본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
In this work, diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) epoxy resin was prepared by alkaline condensation of bisphenol-S (BPS) with epichlorohydrin (ECH) in the presence of NaOH catalyst. The structure of the synthesized DGEBS epoxy resin was confirmed by IR, NMR spectra, and elemental analysis. The cu...
In this work, diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) epoxy resin was prepared by alkaline condensation of bisphenol-S (BPS) with epichlorohydrin (ECH) in the presence of NaOH catalyst. The structure of the synthesized DGEBS epoxy resin was confirmed by IR, NMR spectra, and elemental analysis. The curing reaction and glass transition temperature ($T_g$) of DGEBS epoxy resin cured with phthalic anhydride (PA) and tetrahydrophthalic anhydride (THPA) at curing agents were studied by dynamic differential scanning calorimetry (DSC). The thermal stability of the cured specimen was investigated by thermogravimetric analysis (TGA). As a result, the activation energy ($E_a$) of DGEBS/PA system was higher than that of DGEBS/THPA system, whereas $T_g$, initial decomposed temperature (IDT), and decomposition activation energy ($E_t$) of DGEBS/PA were lower than those of DGEBS/THPA. This was probably due to the fact that the crosslinking density of DGEBS/THPA was increased by ring strain of curing agent.
In this work, diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) epoxy resin was prepared by alkaline condensation of bisphenol-S (BPS) with epichlorohydrin (ECH) in the presence of NaOH catalyst. The structure of the synthesized DGEBS epoxy resin was confirmed by IR, NMR spectra, and elemental analysis. The curing reaction and glass transition temperature ($T_g$) of DGEBS epoxy resin cured with phthalic anhydride (PA) and tetrahydrophthalic anhydride (THPA) at curing agents were studied by dynamic differential scanning calorimetry (DSC). The thermal stability of the cured specimen was investigated by thermogravimetric analysis (TGA). As a result, the activation energy ($E_a$) of DGEBS/PA system was higher than that of DGEBS/THPA system, whereas $T_g$, initial decomposed temperature (IDT), and decomposition activation energy ($E_t$) of DGEBS/PA were lower than those of DGEBS/THPA. This was probably due to the fact that the crosslinking density of DGEBS/THPA was increased by ring strain of curing agent.
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문제 정의
. 따라서, 본 연구에서는 bisphenol-S (BPS) 와 epichlorohydrin (ECH)를 중합시켜 DGEBS 에폭시 수지를 합성한 후, 이를 IR, NMR, 그리고 원소 분석을 이용하여 화학적 구조를 확인하였으며, 산무수화물 경화제인 phthalic anhydride (PA) 와 tetraphthalic anhydride (THPA) 에 의한 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학 및 열안정성을 DSC와 TGA를 이용하여 고찰하고자 하였다.
제안 방법
1. IR, NMR 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조식을 확인하였다.
에폭시 수지 합성 scheme을 Figure 2에 나타내었다.4 여기서 n = 3 — 4 이며, IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석으로 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학 구조를 확인하였다
DGEBS 에폭시 수지와 경화제 (PA, THPA) 를 중량비율 100: 30으로 혼합하여 사용하였다. 에폭시 수지를 완전히 녹인 후 100 ℃의 온도에서 경화제와 혼합하였다.
DGEBS/ anhydride계의 경화 반응속도는 시차 주사 열량계 (Perkin Elmer, DSC-6)를 사용하였으며, 보정은 아연과 인듐에 의해 수행하였으며, 질소를 30 mL/min의 속도로 공급하면서 분석하였다. 동적 DSC 실험의 승온속도는 5, 10, 15, 그리고 20 ℃/min로 실험하였다.
속도로 공급하면서 분석하였다. 동적 DSC 실험의 승온속도는 5, 10, 15, 그리고 20 ℃/min로 실험하였다. 경화물의 &는 30-250 ℃ 범위에서 10 ℃/min 의 승온속도로 측정하였다.
