Weather-resistant coatings were prepared by mixing a synthesized mill-base and let-down silicone/acrylic resin in weight ratios of 4 : 6, 3 : 7, and 2 : 8. The weatherability of the prepared coatings was tested. The thermal stability, general physical properties, and weatherability of the films of t...
Weather-resistant coatings were prepared by mixing a synthesized mill-base and let-down silicone/acrylic resin in weight ratios of 4 : 6, 3 : 7, and 2 : 8. The weatherability of the prepared coatings was tested. The thermal stability, general physical properties, and weatherability of the films of the coatings were improved with silicone content. Among the three mixing ratios mentioned, the ratio of 2 : 8 was the most suitable for the preparation of weather-resistant Coatings. The coatings containing 30 wt% of silicone proved to be a high weather-resistant coating.
Weather-resistant coatings were prepared by mixing a synthesized mill-base and let-down silicone/acrylic resin in weight ratios of 4 : 6, 3 : 7, and 2 : 8. The weatherability of the prepared coatings was tested. The thermal stability, general physical properties, and weatherability of the films of the coatings were improved with silicone content. Among the three mixing ratios mentioned, the ratio of 2 : 8 was the most suitable for the preparation of weather-resistant Coatings. The coatings containing 30 wt% of silicone proved to be a high weather-resistant coating.
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제안 방법
각도를 30。로 하여 6, 12, 16, 24개월 동안 폭로시키면서 시간경과에 따른 광택보존값" 황 변도 차, ” 색상차'2 및 명도지수차를" 각각 측정한 것이다. Table 5에 배합비에 따른 각각의 값들을 열거했는데, 옥외폭로 시간경과에 따른 광택보존값에서 MPTS 의 함량증가에 따라 광택보존값이 조금씩 상승하였으며, 배합비 2 : 8 > 3 : 7 > 4 : 6의 순으로 :1 값이 양호하게 나타남을 알았다.
염수분무 시험은 준비된 시료를 ASTM D 1654-2의 방법 (scraping) 에 따라 X자로 scribed area를 만들었으며, rusting은 ASTM D 610으로, blistering은 ASTM D 714의 기준에 맞추어 판정하였다. Rusting의 구분은 11단계로 나누어 0.01% 이하로 녹이 발생했을 경우 10으로 하고 표면에 100% 녹이 발생한 것을 0으로, blistering-2] 구분은 발생 부위의 직경을 4단계로 나누어 판정하였다. Table 4에 변화상태를 100, 200, 300, 400시간대 별로 측정하여 표시했는데, 서로간에 큰 차이는 없었으나 MPTS 의 양이 많아질수록 염수분무에 대한 효과가 조금씩 향상되는 결과를 보여주었다.
고형분 측정 및 열중량 분석. 고형분은 KS M 5000- 2113의 도료의 휘발분 및 불휘발분 함량 시험 방법에 따라 합성수지 시료 1 g을 105士2 °C 의 항온건조에 3시간 방치하여 중량변화가 없을때까지 휘발성분을 충분히 건조시킨 후 시료의 중량을 측정하였다.
먼저 안료분산용 KMB-20과 백색안료인 Tit》를 혼합하여 paint shaker에서 밀폐상태로 60분간 분산시켰다. 그 후 안료분산용 paste상의 연화 물에 희석용 실리콘/아크릴수지인 KLD, 유동성 개량제인 Dow Corning-11, UV흡수제인 Tinuvin-384, UV 안정제인 Tinuvin-292를 넣고 paint shaker로 20분간 분산시켜 내후성 도료를 제조하였다. 또한 백색 도료인 내후성 도료를 제조할때의 조성물과 조성 비율을 나타냈는더〕, 안료분산용과 희석용 실리콘/아크릴수지의 배합비를 중량비율 4 : 6, 3 : 7 및 2 : 8의 3종류를 채택하였다.
