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문제 정의
- 건조 장치의 그물망 위에 올려놓은 하이드로겔은 아래면은 증발된 수증기가 닿게 되고, 윗면은 공기와 닿게 된다. 시간이 경과함에 따라 하이드로겔이 건조되는데, 하이드로겔이 건조되면서 형태에 어떠한 변화가 있는지 관찰하였다.
- 제조된 하이드로겔의 겔강도를 측정하여 기계적 물성을 예측하였다. 조사선량과 고분자 용액의 농도를 다양하게 하여 그 인자들이 하이드로겔의 강도에 미치는 영향에 관해 알아보았다. 겔강도는 식품의 물성을 측정하는 TA-XT2 Texture- Analyzer(SMS Co Ltd.
제안 방법
- 위에 3 X 3 cm 테가덤 (Tegaderm)을덮고 봉합사로 꿰매어 상처에 고정시킨 후 치료 경과를 지켜보았다. 3일 간격으로 드레싱을 교체하였다.
- 하이드로겔의 제조 방법. PVA, PVP, 글리세린, 수용성 키토산을 전체 고형분의 농도를 15 wt%, PVA와 PVP의 비를 6 : 4로 고정하고 키토산은 0.3 wt%, 글리세린은 0, 1, 3, 5 wt% 혼합하여 PVA/PVP/글리세린/키토산 용액을 제조하였다. 폴리머지 제 25권 제 2 호 270쪽의 논문을 보면, PVA와 PVP의 비를 3 : 7, 6 : 4, 8 : 2로 하여 하이드로겔을 제조하였다.
- 건조 실험. PVA, PVP, 글리세린, 수용성 키토산을 전체 고형분의 농도를 15 wt%, PVA와 PVP의 비를 6 : 4로 고정하고 키토산은 0.3 wt%, 글리세린은 0, 3, 5 wt% 혼합하여 PVA/PVP/글리세린/키토산 용액을 제조하였다. 제조된 수용액을 15X20 cm의 비닐팩에 85 g 부어 두께가 2 mm가 되도록 하고 비닐팩을 밀봉한다.
- Figure 3은 동결융해를 1~4회 반복하여 얻은 PVAZPVP/글리세린/키토산 하이드로겔의 겔화율을 보여준다. PVA/PVP/글리세린/키토산 수용액에서 전체고형분의 농도는 15 wt%, PVA와 PVP의 조성비는 6 : 4로 고정하고 키토산은 0.3 wt%, 글리세린은 0, 1, 3, 5 wt%로 혼합하였다. 동결융해에 의해 제조한 PVA/PVP/글리세란/키토산 하이드로겔의 겔화율은 15 ~ 50%를 나타냈고, PVA/PVP/키토산에 대한 글리세린의 농도가 적을수록 겔화율은 증가하였고, 동결융해를 반복할수록 증가하였다.
- 조사선량과 고분자 용액의 농도를 다양하게 하여 그 인자들이 하이드로겔의 강도에 미치는 영향에 관해 알아보았다. 겔강도는 식품의 물성을 측정하는 TA-XT2 Texture- Analyzer(SMS Co Ltd., England) 로 측정하였다. 겔강도 측정에 이용된 시편의 두께는 3.
- 키토산, PVP, PVA를 이용하여 제조한 하이드로겔의 경우 건조되면서 형태와 크기가 감소하여 지속적인 사용이 불가능하였다. 그리하여 이를 보완해주기 위해 글리세린을 첨가하여 겔을 제조하였다.
- 3 wt%, 글리세린은 0 wt%와 3 wt%로 혼합하여 PVA/PVP/키토산 용액과 PVA/PVP/글리세린/키토산 용액을 제조하였다. 동결융해 과정을 2번 반복 후 25 kGy로 조사하여 제조하였다.