본 연구에서는 BPS와 ECH를 중합시켜 DGEBS 에폭시 수지를 합성하고 산무수화물계 PA와 THPA를 경화제로 사용한 DGEBS/PA와 DGEBS/THPA 시스템을 DSC와 TGA에 의한 열분석을 통하여 경화활성화 에너지 (&), 전환율 (a), 유리전이온도 (Tg), 열 안정성 인자 및 열분해 활성화 에너지 (R)를 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수가 있었다.
열분해 개시 온도 (IDT), 최대 무게 감량 온도 (爲谶), 열안정성 지수 (才成), 그리고 적분 열분해 진행 온도 (IPDT) 등의 열안정성 인자와 분해 활성화 에너지 (&)를 고찰하기 위하여 열중량 분석기 (Du Pont, TGA-2950X 사용하여 10 ℃/min 의 승온속도와 질소 분위기 하에서 30-850 ℃ 온도 범위에서 측정하였다.
에폭시 수지를 완전히 녹인 후 100 ℃의 온도에서 경화제와 혼합하였다. 투명한 혼합물이 얻어질 때까지 교반시키고 진공 오븐에서 감압하여 기포 등을 탈기시킨 후 분석에 사용하였다. Tg 측정에 사용할 시편은 다음과 같이 제조하였다.
대상 데이터
Bisphenol-S (BPS)는 한국 정밀화학주식회사의 시약 BPS-N (융점 = 245 ℃, 함량=99.8%, 활성수소 당량 =125.15), epichlorohydrin (ECH)과 isobutyl methyl ketone (MIBK) 은 Junsei사의 일급시약, NaOH은 Jin사의 일급 시약, 그리고 경화제 phthalic anhydride (PA) 와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)는 Aldrich사 (USA) 의 일급 시약을 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 본 연구에 사용된 단량체인 BPS 와 경화제 PA, THPA의 화학 구조식을 Fig ure 1에 나타내었다.
15), epichlorohydrin (ECH)과 isobutyl methyl ketone (MIBK) 은 Junsei사의 일급시약, NaOH은 Jin사의 일급 시약, 그리고 경화제 phthalic anhydride (PA) 와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)는 Aldrich사 (USA) 의 일급 시약을 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 본 연구에 사용된 단량체인 BPS 와 경화제 PA, THPA의 화학 구조식을 Fig ure 1에 나타내었다.
이론/모형
경화속도는 온도의 함수로서 속드상수가 Arrhenius 식에 따른다고 가정하면 경화 활성화 에너지 (Ea)는 Kis-singer식 (1)을 사용하여 구하였다.16
성능/효과
2. 동적 DSC로부터 구한 Ea는 DGEBS/PA계가 보다 큰 값을 나타내었으며, DGEBS/THPA계는 높은 온도에서 급격한 경화와 높은 를 나타내었다. 이는 DGEBS/PA계 분자들의 상호작용이 작기 때문에 네트워크 구조를 형성하는데 높은 에너지를 요구하였기 때문이 라 사료된다.
3. TGA 분석결과 IPDT는 비슷한 값을 나타내었지만 &와 IDT는 DGEBS/THPA계가 보다 높은 값을 나타내었다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도를 증가하여 발달된 네트워크 구조를 형성하기 때문이라 사료된다.
나타내었다. DGEBS/PA계와 DGEBS/TH PA 계는 100~230 ℃, 130-250 ℃에서 각각 경화가 진행되며 DGEBS/PA계는 150~220 ℃사이에서, DGEBS/ THPA계는 DGEBS/PA계보다 더 높은 온도인 170 ~230 ℃ 사이에서 급격한 경화가 진행됨을 확인하였다.
동적 DSC 열분석도를 Figure 4에 나타내었다. 분석 결과 경화제 PA, THPA에 의한 발열피크가 100 ℃ 이상에서 나타났으며, DGEBS/PA계, DGEBS/THPA 계의 최대 발열 피크는 198 ℃와 204 ℃에서 각각 나타났다.
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