내후성 시험. 내후성시험 중 옥외폭로시험은 KS M 5000-3241 의 시험방법으로 하였고, 촉진내후성시험은 QUV accelerated weathering tester (QUV : Q- Panel사)의 시험방법을 사용하여 KS M 5000-3231 의 도료 촉진내후성 시험방법으로 처리하여 500, 1000, 2000, 3000, 4000시간대 별로 광택보존값, 황변도차, 색상차 및 명도지수차를 평가 분석하였다.
또한 저자들은 전보#서7 3 종류의 아크릴 단량체와 실리콘 특유의 내후성을 기대하여 3- methacryloxypropyltrimethoxysilane을 각각 선정하고 이들을 부가반응시켜 실리콘/아크릴수지를 합성하였다. 동 합성물은 안료분산용 (mill-base) 과 희석용 (let-down) 실리콘/아크릴수지로 각각 분리하여 얻었고, 이들의 배합비를 중량비율 3 : 7로 블렌드하여 백색도료를 제조하였으며, 제조된 도막시편으로 각종 도막물성 시험과 내후성 시험을 실시하여 고내후성 도료로서의 적법성 여부를 알아보았다.
그 후 안료분산용 paste상의 연화 물에 희석용 실리콘/아크릴수지인 KLD, 유동성 개량제인 Dow Corning-11, UV흡수제인 Tinuvin-384, UV 안정제인 Tinuvin-292를 넣고 paint shaker로 20분간 분산시켜 내후성 도료를 제조하였다. 또한 백색 도료인 내후성 도료를 제조할때의 조성물과 조성 비율을 나타냈는더〕, 안료분산용과 희석용 실리콘/아크릴수지의 배합비를 중량비율 4 : 6, 3 : 7 및 2 : 8의 3종류를 채택하였다. 표에서 배합비 4 : 6인 경우 KK- 1046, KK-2046, KK-3046으로, 3 : 7인 경우 KK- 1037, KK-2037, KK-3037S.
밝혀졌다. 또한 저자들은 전보#서7 3 종류의 아크릴 단량체와 실리콘 특유의 내후성을 기대하여 3- methacryloxypropyltrimethoxysilane을 각각 선정하고 이들을 부가반응시켜 실리콘/아크릴수지를 합성하였다. 동 합성물은 안료분산용 (mill-base) 과 희석용 (let-down) 실리콘/아크릴수지로 각각 분리하여 얻었고, 이들의 배합비를 중량비율 3 : 7로 블렌드하여 백색도료를 제조하였으며, 제조된 도막시편으로 각종 도막물성 시험과 내후성 시험을 실시하여 고내후성 도료로서의 적법성 여부를 알아보았다.
같다. 먼저 안료분산용 KMB-20과 백색안료인 Tit》를 혼합하여 paint shaker에서 밀폐상태로 60분간 분산시켰다. 그 후 안료분산용 paste상의 연화 물에 희석용 실리콘/아크릴수지인 KLD, 유동성 개량제인 Dow Corning-11, UV흡수제인 Tinuvin-384, UV 안정제인 Tinuvin-292를 넣고 paint shaker로 20분간 분산시켜 내후성 도료를 제조하였다.
본 연구에서는 전보에서7 합성된 안료분산용과 희석용 실리콘/아크릴수지의 배합#를 좀 더 확대해서 중량 비율 4 : 6, 3 : 7 및 2 : 8의 3 종류로 구분하고 이들의 도막시편을 제작한 다음, 제반의 도막물성 시험 및 내후성 시험을 행하여 각종 측정자료들을 비교검토함으로써 고내후성 도료의 안료분산용과 희석 용수지의 적정 배합비 및 고내후성을 규명하였다.
전보에서 합성된 안료분산용 및 희석용 실리콘/아크릴수지의 배합비를 중량비율 4 : 6, 3 : 7, 2 : 8로 다양화하여 내후성 도료를 제조한 후에 열적 안정성, 도막물성 및 내후성 시험 등을 거친 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
촉진내후성. 족진내후성 시험은 QUV 시험기를 사용하여 1000, 2000, 3000 및 4000시간대 별로 촉진하였다. Figure 4는 촉진시험에 관한 시간대 별 광택 보존 값을 측정한 것인데, MPTS 함량증가에 따라 광택 보존 값이 좋게 나타났고, 안료분산 및 희석용 실리콘/아크릴수지의 배합비 2:8>3:7>4:6의 순으로 광택보존값이 향상되었다.
