[논문]용액 및 용융 가공방법에 따른 PE 및 PE 공중합물의 PTC 서미스터 특성 연구

김재철; 박기헌; 남재도

문제 정의

본 연구에서는 PTC 물질을 개발하는 방법에 있어서용융혼합과 고분자를 용해시키는 용매를 사용한 용액 혼합을 이용하여 각각의 혼합방법에 따른 PTC 특성을 분석하였다. 특히 서미스터(thermistor)의 응용에 초점을 맞추어 본 연구에서는 상온에서 저 저항을 가지도록 하였으며, 온도 변화에 따라서 저항 변화와 PTC intensity를 관찰하였다.
본 연구에서는 고분자를 사용한 PTC 소재의 제조방법에 의한 특성을 알아보았다. 용융혼합과 용액 혼합방법을 비교하면 나노 크기의 카본 블랙 함량에 따라서 저항의 변화가 나타났는데, 용융혼합하였을 때에는 35 wt%이상에서 거의 일정하게 나타났으며, 용액 혼합에서는 40 wt%이하까지는 저항이 지속적으로 감소를 하다가 40 wt% 이상에서는 일정하게 나타났다.

가설 설정

Figure 2. Resistance change of (a) EVA/carbon black composites and (b) HDPE/carbon black composites prepared by solution compounding method plotted as a function of temperature.
Figure 1. Resistance change of carbon black/ poly mer composite system by (a) melt compounding and (b) solution compounding methods plotted as a function of carbon black content.

제안 방법

카본 블랙의 입자들이 고분자와의 혼합 정도와 분산 정도, 모폴로 지는 액체질소 하에서의 시편을 파단하여 그 파단면을 필립스사의 XL30FEG ESEM을 사용하여 관찰하였다. PTC 물질의 전기적인 특성을 알아보기 위하여 뷰 파워사의 IPS-30B10 DC 전원 공급기와 플루크사의 45 Dual Display 멀티미터를 사용하여 전원인가 실험 및 온도에 따른 저항 변화를 측정하였으며, 한영사의 온도 컨트롤러와, 투브사의 CAT M26을 사용하여 온도를 측정하였다. 각각의 시편에 대하여 저온(-10℃) 과 상온에서 전류, 저항 및 온도 변화를 측정하였으며, 상온에서 150℃까지 온도를 증가시켰을 때 저항의 변화를 알아보았다.
PTC 물질의 전기적인 특성을 알아보기 위하여 뷰 파워사의 IPS-30B10 DC 전원 공급기와 플루크사의 45 Dual Display 멀티미터를 사용하여 전원인가 실험 및 온도에 따른 저항 변화를 측정하였으며, 한영사의 온도 컨트롤러와, 투브사의 CAT M26을 사용하여 온도를 측정하였다. 각각의 시편에 대하여 저온(-10℃) 과 상온에서 전류, 저항 및 온도 변화를 측정하였으며, 상온에서 150℃까지 온도를 증가시켰을 때 저항의 변화를 알아보았다.
고분자 혼련 공정으로 용액 혼합과 용융 혼 합의 두 가지 방법을 사용하였다. 먼저 용액 혼합 공정에서는, 교반기를 사용하여 고분자를 자일렌에 완전히 녹인 후카본블랙을 넣어 충분히 교반되도록 하였다.
