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문제 정의
- II 스펙트럼은 편광 적외선 조사 방향과 러빙 처리나 PUV 조사 방향이 평행할 때의 IR 스펙트럼을 나타내며, 丄 스펙트럼은 편광 적외선 조사 방향과 러빙처리나 PUV 조사 방향이 수직일 때의 IR 스펙트럼을 나타낸다. 측정된 이 두 값의 차이나 비를 이용하여 분자 배향성을 확인하고자 한다. Figure 4는 60분 동안 PUV 가 조사된 후의 PI 필름의 편광 FTIR 스펙트럼을 보여준다.
제안 방법
- 12,13 하지만 이러한 열처리에 의해 액정 및 액정배향막의 배향성이 저하될 가능성이 있기 때문어), 액정 배향막은 100 ℃ 이상의 온도에서 최소 1시간 30분 이상 동안 열적 안정성이 보장되어야 한다" 열처리로 인하여 액정 배향성이 저하되는 경우는 산화 열분해를 통해 액정 배향막이 제거되거나, PI 혹은 단편화된 PI 분자들의 유리전이온도 (TR) 이상의 가열로 인해 배향막 분자들의 거동성이 증가되거나, 배향막의 PI 분자들이 액정에 용해되거나 거동성이증가되기 때문으로 판단된다.14 본 연구에서는 편광적외선 분광법을 이용하여 PUV가 조사된 PI 필름의 PUV 조사 전과 후의 PI 분자들의 배향성을 확인하고 이를 러빙 처리된 PI 분자들의 배향성과 비교하였다. 또한 러빙 및 PUV 조사를 통해 배향 처리된 PI 필름을 이용하여 다양한 설정 온도에서의 열처리를 통해 러빙 처리된 pi 액정 배향막과 PUV가 조사된 PI 액정 배향막의 열적 안정성을 서로 비교하였다.
- 230 ℃ 에서 1시간 동안 하드 베이킹된 PI 필름의 PUV 조사에 따른 PI 분자들의 변화를 조사하기 위하여, 편광 FTIR 스펙트럼을 측정하였다. 편광화되어 조사되는 적외선의 방향에 따른 흡수세기의 변화를 측정하여 구성 성분이나 상(phase)의 배향성에 대하여 연구하는 이색성 측정법이 고분자 필름의 분자 배향성측정에 널리 사용되고 있다.
- 하드 베이킹 작업 후 건조 용기에 넣어 상온에서 충분히 냉각시킨 후 측정 부분의 동일성을 유지하기 위하여 샘플의 위치를 일정한 부분에 고정시켜 주는 기능의 금속 판넬을부착한 FTIR 액서세리에 장착하여 FTIR 스펙트럼을 측정하였다. PAA 용액의 FTIR 스펙트럼은 KBr 장방형 판 두 장을 이소프로필알콜로 완전 세척, 건조 후 CaF2 장방형 판에서의 스핀 코팅과 동일한 과정을 거친 후 두 장을 겹쳐 FTIR 액서세리에 장착하고 측정하였다.
- PAA의 베이킹 과정을 통한 이미드화 반응의 정도와 PUV 조사에 따른 PI 분자들의 배향성과 작용기들의 생성 및 열적 안정성에 관해 조사하기 위해 ZnSe 적외선 편광기 (Graseby Specac Ltd.)를 장착한 FT/IR-620 (Jasco)을 사용하여 분해능 4 cm-1, 200 scan으로 FTIR 스펙트럼을 측정하였다. 얻어진 FTIR 스펙트럼에서 CaF2 스펙트럼을 감산하여 PI 필름의 스펙트럼을 구하였다.
- 편광기를 통과한 PUV의 강도는 ~10 mW/cm2 이었다. PI 필름에 대한 PUV 조사는 대기 중에서 설정 시간 동안 수행하였다.
- 14 본 연구에서는 편광적외선 분광법을 이용하여 PUV가 조사된 PI 필름의 PUV 조사 전과 후의 PI 분자들의 배향성을 확인하고 이를 러빙 처리된 PI 분자들의 배향성과 비교하였다. 또한 러빙 및 PUV 조사를 통해 배향 처리된 PI 필름을 이용하여 다양한 설정 온도에서의 열처리를 통해 러빙 처리된 pi 액정 배향막과 PUV가 조사된 PI 액정 배향막의 열적 안정성을 서로 비교하였다.