전보에서 합성한 KMB-20과 KLD류의 실리콘/아크릴수지 제조시의 중합조건, 단량체 조성비 및 물성값들을 일괄하여 Table 1에 표시하였다. 표에서 안료분산용인 KMB-40은 1종류로고정시켰으나, 희석용인 KLD류는 실리콘 성분인 3- methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS) 함량 10, 20, 30 wt%로 구분하여 합성되었기에 도료의 명칭을 KLD-21, KLD-22, KLD-23으로 각각 정하였다. 명칭 부호중 2。수치는 아크릴수지의 Ts 20 °C 임을 나타낸 것이다.
대상 데이터
물성시험. 각종 물성시험을 위한 도막시편으로 냉간압연 강판 (KS D 3512), 주석판 (KS D 3516), 유리판 (KSM 5000-1121) 및 알루미늄판 (KS D 6701)을제작하였다.
전보에서7 합성한 안료분산용 (KMB-20)과 희석용 (KLD류) 의 실리콘/아크릴수지 4 종류를 그대로 사용하였다 (Table 1). 백색안료는 DuPont사 TiO2 (R-706), 유동성개량제는 Dow Chemical사 silicone glycol 공중합체 (Dow Corning-11), UV흡수제는 Ciba-Geigy사 benzotriazole 유도체 (Tinuvin-384) UV안정제는 Ciba-Geigy사 HALS (Tinuvin-292)를 각각 사용하였다.
고형분은 KS M 5000- 2113의 도료의 휘발분 및 불휘발분 함량 시험 방법에 따라 합성수지 시료 1 g을 105士2 °C 의 항온건조에 3시간 방치하여 중량변화가 없을때까지 휘발성분을 충분히 건조시킨 후 시료의 중량을 측정하였다. 열중량 분석은 일본 Shimadzu사 TGA-50H를 사용하여 공기 중에서 측정하였다.
약 품. 전보에서7 합성한 안료분산용 (KMB-20)과 희석용 (KLD류) 의 실리콘/아크릴수지 4 종류를 그대로 사용하였다 (Table 1). 백색안료는 DuPont사 TiO2 (R-706), 유동성개량제는 Dow Chemical사 silicone glycol 공중합체 (Dow Corning-11), UV흡수제는 Ciba-Geigy사 benzotriazole 유도체 (Tinuvin-384) UV안정제는 Ciba-Geigy사 HALS (Tinuvin-292)를 각각 사용하였다.
이론/모형
고형분 측정 및 열중량 분석. 고형분은 KS M 5000- 2113의 도료의 휘발분 및 불휘발분 함량 시험 방법에 따라 합성수지 시료 1 g을 105士2 °C 의 항온건조에 3시간 방치하여 중량변화가 없을때까지 휘발성분을 충분히 건조시킨 후 시료의 중량을 측정하였다. 열중량 분석은 일본 Shimadzu사 TGA-50H를 사용하여 공기 중에서 측정하였다.