먼저 용액 혼합 공정에서는, 교반기를 사용하여 고분자를 자일렌에 완전히 녹인 후카본블랙을 넣어 충분히 교반되도록 하였다. 교반된 재료를 핫프레스에 의하여 시트 형태로 만든 다음, 양면에 전극으로 실버페이스트와 에칭시킨 동판을 각각 부착하였다. 실버페이스트의 전극 저항은 0.
특히 서미스터(thermistor)의 응용에 초점을 맞추어 본 연구에서는 상온에서 저 저항을 가지도록 하였으며, 온도 변화에 따라서 저항 변화와 PTC intensity를 관찰하였다. 그리고 전도성 나노입자인 카본 블랙의 분산에 따른 PTC 특성을 관찰하였다.
본 연구에서 고분자는 결정성 고분자인 high density polyethylene (HDPE, model; CJ68O) 과 poly ethylene vinylacetate (EVA, model; E056LT) 을 사용하여 PTC 특성을 비교 분석하였다. 이들의 특성을 Table 1에 나타내었다.
국부적인 카본 블랙 군체가 고분자 내부에 균일하게 분산되어 전기가 흐를 수 있는 나노 크기의 전자터널이 형성하여 PTC 성질이 나타난다. 용액 혼합에 의하여 제조한 PTC 소재의 모폴로지를 SEM을 통하여 관찰하였으며, Figure 4에 나타내었다. 카본블랙 입자들이 균일하게 분산되지 않았을 때, 카본 블랙 입자들이 뭉쳐서 전자가 흐를 수 있는 전도성 통로를 형성한다.
EVA의 경우 150℃, HDPE의 경우는 200℃에서 5분 동안 용융시킨 다음 카본 블랙을 넣어 20분 동안 충분히 교반을 시켰다. 이렇게 교반되어진 시료를 핫프레스에 의하여 필름 형태로 만들어 용액 혼합에 의한 방법과 같이 필름을 제조하였다. 이렇게 하여 제작된 시핀의 두께는 300 ㎛이며, 크기는 10 mm × 10 mm이다.
동판의 두게는 50 jim이었다. 카본 블랙에 함유되어 있는 수분을 완 전히 제거하기 위하여 110℃ oven에 24시간 건조하였으며, 수분을 제거한 카본 블랙을 체(aperture=32 ㎛, Chung Gye Sang Gong Sa)를 사용하여 입자의 크기를 조절하였다.
카본 블랙의 입자들이 고분자와의 혼합 정도와 분산 정도, 모폴로 지는 액체질소 하에서의 시편을 파단하여 그 파단면을 필립스사의 XL30FEG ESEM을 사용하여 관찰하였다. PTC 물질의 전기적인 특성을 알아보기 위하여 뷰 파워사의 IPS-30B10 DC 전원 공급기와 플루크사의 45 Dual Display 멀티미터를 사용하여 전원인가 실험 및 온도에 따른 저항 변화를 측정하였으며, 한영사의 온도 컨트롤러와, 투브사의 CAT M26을 사용하여 온도를 측정하였다.
카본 함량과 고분자 종류에 따른 PTC 특성 분석.
본 연구에서는 PTC 물질을 개발하는 방법에 있어서용융혼합과 고분자를 용해시키는 용매를 사용한 용액 혼합을 이용하여 각각의 혼합방법에 따른 PTC 특성을 분석하였다. 특히 서미스터(thermistor)의 응용에 초점을 맞추어 본 연구에서는 상온에서 저 저항을 가지도록 하였으며, 온도 변화에 따라서 저항 변화와 PTC intensity를 관찰하였다. 그리고 전도성 나노입자인 카본 블랙의 분산에 따른 PTC 특성을 관찰하였다.