- 동결융해 방법은 용액을 -70 °C에서 냉동시킨 후 상온에서 해동하는 과정을 1~4회 반복하였다. 방사선 조사 방법은 조사선량(25~60 kGy)을 변화 시켜 감마선으로 조사하였다. Figure 1은 방사선 가교에 의한 하이드로겔의 제조 공정도이다.
- 본 연구에서는 방사선 가교를 이용하여 PVA/PVP/ 글리세린/키토산 하이드로겔을 제조하여 글리세린의 농도와 제조 방법에 따른 겔화율, 팽윤도, 겔강도를 고찰하였다. 겔화율을 보면 15~90%의 값을 나타냈고, 팽윤도를 보면 1000~8000%의 값을 나타냈다.
- 위 용액을 동결융해에 의한 물리적 가교, 방사선 조사에 의한 화학가교, 동결융해3 물리적 가교 후 방사선을 조사하는 방법을 이용하여 하이드로겔을 제조하였다. 동결융해 방법은 용액을 -70 °C에서 냉동시킨 후 상온에서 해동하는 과정을 1~4회 반복하였다.
- 왼쪽의 상처에 상업용 바셀린 거즈, 오른쪽의 상처에 제조된 하이드로겔을 두께 3 mm, 크기 2>< 2 cm로 붙여 드레싱한다. 위에 3 X 3 cm 테가덤 (Tegaderm)을덮고 봉합사로 꿰매어 상처에 고정시킨 후 치료 경과를 지켜보았다. 3일 간격으로 드레싱을 교체하였다.
- 폴리머지 제 25권 제 2 호 270쪽의 논문을 보면, PVA와 PVP의 비를 3 : 7, 6 : 4, 8 : 2로 하여 하이드로겔을 제조하였다. 이들의 겔화율, 팽윤도, 겔강도를 고려하여 PVA와 PVP의 비를 6 : 4로 고정하였다. 키토산을 다양한 농도로 용액을 만들어 상대습도 70 %, 온도 37 °C 조건에서 항미생물성을 실험한 결과, 최소농도 0.
- 겔강도. 제조된 하이드로겔의 겔강도를 측정하여 기계적 물성을 예측하였다. 조사선량과 고분자 용액의 농도를 다양하게 하여 그 인자들이 하이드로겔의 강도에 미치는 영향에 관해 알아보았다.
- 제조된 하이드로겔의 특성을 겔화율, 팽윤도, 겔 강도로 알아보고, 겔의 건조 시 형태와 크기 변화와 동물실험을 통한 치료 효과를 알아보았다.
- 무게의 변화가 없을 때까지 건조시킨 겔의 무게가 건조된 겔의 무거1(1%)이다. 처음 사용한 고분자 무게(%)와 건조된 겔의 무게(用)로부터 겔화율을 계산하였다.
- 3 wt%, 글리세린은 0, 1, 3, 5 wt%로 혼합하여 제조한 PVA/PVP/글리세린/키토산 수용액을 방사선 조사, 동결융해, 동결융해 후 방사선을 조시.하는 방법에 의해 제조한 하이드로겔의 겔강도를 비교하여 보여준다. 글리세린의 농도가 증가할수록 겔강도는 작아지고, 2회 동결융해보다 35 kGy 조사했을 경우가 더 큰 값을 갖고, 2회 동결융해 후 35 kGy로 조사한 경우가 가장 큰 겔강도를 나타냈다.
- 하이드로겔 제조에 동결융해에 의한 물리적 가교와 방사선 조사에 의한 화학적 가교를 이용하였다. 방사선 가교는 다른 화학적 가교와 달리 인체에 유해한 가교제나 개시제를 사용하지 않기 때문에 가교 후 정제할 필요가 없다.
대상 데이터
- 시료 및 시약. Poly (A^-vinylpyrrolidone) (PVP)tt 분자량(M) 1.3X106, poly (vinyl alcohol) (PVA) 는분자량(MO 8.5x104~1.46x10521 것을 Aldrich사 (WI, USA)에서 구입하여 사용하였다. 수용성 키토산은 분자량(M) 3X10인 것을 Zakwang사(Korea) 에서 구입하였고, 글리세린은 E.