물성시험에 있어서 점성도는 Krebs—Stormer vis cometer (Pacific Scientific사, Serial No. 80328형) 를 사용하여 KS M 5000-2122의 도료의 주도 (con sistency)# 방법, 비중은 KS M 5000-2131 의 도료 비중시험 방법, 연화도는 연화도 측정기 (Braive In struments^]-, 2020형)를 사용하여 KS M 5000-2141 의 도료 연화도시험 방법, 건조시간은 지촉건조 (set- to—touch), 고화건조 (dry—hard) 및 경화건조 (dry— through) 의 3종류를 사용하여 KS M 5000-2512의도료 건조시간시험 방법, 경도는 연필경도 시험기 (Ya suda Seiki Seisakusho사, Serial No. 4664)를 사용하여 JIS K-5400 (8. 4. 1)의 연필경도시험 방법, 굴곡성은 굴림 대 (Mandrel : Pacific Scientific사, Conical형)를 사용하여 KS M 5000-3331 의 도료 굴곡성 시 험방법 , 내충격 강도는 DuPont Inpact Tes ter (Ureshima Seisakusho사, 552형)를 사용하여 JIS K 5400 (8. 3. 2)의 도료 내충격강도시험 방법, 60° 경면광택도는 Glossmeter (Pacific Scientific사, Glossgard U 형)를 사용하여 KS M 5000-3312의도료 60° 경면광택도시험 방법, 접착력은 ISO 2409 의 도료 접착력시험 방법, 내마모성은 Abrasion Tes ter (Toyo Seiki Seisakusho사, Taber형)를 사용하여 FS 141C-6192.1 의 도료 내마모성시험 방법, 은폐율은 KS M 5000-3111의 도료 은폐율 및 은폐력시험 방법, 확산반사율은 Spectro Color Meter (Nip pon Denshoku Kogyo 사, SZ-N80형)를 사용하여 KS M 5000-3111의 도료 45°, 0° 확산 반사율시험 방법에 의거하여 각각 측정하였다. 또한 염수 분무폭로시험 (ASTM B-117)과 저장안정성시험 (KS M 5000-2031)도 병행하였다.
염수분무. 염수분무 시험은 준비된 시료를 ASTM D 1654-2의 방법 (scraping) 에 따라 X자로 scribed area를 만들었으며, rusting은 ASTM D 610으로, blistering은 ASTM D 714의 기준에 맞추어 판정하였다. Rusting의 구분은 11단계로 나누어 0.
성능/효과
0이하로 나타나 옥외폭로시험 때보다 조급 나쁜결과를 보여주었다. 4000시간 폭로 후 MPTS 10 wt% 함유한 KK-1046, KK-1037, KK-1028은 육안으로도 차이를 느낄 정도인 3.0 이상의 색차를 보였고, 기타의 모든 도료들은 눈으로 색상 차이를 구별못하는 2.0 이하의 색차를 나타내었다. 특히 MPTS 함량 30 wt% 함유한 KK-3028과 KK-3037 2종류의 도료는 장시간 폭로후에도 거의 변색이 되지 않는 1.
도막의 경도는 HB-3H 범위로 건축용 도료에 적합한 값을 보였는데, MPTS의 함량이 증가할수록 경도가 낮아지는 경향을 나타내었다. 광택도 는 기준값 90이상 보다 조금 미달되었고, 건조 시간은 경화 촉매를 사용하지 않았음에도 불구하고 경화 건조가 70분 이내로 속건성 도료임이 입증되었으며, 내마모성은 중량감소가 0.54~1.72 mg으로 실리콘 함량변화에 큰 영향을 끼치지는 않았다. 굴곡성은 모두가 양호하게, 내열성은 MPTS 함량이 많을수록 좋게 나타났으며, 내충격강도는 direct면에서는 도막 모두가 좋았으나 reverse면에서는 다소 나쁘게 나타났다.
72 mg으로 실리콘 함량변화에 큰 영향을 끼치지는 않았다. 굴곡성은 모두가 양호하게, 내열성은 MPTS 함량이 많을수록 좋게 나타났으며, 내충격강도는 direct면에서는 도막 모두가 좋았으나 reverse면에서는 다소 나쁘게 나타났다. 접착력은 6 종류의 다양한 피도물을 대상으로 시험했는데, MPTS 함량이 많은 배합비 2 : 8의 조건에서 그 수치가 조금 저하되기는 했으나 90 이상의 기준값내에 들므로서 앞으로 다양한 소재에 적용이 가능함을 확인하였다.
계가 성립함을 알았다. 도막물성 시험에서 3 종류의 배합비중 2 : 8인 경우 점도와 연화도 물성을 제오한 모든 물성 값에서 나머지 2 종류의 배합비 때보다 양호하게 나타났다. 또한 내후성에 속하는 모든 물#시험에서 실리콘 성분함량이 증가할수록 모든 측정값들의 향상을 가져왔으며, 수지배합비는 2 : 8일때가 가장 양호한 결과를 보여주었다.