대상 데이터

이들의 특성을 Table 1에 나타내었다. 전기전도성 입자로는 경제성과 전도성이 우수한 카본 블랙 (입자 크기 : 101 nm, DBPA : 0.65 cc/mg, 비표면적 : 26 m2/g, Columbian Chemi cals, model : Raven410)을 시용흐)였다. 이러한 PTC 소재에 접착을 시킬 전극 재료로서는 실버페이스트 (Acheson)와 일반적인 동판을 자체적으로 표면을 에칭하여 사용하였다.

성능/효과

이것은 EVA보다는 HDPE가 용 융점 근처에서의 부피팽 창이 급격하게 증가한다는 사실에 기인한다. Figure 2 (a)는 용액 혼합에 의하여 제조한 PTC 소재에 대한 온도에 따른 저항 변화를 나타내었는데, 카본 블랙의 함량이 35 wt%인 경우 상 온에서 50℃까지는 저항이 약간 감소를 하다가 이후에 저항이 서서히 증가하면서 103℃ 근처에서 저항이 급격히 증가한다. 이후 온도가 계속적으로 증가하면 PTC 특성을 넘어서서 NTC가 나타난다.
그러한 것 중에서 Raven410은 입자의 크기가 101 nm 정도이다. Figure 1 (a)에서는 용융 혼합하였을 때 고분자의 종류에 대한 카본 블랙 함량별 저항의 분포를 나타내었는데, EVA에서는 상온에서 초기저항이 10³ Q (10 wt%일 때) 인 반면, HDPE의 경우는 상온에서 초기 저항이 10⁹, Q(10 wt%일 때)을 나타내다가 첨가된 카본 블랙 함량이 증가할수 록 저항이 감소하는 것을 볼 수 있었다. 또한 HDPE와의 혼합에서 카본 블랙의 함량이 35 wt% 이후에 저항이 일정한 것을 관찰할 수 있었으며, EVA와의 용액 혼합에서는 카본 블랙 함량이 25 wt%까지는 거의 직선형으로 저항이 감소하다가 30 wt% 이후에는 저항이 거의 일정하게 나타났다.
용융혼합과 용액 혼합방법을 비교하면 나노 크기의 카본 블랙 함량에 따라서 저항의 변화가 나타났는데, 용융혼합하였을 때에는 35 wt%이상에서 거의 일정하게 나타났으며, 용액 혼합에서는 40 wt%이하까지는 저항이 지속적으로 감소를 하다가 40 wt% 이상에서는 일정하게 나타났다. EVA의 경우 상온에서부터 열변형 온도까지는 온도의 변화에 따라서 저항이 서서히 증가하다가 열변형 온도 이후부터 용융점까지 급격하게 저항이 증가하여 용융점에서 PTC intensity가 극대값을 나타내었지만, HDPE의 경우는 상온에서부터 열변형 온도까지 온도의 변화에 따른 저항이 변하지 않고 일정하게 유지되다가, 열변형 온도에서 저항이 급격하게 증가하기 시작하여 용융점에서 PTC intensity가 극대값을 나타내었다. 또한 전도성 나노입자인 카본 블랙 분산 방법에서 용액 혼합의 분산 정도가 용융혼합 못지않게 나타난다는 것을 알 수 있다.
상온에서 카본의 함량이 10 wt%일 때, 초기 저항은 HDPE은 10⁵ Q이었으며, EVA는 10² Q이었다. HDPE의 경우에는 20 wt%까지 급격하게 저항이 감소하며, 40 wt%까지 완만한 저항이 감소를 하다가 그 이후에는 거의 저항이 일정하게 유지되었다. 그러나 EVA의 경우는 40 wt%까지는 완만하게 저항이 지속적으로 감소를 하다가 그 이후에는 저항이 일정하게 유지됨을 관찰할 수 있었다.
또한 전도성 나노입자인 카본 블랙 분산 방법에서 용액 혼합의 분산 정도가 용융혼합 못지않게 나타난다는 것을 알 수 있다. PTC 소재에 전류인가 시큐리온도에서 1차적으로 저항이 증가하였으며, 고분자의 용융점에서 2차적으로 트립온도가 될 때까지 저항이 증가하다가 트립온도 이후에 저항이 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 고분자가 용융되기 시작하면서 나노입자 카본 블랙에 의하여 전자터널 효과의 감소와 고분자의 부피팽창에 의한 전자터널의 파괴에 의하여 NTC 현상이고분자의 용융점이상에서 관찰되었다.
HDPE의 경우에는 20 wt%까지 급격하게 저항이 감소하며, 40 wt%까지 완만한 저항이 감소를 하다가 그 이후에는 거의 저항이 일정하게 유지되었다. 그러나 EVA의 경우는 40 wt%까지는 완만하게 저항이 지속적으로 감소를 하다가 그 이후에는 저항이 일정하게 유지됨을 관찰할 수 있었다.
이후 열변형 온도에서 저항이 급격하게 증가하기 시작하여 HDPE의 용융점에서 PTC intensity가 가장 크게 나타났다. 또한 EVA의 경우에는 저항이 급격하게 증가하여 최대가 되는 지점까지의 온도 범위가 넓은 반면, HDPE의 경우에는 온도 범위가 좁게 나타났다. 이것으로 하여 PTC 소자로서는 EVA보다는 HDPE가 더 우수하다고 사료 된다.
