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제안 방법
- Snyder가 제안한 편광 Raman 분광실험에서는 polarization geometry에 따라 각 symmetry species에 속하는 진동운동이 다른 polarizability tensor (a) 값을 가지게 되어 Raman 피크의 intensity가 다르게 나타난다. 4가지 서로 다른 편광실험 geometry에 따라 변화하는 각 피크의 세기 변화를 factor group analysis에 의하여 얻어진 molecular polarizability 변화와 비교하여 각 피크들의 symmetry species를 분류하였다. 이렇게 얻어진 편광 Raman 실험결과를 편광 infrared 실험과 상호보완적으로 이용하여 실험적으로 관찰되어지는 피크들에 대한 정보를 얻을 수 있었다.
- Infrared spectroscopy를 이용한 고분자 시료의 분석은 Perkin-Elmer System 2000 FTIR spectrometer를 사용하였으며 resolutione 4 crrL로 하였고 32번의 scan을 평균하여 스펙트럼을 얻었다. Polarized FTIR 실험은 KRS-5 wire-grid polarizer를 이용하여 시료의 연신 방향과 수직 또는 평행으로 편광된 infrared beam을 이용하여 각각 편광된 FTIR 스펙트럼을 얻었다. Raman spectroscopy 실험은 1.
- 본 연구에서 수행하고자 하는 연신된 고분자의 편광 Raman 분광법을 이용하는 기법은 Snyder에7 의하여 처음 발표되어서 연신축과 고분자 사슬의 주 대칭축이 평행한 고분자의 경우에 이용되었으며, 그 후 Rabolt가8 연신축과 고분자 사슬의 주 대칭축이 수직한 경우에 대해서도 이 실험법을 적용하였다. 본 연구에서는 Figure 1에 보여지듯 back scattering 배치를 이용하여 Raman 실험을 수행하였고, 입사되는 빛의 진행방 향과 산란되는 빛의 관찰 방향을 X축으로 동일시하는 조건에서 편광판을 이용하여 각 편광에서의 스펙트럼을 얻었다. 이렇게 각 편광에서 얻어지는 Raman 스펙트럼은 Porto가9 제안한 방법을 이용하여 표시하였다.
- 하지만 편광 infrared 실험과 더불어 편광 Raman 실험을 수행하게 되면 스펙트럼 피크들의 symmetry species를 알 수 있어 얻어진 피크의 해석이 더욱 정확하게 되고, 이 결과를 이용하게 되면 분자 내 force field와 분자구조 등의 정보를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 시료의 형광문제를 제거한 FT-Raman spectro- meter를 이용하여 연신된 s~PP의 비등방적 Raman scattering 현상을 측정하고, 이 결과를 편광 infrared 실험 및 normal coordinate analysis 계산 결과와 비교하여 관찰된 Raman 피크를 분석하였다.
- 하지만 편광 infrared 실험과 더불어 편광 Raman 실험을 수행하게 되면 스펙트럼 피크들의 symmetry species를 알 수 있어 얻어진 피크의 해석이 더욱 정확하게 되고, 이 결과를 이용하게 되면 분자 내 force field와 분자구조 등의 정보를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 시료의 형광문제를 제거한 FT-Raman spectro- meter를 이용하여 연신된 s~PP의 비등방적 Raman scattering 현상을 측정하고, 이 결과를 편광 infrared 실험 및 normal coordinate analysis 계산 결과와 비교하여 관찰된 Raman 피크를 분석하였다.
- Polarized Raman scattering 실험은 Figure 1의 실험 geometiy를 이용하여 180°back scattering 방법으로 측정하였다. 편광된 laser의 방향은 halfwave plate 를 이용하여 시료의 연신된 방향과 수직 또는 수평으로 변환시켰으며 산란된 빛은 analyzer를 이용하여 각각 시료 연신 방향과 수직 또는 수평으로 나누어 분석하였다.
대상 데이터
- Polarized FTIR 실험은 KRS-5 wire-grid polarizer를 이용하여 시료의 연신 방향과 수직 또는 평행으로 편광된 infrared beam을 이용하여 각각 편광된 FTIR 스펙트럼을 얻었다. Raman spectroscopy 실험은 1.064 jim의 파장을 가지는 Nd：YAG laser를 광원으로 하고 germanium detector를 갖준 Bruker RFS 100/S FT-Raman spectrometer# 사용하였다. 시료의 분석은 4 cirfT의 분해능과 400 mW의 laser 세기로 500번 scan을 평균하여 얻었다.
