 phr 시용하였을 때 PC/PBT/ IM 블렌드의 PC 함량에 따른 내화학성을 관찰하였다. Figure 7은 PC 함량과 에이징 시간에 따른 인장강도 (Figure 7(a)), 굴곡강도 (Figure 7 (b)) 그리고 충격강도 (Figure 7(c))의 변화를 보여주고 있다.
- PC/ PBT/IM 블렌드에서 IM의 종류가 다른 두 가지 IM 을 사용하여 기계적 물성을 살펴보았다. 본 실험에서의 블렌드는 PC와 PBT의 함량을 각각 40 wt%와 60 wt%로 고정하고 IM의 함량을 3 phr에서 30 phr 까지 변화시키면서 물성을 비교하였다.
- 형태학적 관찰. PC/PBT/IM 블렌드에서 IM의 분산상과 계면에서의 파단 현상을 관찰하기 위하여 SEM 을 사용하여 사출된 시편의 파단면을 촬영하였다. 본관찰에 사용된 SEM 장치는 Stereoscan 360 (Cam bridge Instruments) 이며 시료의 파단면은 사출한 시편을 30분간 액체 질소에 담근 후 파단 시켜 얻었다.
- 그리고 IM의 종류와 함량에 따른 기계적 물성과 흐름성 그리고 저온에서 충격강도의 변화를 관찰하였다. 또한 SEM을 통하여 IM의 종류와 함량에 따른 IM의 분산상태를 관찰하였다.
- 배럴의 온도는 구간별로 200℃에서 265℃, 다이의 온도는 270℃로 설정하여 압출하였다. 기계적 물성을 측정하기 위한 인장, 굴곡, 충격시편과 열변형 온도 (HDT) 를 측정하기위한 시편은 사출하여 제조하였다. 사출은 75 ton (Battenfeld 75)사출기를 사용하였으며, 사출 시 노즐의 온도는 블렌드의 조성에 따라 흐름성의 차이가 있어 255℃ 에서 325℃, 금형의 온도는 60℃로 사출하였다.
- 그리고 IM의 종류와 함량에 따른 기계적 물성과 흐름성 그리고 저온에서 충격강도의 변화를 관찰하였다. 또한 SEM을 통하여 IM의 종류와 함량에 따른 IM의 분산상태를 관찰하였다. 마지막으로 PC/ PBT/IM 블렌드에서 그 조성에 따라 내화학성의 변화를 살펴 보았다.
- 3333px;">g), 분석, 주사 전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM) 과투과전자현미경 (transmission electron microscope, TEM)을 통한 조직분석 등을 수행하였다. 또한 블렌드의 점탄성 거동을 살펴보거나 블렌딩 조건을 달리하여 두 소재의 miscibility도 조사하였다. 그리고 PC/ PBT 블렌드를 사출성형으로 ㅅ편을 제작하면서 성형조건과 성형 후 에이징 조건에 따른 물성변화의 연구도 있으며, PC와 PBT사이에서 일어나는 에스테르 교환반응의 메커니즘과 이에 따른 블렌드의 조직을 규명하고자 한 연구도 있다.
- 또한 SEM을 통하여 IM의 종류와 함량에 따른 IM의 분산상태를 관찰하였다. 마지막으로 PC/ PBT/IM 블렌드에서 그 조성에 따라 내화학성의 변화를 살펴 보았다. 블렌드를 유기 용제인 신너 (thinner) 에 침지시킨 후 꺼내 상온에서 에이징하면서 에이징 시간에 따라 기계적 물성의 변화를 파악함으로써 블렌딩의 내화학 특성을 규명 하였다.
- PC/ PBT/IM 블렌드에서 IM의 종류가 다른 두 가지 IM 을 사용하여 기계적 물성을 살펴보았다. 본 실험에서의 블렌드는 PC와 PBT의 함량을 각각 40 wt%와 60 wt%로 고정하고 IM의 함량을 3 phr에서 30 phr 까지 변화시키면서 물성을 비교하였다. 사용된 IM은 EXL26O2와 EXL2313으로 앞의 실험부분에서 설명한 바와 각각 부타디엔계 IM과 부틸 아크릴레이트계 IM이다.
- PC/PBT/IM 블렌드에서 IM의 분산상과 계면에서의 파단 현상을 관찰하기 위하여 SEM 을 사용하여 사출된 시편의 파단면을 촬영하였다. 본관찰에 사용된 SEM 장치는 Stereoscan 360 (Cam bridge Instruments) 이며 시료의 파단면은 사출한 시편을 30분간 액체 질소에 담근 후 파단 시켜 얻었다.
- 부타디엔계 IM이 6 phr 혼합된 PC/PBT/IM 블렌드의 기계적 물성 변화를 PC 함량에 따라 비교 분석하였다. Figure 1(a) 는 PC 함량에 따른 인장강도와 굴곡강도의 변화를 나타낸 것이다.