Figure 1 (a)에서는 용융 혼합하였을 때 고분자의 종류에 대한 카본 블랙 함량별 저항의 분포를 나타내었는데, EVA에서는 상온에서 초기저항이 10³ Q (10 wt%일 때) 인 반면, HDPE의 경우는 상온에서 초기 저항이 10⁹, Q(10 wt%일 때)을 나타내다가 첨가된 카본 블랙 함량이 증가할수 록 저항이 감소하는 것을 볼 수 있었다. 또한 HDPE와의 혼합에서 카본 블랙의 함량이 35 wt% 이후에 저항이 일정한 것을 관찰할 수 있었으며, EVA와의 용액 혼합에서는 카본 블랙 함량이 25 wt%까지는 거의 직선형으로 저항이 감소하다가 30 wt% 이후에는 저항이 거의 일정하게 나타났다. Figure 1 (b)는 용액 혼합에 의한 상온에서의 초기 저항을 측정한 것이다.
그리고 용융점 근처인 132℃에서 PTC intensify가 가장 크게 나타났다. 또한 저항의 변화가 125℃부터 급격하게 증가하기 시작하는데, 온도에 따른 저항의 변화가 좁은 범위에서 급격하게 일어나는 것은 PTC 소자인 멀티 퓨즈나, 과전류 및 과전압 보호장치로서 사용이 가능하다는 것을 보여준다.
EVA의 경우 상온에서부터 열변형 온도까지는 온도의 변화에 따라서 저항이 서서히 증가하다가 열변형 온도 이후부터 용융점까지 급격하게 저항이 증가하여 용융점에서 PTC intensity가 극대값을 나타내었지만, HDPE의 경우는 상온에서부터 열변형 온도까지 온도의 변화에 따른 저항이 변하지 않고 일정하게 유지되다가, 열변형 온도에서 저항이 급격하게 증가하기 시작하여 용융점에서 PTC intensity가 극대값을 나타내었다. 또한 전도성 나노입자인 카본 블랙 분산 방법에서 용액 혼합의 분산 정도가 용융혼합 못지않게 나타난다는 것을 알 수 있다. PTC 소재에 전류인가 시큐리온도에서 1차적으로 저항이 증가하였으며, 고분자의 용융점에서 2차적으로 트립온도가 될 때까지 저항이 증가하다가 트립온도 이후에 저항이 일정하게 유지됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 고분자를 사용한 PTC 소재의 제조방법에 의한 특성을 알아보았다. 용융혼합과 용액 혼합방법을 비교하면 나노 크기의 카본 블랙 함량에 따라서 저항의 변화가 나타났는데, 용융혼합하였을 때에는 35 wt%이상에서 거의 일정하게 나타났으며, 용액 혼합에서는 40 wt%이하까지는 저항이 지속적으로 감소를 하다가 40 wt% 이상에서는 일정하게 나타났다. EVA의 경우 상온에서부터 열변형 온도까지는 온도의 변화에 따라서 저항이 서서히 증가하다가 열변형 온도 이후부터 용융점까지 급격하게 저항이 증가하여 용융점에서 PTC intensity가 극대값을 나타내었지만, HDPE의 경우는 상온에서부터 열변형 온도까지 온도의 변화에 따른 저항이 변하지 않고 일정하게 유지되다가, 열변형 온도에서 저항이 급격하게 증가하기 시작하여 용융점에서 PTC intensity가 극대값을 나타내었다.
이와는 다르게 HDPE의 경우는 상온에서부터 열변형 온도까지는 저항의 변화 가 일정하게 유지되었다. 이후 열변형 온도에서 저항이 급격하게 증가하기 시작하여 HDPE의 용융점에서 PTC intensity가 가장 크게 나타났다. 또한 EVA의 경우에는 저항이 급격하게 증가하여 최대가 되는 지점까지의 온도 범위가 넓은 반면, HDPE의 경우에는 온도 범위가 좁게 나타났다.
이로 인하여 전류는 급격히 감소하여 결국 PTC 소재가 더 이상 발열되지 않는 온도로 유지된다는 것을 알 수 있었다. 인가한 전압의 크기가 증가함에 따라 PTC 소재의 자체 발열 온도는 증가하며, 전류가 급격하게 감소하는 것을 볼 수 있는데, 이것은 과전류나 과전압으로부터 소자를 보호할 수 있다는 것을 보여준다. 그리고 Figure 6에서 나타나듯이 인가한 전압의 크기에 비례하여 전류의 감소도 1차적으로 비례하는데, 이것은 PTC 소재가 자체적으로 전류를 허용할 수 있는 전류량이하에서는 발열이 된다고 하더라도 큐리 온도까지는 상승하지 않지만, PTC 소재가 허용 할 수 있는 이상의 과전류에서는 큐리온도 이상까지 발열이 되면서 전류의 양이 급격하게 줄어들며 결국 더 이상의 발열이 되지 않도록 전류를 차단시킨다는 것을 볼 수 있다.
고분자의 내부로 잘 분산된 나노입자 카본블랙의 함량에 따른 상온에서의 PTC 특성을 Figure 1에 나타내었다. 카본 블랙의 입자 크기가 작은 경우에는 전도성은 우수하나 PTC intensity 적으며 입자의 크기가 큰 경우에는 PTC intensity가 크게 나타나지만, 안정성에서는 나노입자인 카본 블랙의 입자가 작은 것이 효율적이었다. 그러한 것 중에서 Raven410은 입자의 크기가 101 nm 정도이다.

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