[논문]알루미늄 양극산화 피막의 상전이에 미치는 수화처리의 영향

주은균; 김성수; 오한준; 조수행; 지충수

doi:10.3740/mrsk.2002.12.7.540

알루미늄 양극산화 피막의 상전이에 미치는 수화처리의 영향
Effects of Hydration Treatments on the Phase Transition of Anodic Aluminum Oxide Layers 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.12 no.7, 2002년, pp.540 - 544

주은균 (국민대학교 신소재공학부) , 김성수 (삼영전자공업(주)) , 오한준 (한서대학교 재료공학과) , 조수행 (국민대학교 금속재료공학부) , 지충수 (국민대학교 금속재료공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Hydration treatments were performed on the pure aluminum substrate at $100^{\circ}C$ followed by anodizing and heat treatments on the layers. The transformation behaviors of the oxide layers according to the hydration treatment were studied using TEM, XRD, RBS etc. Above $90^{\circ}C$ the hydrous oxide film could be formed, which were turned out to be hydrous oxides(AlOOH $nH_2$O). The anodization on the hydrous oxide film was more effective for the transition of amorphous anodic oxides to the crystalline $\Upsilon-Al_2$ $O_3$ comparing with the case for anodizing on the aluminum substrate without hydration treatment And additional heat treatments were also helpful for the acceleration of the transformation of the hydrous oxide to $\Upsilon-Al_2$ $O_3$. During the heat treatment the interface between $\Upsilon-Al_2$ $O_3$and the hydrous oxide layers migrated to the outer side of hydrous layer.

주제어

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문제 정의

따라서 본 연구는 높은 정전용량을 갖는 알루미늄 전해 콘덴서용 유전체의 제조⁹⁾를 목적으로 알루미늄 표면에 수화피막을 형성시킨 후 양극산화와 열처리를 실시하여 이 과정에서 산화피막의 상전이 거동과 수화처리 및 열처리가 결정화에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.

제안 방법

5도로 고정하고, 2θ를 20- 80°범위에서 측정하였다. RBS는 Tandem-type 가속기 (6SDH-2 Pelletron)f- 이용하여 2 MeV에서 4He²⁺를사용하여 측정하였으며 , 측정 결과의 시뮬레 이션을 통하여 A1 및 0의 함량비 및 피막의 두께를 분석하였다.
2A/㎠로 고정하고 100초 동안 전해에칭을 하여 에치터널을 형성시켰다. 그리고 100℃ 부근의 탈 이온수 (deionization water) 에서 수화 피막을 형성시킨 후 터널의 안쪽을 관찰하기 위해 전해연마 (electropolishing) 를 한 후 SEM 으로 관찰하였으며 시편의 제조 과정은 Fig. 1과 같다.
12) 을 이용하여 제작하였다. 또한 X-선 회절분석은 Cu Kα선을 사용하였으며 입사각은 1.5도로 고정하고, 2θ를 20- 80°범위에서 측정하였다. RBS는 Tandem-type 가속기 (6SDH-2 Pelletron)f- 이용하여 2 MeV에서 4He²⁺를사용하여 측정하였으며 , 측정 결과의 시뮬레 이션을 통하여 A1 및 0의 함량비 및 피막의 두께를 분석하였다.
시편의 전처리 (pretreatment) 로는 NaOH와 HNQ₃용액을 사용하여 탈지 및 중화처리를 실시하였다. 또한 시편은 CI- 이온이 함유된 수용액¹⁰⁾에서 전류밀도를 0.2A/㎠로 고정하고 100초 동안 전해에칭을 하여 에치터널을 형성시켰다. 그리고 100℃ 부근의 탈 이온수 (deionization water) 에서 수화 피막을 형성시킨 후 터널의 안쪽을 관찰하기 위해 전해연마 (electropolishing) 를 한 후 SEM 으로 관찰하였으며 시편의 제조 과정은 Fig.
32M 붕산 용액에서 정전류 후 정전압으로 변환하는 방식으로 2차에 걸쳐 300V에서 형성시켰으며, 열처리에 의한상전이의 관찰을 위해 500℃에서 약 20분간 열처리를 실시했다. 또한 양극산화와 열처리에 의한 조직의 비교분석을 위하여 TEM, XRD 및 RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy) 를 이용했다. TEM 관찰을 위한 시편은 정밀성과 절삭성이 우수한 초박막절편법 (Ultramicrotomy)^11.
수화처리 후 양극산화 및 열처리를 실시하여 생성된 산화피막의 조직을 관찰하였다. 알루미늄 양극산화피막은 2.
순수 알루미늄을 100℃의 탈 이온수에 침지시켜 수화피막을 형성시킨 후 양극산화와 열처리를 실시하여 산화피막의 상전이 거동을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
99% 이며 압연과 소둔을 거쳐 {100} <001> 의 집합조직을 갖는 두께 100㎛인 알루미늄박 (Tokai Metals Corp, Japan) 을 이용하였고 시편은 20mmX50mm의 크기로 사용하였다. 시편의 전처리 (pretreatment) 로는 NaOH와 HNQ₃용액을 사용하여 탈지 및 중화처리를 실시하였다. 또한 시편은 CI- 이온이 함유된 수용액¹⁰⁾에서 전류밀도를 0.
조직을 관찰하였다. 알루미늄 양극산화피막은 2.32M 붕산 용액에서 정전류 후 정전압으로 변환하는 방식으로 2차에 걸쳐 300V에서 형성시켰으며, 열처리에 의한상전이의 관찰을 위해 500℃에서 약 20분간 열처리를 실시했다. 또한 양극산화와 열처리에 의한 조직의 비교분석을 위하여 TEM, XRD 및 RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy) 를 이용했다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 알루미늄 시료의 순도는 99.99% 이며 압연과 소둔을 거쳐 {100} 의 집합조직을 갖는 두께 100㎛인 알루미늄박 (Tokai Metals Corp, Japan) 을 이용하였고 시편은 20mmX50mm의 크기로 사용하였다.