- 본 연구에서 사용된 s-PP는 Hoechst의 WHG- 1313(714=120000 g/mol)으로 시료의 processing history를 제거하기 위해 200 ℃의 hot press에서 시료를 10분 동안 완전히 용융시킨 후 얼음물에 급랭시켜 약 200 pm 두께의 투명한 필름을 만들었다. Planar 구조의 s-PP 시료는 급랭시킨 필름을 3배 이상 연신시켜 만들었으며, helical 구조의 s-PP는 필름을 연신시킨 후 고정시킨 상태로 100 ℃ 온도에서 12시간 동안 annealing하여 준비하였다.
데이터처리
- Infrared spectroscopy를 이용한 고분자 시료의 분석은 Perkin-Elmer System 2000 FTIR spectrometer를 사용하였으며 resolutione 4 crrL로 하였고 32번의 scan을 평균하여 스펙트럼을 얻었다. Polarized FTIR 실험은 KRS-5 wire-grid polarizer를 이용하여 시료의 연신 방향과 수직 또는 평행으로 편광된 infrared beam을 이용하여 각각 편광된 FTIR 스펙트럼을 얻었다.
- 먼저 s-ppl 연신한 후 100 ℃ 온도에서 12시간 동안 annealing하여 준비한 D2 symmetry의 helical 구조를 가지는 s-PP의 편광 infrared 실험과 Raman 실험결과를 normal coordinate analysis에 의하여 계산되어진 결과와7 비교하였다(Table 3). 앞에서 설명하였듯이 편광 Raman 실험 geometry에 따라 각 symmetry species에 속하는 진동운동들이 다른 polarizability tensor 값을 가지게 되어 피크의 세기가 다르게 나타나는 것을 Figure 2에서 확연하게 볼 수 있다.
- 064 jim의 파장을 가지는 Nd：YAG laser를 광원으로 하고 germanium detector를 갖준 Bruker RFS 100/S FT-Raman spectrometer# 사용하였다. 시료의 분석은 4 cirfT의 분해능과 400 mW의 laser 세기로 500번 scan을 평균하여 얻었다. Polarized Raman scattering 실험은 Figure 1의 실험 geometiy를 이용하여 180°back scattering 방법으로 측정하였다.
이론/모형
- 시료의 분석은 4 cirfT의 분해능과 400 mW의 laser 세기로 500번 scan을 평균하여 얻었다. Polarized Raman scattering 실험은 Figure 1의 실험 geometiy를 이용하여 180°back scattering 방법으로 측정하였다. 편광된 laser의 방향은 halfwave plate 를 이용하여 시료의 연신된 방향과 수직 또는 수평으로 변환시켰으며 산란된 빛은 analyzer를 이용하여 각각 시료 연신 방향과 수직 또는 수평으로 나누어 분석하였다.
- Zerbi의& 편광 Raman 분광법을 이용한 s-PP 연구는 단순한 Raman depolarization 실험을 이용한 결과였기 때문에 Raman 피크 일부분의 분석만이 가능하였으며 그 결과도 정확하지 못하였다. 본 연구에서 수행하고자 하는 연신된 고분자의 편광 Raman 분광법을 이용하는 기법은 Snyder에7 의하여 처음 발표되어서 연신축과 고분자 사슬의 주 대칭축이 평행한 고분자의 경우에 이용되었으며, 그 후 Rabolt가8 연신축과 고분자 사슬의 주 대칭축이 수직한 경우에 대해서도 이 실험법을 적용하였다. 본 연구에서는 Figure 1에 보여지듯 back scattering 배치를 이용하여 Raman 실험을 수행하였고, 입사되는 빛의 진행방 향과 산란되는 빛의 관찰 방향을 X축으로 동일시하는 조건에서 편광판을 이용하여 각 편광에서의 스펙트럼을 얻었다.
- 본 연구에서는 Figure 1에 보여지듯 back scattering 배치를 이용하여 Raman 실험을 수행하였고, 입사되는 빛의 진행방 향과 산란되는 빛의 관찰 방향을 X축으로 동일시하는 조건에서 편광판을 이용하여 각 편광에서의 스펙트럼을 얻었다. 이렇게 각 편광에서 얻어지는 Raman 스펙트럼은 Porto가9 제안한 방법을 이용하여 표시하였다. 즉, A(BC)D로 표시된 편광 Raman 스펙트럼에서 A와D는 각각 입사되는 빛과 산란되는 빛의 방향을 나타냈고(본 실험에서는 A와 D는 항상 X축 방 향이므로 X로 표시되어 있다), B와 C는 각각 입사와 산란되는 빛의 편광 방향을 나타내고 있다.
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