- , England) 로 측정하였다. 겔강도 측정에 이용된 시편의 두께는 3.0-3.5 mm, 넓이는 20 cm2로 제조하였다. fb는 하이드로겔이 파괴되는 힘, △D는 파괴되는데 늘어난 길이를 나타낸다.
- 드레싱용 하이드로겔 제조. 동물 실험에 사용할 하이드로겔은 PVA와 PVP와 수용성 키토산을 전체 고형분의 농도가 15 wt%가 되도록 혼합하고, PVA와 PVP의 비를 6 : 4로 고정하고 키토산은 0.3 wt%, 글리세린은 0 wt%와 3 wt%로 혼합하여 PVA/PVP/키토산 용액과 PVA/PVP/글리세린/키토산 용액을 제조하였다. 동결융해 과정을 2번 반복 후 25 kGy로 조사하여 제조하였다.
- 치료효과 비교를 위해 바셀린 거즈를 성광제약 (Buchon, KorejO 에서 구입하였다. 드레싱 고정을 위해 테가덤 (Tegaderm)을 3M에서 구입하였다. 봉합사는 Ethicon사(Edinburgh, England) 제품을 사용하였다.
- 구입하였다. 마취제로 디에틸에테르와 케타민은 Aldrich사(WI, USA) 와 유한양행 (Seoul, Korea) 에서구입하였다. 살균 .
- 본 연구에서는 키토산, PVP, PVA와 함께 글리세린을 이용하여 PVA/PVP/글리세린/키토산 하이드로겔을 제조하였다. 키토산, PVP, PVA를 이용하여 제조한 하이드로겔의 경우 건조되면서 형태와 크기가 감소하여 지속적인 사용이 불가능하였다.
- 드레싱 고정을 위해 테가덤 (Tegaderm)을 3M에서 구입하였다. 봉합사는 Ethicon사(Edinburgh, England) 제품을 사용하였다. 털 제거를 위한 전기 면도기와 수술용 칼과 가위가 사용되었다.
- Merck사(Darmstadt, Germany) 에서 구입하여 사용하였다. 사용된 고분자는 정제과정 없이 사용되었고, 사용된 물은 3차 증류수이다.
- 살균 . 소독제로 과산화수소 (H2O2), 포비돈 (Povidone) 국소도포 용액을 성광제약 (Buchon, Korea) 에서 구입하였다. 치료효과 비교를 위해 바셀린 거즈를 성광제약 (Buchon, KorejO 에서 구입하였다.
- 46x10521 것을 Aldrich사 (WI, USA)에서 구입하여 사용하였다. 수용성 키토산은 분자량(M) 3X10인 것을 Zakwang사(Korea) 에서 구입하였고, 글리세린은 E. Merck사(Darmstadt, Germany) 에서 구입하여 사용하였다. 사용된 고분자는 정제과정 없이 사용되었고, 사용된 물은 3차 증류수이다.
- 실험용 쥐는 200 g 무게로 계룡과학(Taejon, Korea) 에서 구입하였다. 마취제로 디에틸에테르와 케타민은 Aldrich사(WI, USA) 와 유한양행 (Seoul, Korea) 에서구입하였다.
- 소독제로 과산화수소 (H2O2), 포비돈 (Povidone) 국소도포 용액을 성광제약 (Buchon, Korea) 에서 구입하였다. 치료효과 비교를 위해 바셀린 거즈를 성광제약 (Buchon, KorejO 에서 구입하였다. 드레싱 고정을 위해 테가덤 (Tegaderm)을 3M에서 구입하였다.