- 마지막으로 PC/ PBT/IM 블렌드에서 그 조성에 따라 내화학성의 변화를 살펴 보았다. 블렌드를 유기 용제인 신너 (thinner) 에 침지시킨 후 꺼내 상온에서 에이징하면서 에이징 시간에 따라 기계적 물성의 변화를 파악함으로써 블렌딩의 내화학 특성을 규명 하였다.
- 기계적 물성을 측정하기 위한 인장, 굴곡, 충격시편과 열변형 온도 (HDT) 를 측정하기위한 시편은 사출하여 제조하였다. 사출은 75 ton (Battenfeld 75)사출기를 사용하였으며, 사출 시 노즐의 온도는 블렌드의 조성에 따라 흐름성의 차이가 있어 255℃ 에서 325℃, 금형의 온도는 60℃로 사출하였다.
- 이 신너에 PC/PBT/IM 블렌드 시편을 24시간 침지시켜 꺼낸 후 에이징 시간을달리하여 기계적 물성의 변화를 평가하였다. 시편의에이징은 1, 24, 72 그리고 168 시간 (1주일) 동안대기 중에서 수행하였다.
- 이 신너의 주성분과 함유량은 톨루엔 10-20%, 부틸아세테이트 20~30%, 셀로솔브 아세테이트 5-10% 그리고 크실렌 15~20%이다. 이 신너에 PC/PBT/IM 블렌드 시편을 24시간 침지시켜 꺼낸 후 에이징 시간을달리하여 기계적 물성의 변화를 평가하였다. 시편의에이징은 1, 24, 72 그리고 168 시간 (1주일) 동안대기 중에서 수행하였다.
대상 데이터
- 재료 및 시편 제작. PC/PBT/IM 블렌드에서 PC는삼양사의 TRIREX® 3030을 사용하였고, FBT는 동사의 TRIBIT® 1700S를 사용하였다. TRIREX® 3030은 bisphenol A (BPA) 와 phosgene-l 계면 중합에 의해서 제조된 선형 PC이며 31000 정도의 중량 평균 분자량을 갖는다.
- 측정. 내화학성 실험에 이용된 용제는 PC/PBT 블렌드 수지의 도장 (painting) 에 주로 이용되는 acrylic/urethane 계열 도장용 신너 인 T- 725 신너 ((주) 대한비케미칼)를 사용하였다. 이 신너의 주성분과 함유량은 톨루엔 10-20%, 부틸아세테이트 20~30%, 셀로솔브 아세테이트 5-10% 그리고 크실렌 15~20%이다.
- TRIBIT® 1700S는 고상중합에 의해 90000 정도의 중량 평균 분자량을 갖는 PBT이다. 또한 IM으로 Kureha Chemical사의 Paraloid EXL2602와 Paraloid EXL2313가 사용되었는데, Paraloid EXL 2602는 부타디엔계 고무 코어에 폴리메칠 메타크릴레이트(PMMA)쉘이 그라프트된 IM이며 Paraloid EXL2313은 부틸 아크릴레이트계 고무코어에 PMMA 쉘이 그라프트된 IM이다. 본 실험에사용된 수지와 함량은 Table 1에 요약 하였다.
- 본 실험에서의 블렌드는 PC와 PBT의 함량을 각각 40 wt%와 60 wt%로 고정하고 IM의 함량을 3 phr에서 30 phr 까지 변화시키면서 물성을 비교하였다. 사용된 IM은 EXL26O2와 EXL2313으로 앞의 실험부분에서 설명한 바와 각각 부타디엔계 IM과 부틸 아크릴레이트계 IM이다.
이론/모형
- 기계적 물성 및 점도 측정 인장 특성과 굴곡 특성은 Instron 4204를 이용하여 상온에서 ASTM D638과 D790를 기준으로 측정하였다. 충격강도는 CEAST사의충격강도 측정기를 이용하여 -40℃에서 상온 (25℃) 까지 ASTM D256을 기준으로 측정하였다.
- 열변형실험은 Rosand사의 열변형 온도 측정기를 사용하여 ASTM D648을 기준으로 HDT를 측정하였다. 수지의 점도는 Rosand사의 capillary rheometer를 사용하여 전단점도를 측정하였다.
- 충격강도는 CEAST사의충격강도 측정기를 이용하여 -40℃에서 상온 (25℃) 까지 ASTM D256을 기준으로 측정하였다. 열변형실험은 Rosand사의 열변형 온도 측정기를 사용하여 ASTM D648을 기준으로 HDT를 측정하였다. 수지의 점도는 Rosand사의 capillary rheometer를 사용하여 전단점도를 측정하였다.