성능/효과

Fig. 4 (a) 는 수화처리를 하지 않은 알루미늄 시편을 300V에서 2차 양극산화를 실시하여 생성된 산화피막 단면의 TEM 조직사진과 전자회절도형을 나타낸 것으로, 회절도형으로 부터 비정질 (amorphous) 의 유전피막 (dielectric film) 이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 또한 Fig.
1) 수화피막을 형성시키기 위한탈 이온수의 온도는 90℃ 이상에서 가능하며 온도가 높을수록 높은 효과가 나타났다. 또한 생성된 수화피막의 조성은 AIOOH · nH₂Q로 나타났다.
2) 수화피막이 형성된 시편을 양극 산화시킬 경우 결정질의 γ -AI₂O₃피막을 제조할 수 있었으며 여기에 추가로 열처리를 하는 경우 알루미나 피막의 결정화 효과는 더욱 상승하였다.
3) RBS 분석결과 양극 산화시 생성되는 결정성의 산화피막은 알루미늄 기지와 수화피막의 계면에서 형성되며 수화피막의 내부에서 외부 방향으로 성장되었고 결정성의 산화피막의 두께는 300V 인가전압에 서 약 430nm 였다.
6(c) 의 경우는 6(b) 의 양극산화 피막을 500℃에서 약 20분간 열처리를 실시한 피막의 RBS 측정 결과이다. 이 결과 피막의 두께 변화는 거의 없었으며 수화피막의 A1:O의 조성비는 1:2 비율에서 거의 2:3의 비율로 변화되었다. 이것은 열처리에 의해 수화 피막의 조성은 A1OOH에서 AI₂O₃로 변화되는 것을 보여주며 Fig.
일반적으로 수화처리를 하지 않았을 경우에도 500V의 인가전압 이상에서 양극산화를 실시하였을 경우는 결정형피막이 형성¹³⁾되는 것으로 알려져 있으나 본 연구와 같이 수화피막을 형성시킨 후 양극산화를 실시하였을 경우에는 300V의 낮은 인가 전압에서도 상전이를 확인 할 수 있었다. 이것은 양극 산화시 수산화 알루미늄의 격자 내에 존재하는 수소가 분극 되어 격자를 이탈하여 밖으로 빠져나가는현상¹⁴⁾에 기인되기 때문이며 또한 추가의 열처리에 의한 상전이²⁾가 진행이 되는 것은 피막내의 알루미늄과 산소 원자들간에 서로 외부 에너지에 의하여 활성화되어 원자의 재배열에 의해 결정화가 진행되기 때문으로 사료된다.

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