중량 배합비 변화에 따른 실리콘/아크릴수지의 도막물성 결과를 Table 3에 나타내었다. 도막물성 중에서 점도는 실리콘 성분인 MPTS 함량이 많아질수록, 즉 배 합비 4 ; 6 < 3 : 7 < 2 : 8의 순으로 감소되었고, 연화도는 배합비 4 : 6과 3 : 7에서는 양호했으나 배합비 2 : 8에서는 나쁘게 나타났다. 이러한 현상은 배합비 2 : 8인 경우 안료 분산용 수지의 함량미달 때문인 것으로 사료되었다.
953의 양호한 높은 값을 보여주었다. 도막의 경도는 HB-3H 범위로 건축용 도료에 적합한 값을 보였는데, MPTS의 함량이 증가할수록 경도가 낮아지는 경향을 나타내었다. 광택도 는 기준값 90이상 보다 조금 미달되었고, 건조 시간은 경화 촉매를 사용하지 않았음에도 불구하고 경화 건조가 70분 이내로 속건성 도료임이 입증되었으며, 내마모성은 중량감소가 0.
또한 내후성에 속하는 모든 물#시험에서 실리콘 성분함량이 증가할수록 모든 측정값들의 향상을 가져왔으며, 수지배합비는 2 : 8일때가 가장 양호한 결과를 보여주었다. 따라서 본 실험의 내후성 도료 제조 시의 수지배합비 3종류 중 2 : 8의 배합비가 적정선임을 알 수 있었다.
접착력은 6 종류의 다양한 피도물을 대상으로 시험했는데, MPTS 함량이 많은 배합비 2 : 8의 조건에서 그 수치가 조금 저하되기는 했으나 90 이상의 기준값내에 들므로서 앞으로 다양한 소재에 적용이 가능함을 확인하였다. 따라서 제반의 도막물성 시험 조건에 따른 적정 배합비 순서는 4 : 6>3 : 7>2 : 8임을 알 수 있었다.
도막물성 시험에서 3 종류의 배합비중 2 : 8인 경우 점도와 연화도 물성을 제오한 모든 물성 값에서 나머지 2 종류의 배합비 때보다 양호하게 나타났다. 또한 내후성에 속하는 모든 물#시험에서 실리콘 성분함량이 증가할수록 모든 측정값들의 향상을 가져왔으며, 수지배합비는 2 : 8일때가 가장 양호한 결과를 보여주었다. 따라서 본 실험의 내후성 도료 제조 시의 수지배합비 3종류 중 2 : 8의 배합비가 적정선임을 알 수 있었다.
2 이하로 나타났고 음의 부호로 보아 대체로 어두워지는 경향을 나타내었다. 실리콘 성분함량에 민감한 반응을 보여 MPTS 함량 20과 30 wt%인 6종류의 도료들은 명도지수차가 0.6 이하로서 백아화 현상이 거의 발생치 않음을 알 수 있었다.
04로 나타나 황 변 현상이 거의 발생치 않는 우수한 결과를 보여주었으며, 황변현상은 12개월 이후부터 급격한 증가추세를 나타내었다. 옥외폭로 시간에 따른 색상차에서는 전체 도료에서 24개월 폭로후 3.9 이하로 나타났고, MPTS 함량차이에 큰 변화를 보였다. 즉, MPTS 함량이 10wt%인 KK-1046, KK-1037, KK-1028은 24개월폭로후 눈에 약간 띌 정도인 2.
Table 5에 배합비에 따른 각각의 값들을 열거했는데, 옥외폭로 시간경과에 따른 광택보존값에서 MPTS 의 함량증가에 따라 광택보존값이 조금씩 상승하였으며, 배합비 2 : 8 > 3 : 7 > 4 : 6의 순으로 :1 값이 양호하게 나타남을 알았다. 옥외폭로 시간에 따른 황 변도 차에서는 24개월 폭로후 모든 값들이 0.6 이하로 비교적 좋게 나타났다. 특히 MPTS 함량에 큰 변화를 주어 MPTS 30 wt% 함유한 KK-3028의 경우 24개월 폭로후 황변노차가 0.