- 러빙 처리된 PI 필름과 1시간 동안 PUV 조사된 PI 필름 각각의 열처리에 따른 열적 안정성을 알아보기 위해 강제 대류 오븐에서 1시간 동안 설정 온도별로 열처리를 수행하였다. Figure 6은 PUV가 조사된 PI 필름의 FTIR 스페트럼 중에서 상대적으로 강한 두 피크인 1719 cm-1 (k(C=0) out-of-phase (imide I ))와 1513 cm-1 3(1, 4-01%))에서의 열처리 후 남은 피크의 면적을 식 (2)에 따라 백분율로 도시한 것이다.
- 이러한 PI 분자들의 PUV 편광 방향에 대한 수직으로의 배향 변화는 PUV 조사 방향에 평행한 PI 분자들의 우선적인 광분해 반응으로 인해 나타나는 것으로 판단된다. 러빙과 PUV 조사에 따른 PI 분자들의 배향성을 비교하기 위하여, 러빙 처리된 PI의 편광 FTIR 스펙트럼도 측정하였다. Figure 5는 러빙 처리된 PI 의 편광 FTIR 스펙트럼들을 나타내었다.
- )를 장착한 FT/IR-620 (Jasco)을 사용하여 분해능 4 cm-1, 200 scan으로 FTIR 스펙트럼을 측정하였다. 얻어진 FTIR 스펙트럼에서 CaF2 스펙트럼을 감산하여 PI 필름의 스펙트럼을 구하였다.
- 열처리에 따른 1시간 PUV 조사 PI 필름과 러빙 처리된 PI 필름의 이색성변화를 조사하기 위해 설정 온도별로 1시간 동안 열처리를 한 후 편광 적외선 스펙트럼을 측정하였다. 식 (3), 식 (4)를 사용하여 분자 축에 수직한 전이 모멘트를 가지는 1719 cmT와 수평한 전이 모멘트를 가지는 1513 cmT에서의 두 피크의 이색성 차이 (dichroic difference) 를 구하였다.
- 이미드화 반응에 의한 FTIR 스펙트럼의 변화를 조사하기 위하여 Nissan 7492의 소프트 베이킹과 하드 베이킹 후의 FTIR 스펙트럼을 각각 측정하였다. Figure 1은 (a) PAA 상태의 Nissan 7492 용액, (b) 소프트 베이킹 후의 PAA, (c) 1시간 하드 베이킹 후의 PI 스펙트럼을 각각 나타낸다.
- 이렇게 형성된 PI 필름의 두께는 ~30 pm였다. 하드 베이킹 작업 후 건조 용기에 넣어 상온에서 충분히 냉각시킨 후 측정 부분의 동일성을 유지하기 위하여 샘플의 위치를 일정한 부분에 고정시켜 주는 기능의 금속 판넬을부착한 FTIR 액서세리에 장착하여 FTIR 스펙트럼을 측정하였다. PAA 용액의 FTIR 스펙트럼은 KBr 장방형 판 두 장을 이소프로필알콜로 완전 세척, 건조 후 CaF2 장방형 판에서의 스핀 코팅과 동일한 과정을 거친 후 두 장을 겹쳐 FTIR 액서세리에 장착하고 측정하였다.
- 합성 velvet 천을 사용하여 손으로 5회 러빙 처리된 PI 필름과 1시간 동안 PUV 조사 처리된 PI 필름을 강제 대류 오븐을 이용하여 설정 온도별로 열처리를 행하였다. 열처리 시간은 1시간으로 균일하게 수행하였다.
대상 데이터
- PI 배향막으로는 Nissan 7492 (Nissan Chemical Ind., Ltd.)를 사용하였다. FTIR 스펙트럼을 얻기위해 CaF2 장방형 판위에 PAA (polyaimic acid)형태의 Nissan 7492를 1차 500 rpm L8초, 2차 2500 rpm 30초의 조건으로 스핀 코팅하였다.