- 4204를 이용하여 상온에서 ASTM D638과 D790를 기준으로 측정하였다. 충격강도는 CEAST사의충격강도 측정기를 이용하여 -40℃에서 상온 (25℃) 까지 ASTM D256을 기준으로 측정하였다. 열변형실험은 Rosand사의 열변형 온도 측정기를 사용하여 ASTM D648을 기준으로 HDT를 측정하였다.
성능/효과
- PC/ PBT/IM 블렌드에서 부틸 아크릴레이트계 IM이 혼합된 블렌드가 부타디엔계 IM이 혼합되었을 때보다상온에서의 충격강도가 다소 우수하였다. 또한 IM 종류에 관계없이 IM 함량이 10 phr일 때 최대의 충격강도를 보였다.
- 또한 IM 종류에 관계없이 IM 함량이 10 phr일 때 최대의 충격강도를 보였다. 그러나 저온에서 블렌드의 충격특성은 부타디엔계 IM가 부틸 아크릴레이트계 IM보다 매트릭스의 계면 접착력이 강하여 연성-취성 전이온도가 더 낮았으며 저온충격강도가 더 우수하였다. 그리고 충격강도가 저온에서 최대가 되는 IM의 함량은보강제의 종류와 측정온도에 따라 다르게 나타났으며상온 때보다 더 많은 함량이었다.
- 그러나 저온에서 블렌드의 충격특성은 부타디엔계 IM가 부틸 아크릴레이트계 IM보다 매트릭스의 계면 접착력이 강하여 연성-취성 전이온도가 더 낮았으며 저온충격강도가 더 우수하였다. 그리고 충격강도가 저온에서 최대가 되는 IM의 함량은보강제의 종류와 측정온도에 따라 다르게 나타났으며상온 때보다 더 많은 함량이었다.
- PC/ PBT/IM 블렌드에서 부틸 아크릴레이트계 IM이 혼합된 블렌드가 부타디엔계 IM이 혼합되었을 때보다상온에서의 충격강도가 다소 우수하였다. 또한 IM 종류에 관계없이 IM 함량이 10 phr일 때 최대의 충격강도를 보였다. 그러나 저온에서 블렌드의 충격특성은 부타디엔계 IM가 부틸 아크릴레이트계 IM보다 매트릭스의 계면 접착력이 강하여 연성-취성 전이온도가 더 낮았으며 저온충격강도가 더 우수하였다.
- 충격강도는 화학처리 후에 오히려 강도의 증가를 보였는데, PC 함량이 증가할수록 증가하였으며 화학처리 전에 비해 충격강도가 최대 38% 증가하였다. 블렌드가 유기용제에 접촉하면서 연화되어 인장 및 굴곡강도는 저하되고 충격강도는 증가되었으며, 연화되는 정도는 PC/PBT/IM 블렌드에서 PC의 함량이 많을수록 증가하였다.
- PC/PBT/IM 블렌드의 내화학성. 유기 용제인 신너로 화학처리가 된 블렌드의 인장강도와 굴곡 강도가 감소하였으며 PC 함량이 증가함에 따라 강도의 감소량이 증가하였다. PC함량에 따라 강도의 감소 폭이 화학 처리 전에 비해 인장강도는 0~43% 그리고 굴곡강도는 0~34% 였다.
- 인장강도와 굴곡강도는 PC 함량이 증가할수록 선형적으로 증가하였다. 그리고 HDT 역시 PC 함량이 증가할수록 증가하였다.
- Figure 1(b) 는 PC 함량에 따른 Izod 충격강도의 변화를 나타낸 것이다. 충격강도는 20~40 wt%의 PC 함량에서 강도가 10 kgfcm/cm에서 80 kgfcm/cm로 급격히 증가함을 보였다. 이것은 PC 함량이 점차로 증가함에 따라 PBT 상에 분산되어 있는 PC 영역들이 서로 네트워크를 형성하기 때문으로 보인다.
- 그리고 HDT 역시 PC 함량이 증가할수록 증가하였다. 충격강도는 20~40 wt%의 PC 함량에서 급격히 증가하나 50 wt% 이상의 PC 함량에서는 일정한 강도를 유지하였다. PC 함량이 증가할수록 점도가 감소하였다.
- PC함량에 따라 강도의 감소 폭이 화학 처리 전에 비해 인장강도는 0~43% 그리고 굴곡강도는 0~34% 였다. 충격강도는 화학처리 후에 오히려 강도의 증가를 보였는데, PC 함량이 증가할수록 증가하였으며 화학처리 전에 비해 충격강도가 최대 38% 증가하였다. 블렌드가 유기용제에 접촉하면서 연화되어 인장 및 굴곡강도는 저하되고 충격강도는 증가되었으며, 연화되는 정도는 PC/PBT/IM 블렌드에서 PC의 함량이 많을수록 증가하였다.
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