이상의 내후성 시험 범주에 속하는 옥외폭로 시험과 촉진내후성 시험의 모든 시험내용을 비교 검토한 결과, 실리콘 성분인 MPTS의 함량이 많아질수록 내후성이 향상되는 결과를 보여주었다. 서론에서 거론한 바와 같이 불소수지 도료나 실리콘수지 도료가 내후성이 향상되는 것은 불소 혹은 실리콘수지 자체의 원자간 결합에너지 값이 크기 때문에, 이로 인하여 열화를 일으키는 인자들에 의해 열화가 쉽게 진행되지 못함에 기인한 것으로써 # 본 실험의 결과를 미루어 보아 대체로 이 이론에 접근함을 인지할 수 있었다.
굴곡성은 모두가 양호하게, 내열성은 MPTS 함량이 많을수록 좋게 나타났으며, 내충격강도는 direct면에서는 도막 모두가 좋았으나 reverse면에서는 다소 나쁘게 나타났다. 접착력은 6 종류의 다양한 피도물을 대상으로 시험했는데, MPTS 함량이 많은 배합비 2 : 8의 조건에서 그 수치가 조금 저하되기는 했으나 90 이상의 기준값내에 들므로서 앞으로 다양한 소재에 적용이 가능함을 확인하였다. 따라서 제반의 도막물성 시험 조건에 따른 적정 배합비 순서는 4 : 6>3 : 7>2 : 8임을 알 수 있었다.
9 이하로 나타났고, MPTS 함량차이에 큰 변화를 보였다. 즉, MPTS 함량이 10wt%인 KK-1046, KK-1037, KK-1028은 24개월폭로후 눈에 약간 띌 정도인 2.8~:3.9 범위의 색 차를 보였고, MPTS 함량이 30 wt%인 KK-3046, KK- 3037, KK-3028은 24개월 폭로후 눈으로 색상 차이를 느끼지 못하는 1.4~2.0의 삭상차를 나타내어 양호한 판정을 받았다. 옥외폭로 시간에 따른 명도지수 차에서는 전체 도료에서 24개월 폭로후 1.
이러한 순서는 내후성 도료의 조성중 MPTS 즉, 실리콘 성분의 대소에 따른 현상으로 해석되었다. 촉진내후성 시험중 W0M 시험보다 더 엄격한 QUV시험에서 KK-3028, KK- 3037, KK-3046은 4000시간 폭로후에도 광택 보존 값이 86, 78, 80%로 각각 나타나 이 3종류의 내후성도료는 고내후성 도료에 속함을 알 수 있었다. Figure 5 는 촉진시험에 따른 황변도차값들을 측정한 것인데, 황변도차는 4000시간 폭로후 전체 도료가 0.
6 이하로 비교적 좋게 나타났다. 특히 MPTS 함량에 큰 변화를 주어 MPTS 30 wt% 함유한 KK-3028의 경우 24개월 폭로후 황변노차가 0.04로 나타나 황 변 현상이 거의 발생치 않는 우수한 결과를 보여주었으며, 황변현상은 12개월 이후부터 급격한 증가추세를 나타내었다. 옥외폭로 시간에 따른 색상차에서는 전체 도료에서 24개월 폭로후 3.
한편 안료분산 및 희석용 실리콘/아크릴수지의 배합비에 따른 각종 측정자료들을 종합적으로 검토해볼 때, 중량 배합비인 2 : 8에서 비록 물성시험 중 연화도 및 점도측정에서 다소 그 수치가 저하되긴 했으나, 기타의 모든 도막시험과 내후성 시험에서 월등한 판정을 얻음으로써 4 : 6, 3 : 7, 2 : 8의 3종 배합 비중 적정배합비는 2 : 8 임을 알 수 있었다.
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