- 시료에 대한 PUV 조사를 수행하기 위해 초고압 1000 W 수은 램프를 광원으로 사용하는 UV 조사 장치(Nanotek, Inc.) 를 사용하였다. 편광기는 UV Model No.
성능/효과
- PUV 조사에 따라 PUV 편광 방향에 평행한 PI 분자들의 우선적인 광분해로 인해, 미분해 PI 분자들은 PUV 편광 방향에 수직으로 배향하고, 물리적으로 러빙 처리된 PI 분자들은 러빙 방향에 평행하게 PI 분자들의 재배향이 유도됨을 관찰하였다. PUV 조사에 의한 PI 배향막은 러빙 처리된 PI 배향막보다는 낮은 열적 안정성을 보여 주었다.
- 재배향이 유도됨을 관찰하였다. PUV 조사에 의한 PI 배향막은 러빙 처리된 PI 배향막보다는 낮은 열적 안정성을 보여 주었다. 이것은 PUV 조사에 의해 형성되는 보다 작은 단편의 PI 분자 즉, 낮은 분자량 때문으로 판단된다.
- 이것은 PUV 조사에 의해 형성되는 보다 작은 단편의 PI 분자 즉, 낮은 분자량 때문으로 판단된다. 따라서 PUV 조사된 PI 배향막을 가지는 LCD 셀 제조 공정에서의 실링 과정에서는 낮은 열적 안정성으로 인해 액정의 배향성을 유지하기 위해서는 120 ℃ 이하의 온도에서 실링 작업을 유지하는 것이 중요할 것으로 판단된다.
- 즉 IR 빔의 electric vector와 작용기들의 진동 모드의 전이 모멘트 vector 각도가 0도일 때 흡수세기가 가장 커지고, 각도가 90도가 되면 흡수세기는 0이 됨을 나타낸다. 따라서 작용기의 분자 축에 대한 전이 모멘트 vector 방향과 편광 적외선을 이용하여 측정한 스펙트럼의 상대적인 IR 흡수 피크 세기의 차이를 통하여 실제 작용기가 포함된 분자들의 배향 방향을 확인할 수 있다. Figure 3은 편광 적외선 분광법의 이색 성 측정법에 관한 간략한 모식도를 나타내고 있다.
- 반면에 PUV 조사된 PI 배향막은 D(1513) 값이 100 ℃까지는 거의 변화가 없었으나 120 ℃부터 급격히 감소하기 시작하여 220 ℃에서의 D(1513) 값은 열처리 전의 20% 정도만 남게 되었다. 이러한 결과는 PI 배향막의 열처리는 PI 분자들의 열분해를 유발할 수 있으며, 특히 PUV 조사된 PI 배향막은 광분해로 인한 단편화된 분자로 인한 낮은 분자량 때문에 열적 안정성과 배향성을 유지할 수 있는 능력이 러빙 처리된 PI 배향막보다 떨어진다고 생각할 수 있다.
- 1513 crrT'의 피크 면적은 250 'C까지 큰 변화가 없다가 250 ℃ 이후부터 급격히 감소하기 시작하였다. 이러한 결과는 PUV 조사된 PI 배향막의 경우처럼러빙 처리된 PI 배향막도 열처리를 통해 이미드 결합의 분해로 인한 피크 면적의 감소와 아울러 열적 산화에 의한 C=0 극성기들의 형성에 따른 1719 cm-1 에서의 피크 면적 증가를 유발하였다고 볼 수 있을 것이다. 반면에 1513 cm-1의 경우는 1,4-C6H4의 열분해만이 일어나기 때문에 250 ℃까지는 큰 변화가 없었으나 그 이후에 열분해로 인해 급격한 감소가 나타났다.
- 자승에 비례하여 변화하게 된다. 즉 IR 빔의 electric vector와 작용기들의 진동 모드의 전이 모멘트 vector 각도가 0도일 때 흡수세기가 가장 커지고, 각도가 90도가 되면 흡수세기는 0이 됨을 나타낸다. 따라서 작용기의 분자 축에 대한 전이 모멘트 vector 방향과 편광 적외선을 이용하여 측정한 스펙트럼의 상대적인 IR 흡수 피크 세기의 차이를 통하여 실제 작용기가 포함된 분자들의 배향 방향을 확인할 수 있다.
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