성능/효과
- 제조된 하이드로겔을 Figure 2의 건조 장치의 그물망에 올려 놓고, 시간이 경과함에 따라 하이드로겔이 건조되면서 형태에 어떠한 변화가 있는지 관찰하였다. 12시간이 경과한 후에 하이드로겔의 크기 감소를 관찰해 보니 글리세린이 첨가되지 않은 하이드로겔은 크기가 45.3% 감소하였으나, 글리세린이 3, 5 wt% 첨가된 하이드로겔은 크기 변화가 없었다. 36시간이 경과한 후에 하이드로겔의 크기 감소를 관찰해 보니 글리세린이 첨가되지 않은 하이드로겔은 크기가 65.
- 겔강도는 글리세린의 농도가 증가할수록 작아지고, 동결융해보다 방사선 조사했을 경우가 더 큰 값을 갖고, 동결융해 후 방사선을 조사한 경우가 가장 큰 겔강도를 나타냈다. 2회 동결융해 후 35 kGy로 방사선 조사하여 제조한 PVA/PVP/ 글리세린/키토산 하이드로겔의 FB과 △D의 관계를 보면, 글리세린의 농도가 증가할수록 FB과 가 모두 감소하게 된다. 전체 고형분의 농도는 15 wt%, PVA 와 PVP의 조성비는 6 : 4로 고정하고 키토산은 03 wt%, 글리세린은 3 wt%로 혼합하여 제조한 PVA/ PVP/글리세린/키토산 수용액을 2회 동결융해 후 25, 35, 50, 60 kGy로 방사선 조사하여 제조한 하이드로젤의 FB과 △D 관계를 보면, 조사선량이 증가할수록 FB과 △D 가 모두 증가하게 된다.
- 3% 감소하였으나, 글리세린이 3, 5 wt% 첨가된 하이드로겔은 크기 변화가 없었다. 36시간이 경과한 후에 하이드로겔의 크기 감소를 관찰해 보니 글리세린이 첨가되지 않은 하이드로겔은 크기가 65.4% 감소하였으나, 글리세린이 3, 5 wt% 첨가된 하이드로겔은 크기 변화가 없었다.
- 3 wt%, 글리세린은 0, 1, 3, 5 wt%로 혼합하여 제조한 PVA/PVP/글리세린/키토산 수용액을 방사선 조사, 동결융해, 동결융해 후 방사선을 조사하는 방법에 의해 제조한 하이드로겔의 팽윤도를 비교하여 보여준다. 각 글리세린 농도에 대해 2회 동결융해한 하이드로겔은 4000-5000%, 35 kGy로 방사선 조사한 하이드로겔은 4000-6000%, 2회 동결융해 후 35 kGy로 방사선 조사한 하이드로겔은 1500~3000%의 팽윤도를 나타냈다. Figure 6에서 가장 큰 겔화율을 보였던 동결융해 후 방사선을 조사하는 방법이 가장 작은 팽윤도를 나타냈다.
- 겔화율을 보면 15~90%의 값을 나타냈고, 팽윤도를 보면 1000~8000%의 값을 나타냈다. 겔화율은 글리세린의 농도가 증가할수록 감소하였고, 동결융해 회수와 조사선량이 커질수록 증가하였으며, 팽윤도는 겔화율과 반비례하였다. 겔강도는 글리세린의 농도가 증가할수록 작아지고, 동결융해보다 방사선 조사했을 경우가 더 큰 값을 갖고, 동결융해 후 방사선을 조사한 경우가 가장 큰 겔강도를 나타냈다.
- 하는 방법에 의해 제조한 하이드로겔의 겔강도를 비교하여 보여준다. 글리세린의 농도가 증가할수록 겔강도는 작아지고, 2회 동결융해보다 35 kGy 조사했을 경우가 더 큰 값을 갖고, 2회 동결융해 후 35 kGy로 조사한 경우가 가장 큰 겔강도를 나타냈다. 이는 Figure 6의 겔화율과도 비례하는데, 높은 겔화율을 갖는 겔이 가교가 진행됨에 따라 고분자 사슬들이 겔 내부에서 강한 망상구조를 형성하게 되기 때문에 겔강도 역시 높은 값을 갖게 되는 것이다.
- 팽윤도는 겔화가 증가할수록 가교 밀도가 증가하기 때문에 겔화율에 반비례한다. 글리세린의 농도가 증가할수록 팽윤도는 증가하였고, 동결융해 반복 회수가 적을수록 증가하였다. 팽윤도는 2000~8000%를 나타냈다.
- 3 wt%, 글리세린은 3 wt%로 혼합하여 제조한 PVA/PVP/글리세린/키토산 수용액을 동결융해(1~4회) 후 방사선을 조사(25, 35, 50, 60 kGy)하는 방법을 이용하여 얻어진 하이드로겔의 겔화율을 보여준다. 동결융해 후 방사선을 조사하는 방법이 동결융해만 했을 때보다 겔화율의 향상을 가져왔고, 55~90%의 겔화율을 나타냈다.
- 3 wt%, 글리세린은 0, 1, 3, 5 wt%로 혼합하였다. 동결융해에 의해 제조한 PVA/PVP/글리세란/키토산 하이드로겔의 겔화율은 15 ~ 50%를 나타냈고, PVA/PVP/키토산에 대한 글리세린의 농도가 적을수록 겔화율은 증가하였고, 동결융해를 반복할수록 증가하였다. 이는 PVA가 동결융해를 거치면서 물리적 가교가 되어 물에 불용성이 되는 결정화를 이루게 되는 것으로 알려져 있다.
- 15일경과 했을 때 PVA/PVP/글리세린/키토산 하이드로겔의 상처는 다 나았고, PVA/PVP/키토산 하이드로겔의 상처는 아직 남아있었다. 두 하이드로겔 모두 거즈보다 치료 효과가 좋았다.
- 3 wt%, 글리세린은 0, 1, 3, 5 wt%로 혼합하여 제조한 PVA/ PVP/글리세린/키토산 수용액을 방사선으로 조사(25, 35, 50, 60 kGy)하여 얻은 하이드로겔의 겔화율을 보여준다. 방사선 조사에 의해 제조한 PVAPVP/글리세린/키토산 하이드로겔의 겔화율은 25~60%를 나타냈다. Figure 3과 마찬가지로 글리세린의 농도가 적을수록 겔화율은 증가하였고, 조사선량이 증가할수록 증가하였다.
- 따라서 하이드로겔 제조시 글리세린을 첨가하면 겔이 건조되면서 수축하여 형태가 변하는 것을 막을 수 있었다. 이러한 특성을 갖는 PVA/PVP/글리세린/키토산 하이드로겔의 동물 실험 결과, 제조된 하이드로겔은 상업용 바셀린 거즈와 비교하여 우수한 성능을 나타내어 상처 치료용 드레싱으로 대체가 가능할 것으로 생각된다.
- 2회 동결융해 후 35 kGy로 방사선 조사하여 제조한 PVA/PVP/ 글리세린/키토산 하이드로겔의 FB과 △D의 관계를 보면, 글리세린의 농도가 증가할수록 FB과 가 모두 감소하게 된다. 전체 고형분의 농도는 15 wt%, PVA 와 PVP의 조성비는 6 : 4로 고정하고 키토산은 03 wt%, 글리세린은 3 wt%로 혼합하여 제조한 PVA/ PVP/글리세린/키토산 수용액을 2회 동결융해 후 25, 35, 50, 60 kGy로 방사선 조사하여 제조한 하이드로젤의 FB과 △D 관계를 보면, 조사선량이 증가할수록 FB과 △D 가 모두 증가하게 된다.
- 이들의 겔화율, 팽윤도, 겔강도를 고려하여 PVA와 PVP의 비를 6 : 4로 고정하였다. 키토산을 다양한 농도로 용액을 만들어 상대습도 70 %, 온도 37 °C 조건에서 항미생물성을 실험한 결과, 최소농도 0.3 wt% 이상에서는 미생물들이 관찰되지 않았다. 그리하여 키토산의 농도는 0.
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