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Hydroxyapatite 와 titanium의 경사 기능 재료 제조
Fabrication of functionally graded materials of hydroxyapatite and titanium 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.12 no.3, 2002년, pp.144 - 148  

김성진 (금오공과대학교 재료공학과) ,  박지환 (금오공과대학교 재료공학과) ,  조경식 (금오공과대학교 재료공학과) ,  박노진 (금오공과대학교 재료공학과)

초록
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수산화아파타이트/티타늄 복합체를 스파크 플라즈마 소결(SPS) 장치를 이용하여 4층 경사 기능 재료 (FGM)로 제조하였다. 수산화아파타이트/티타늄 복합체의 최대 밀도와 이축 강도는 $1200^{\circ}C$에서 8분 동안의 SPS 조건에서 얻었다. 그러나, 수산화아파타이트는 $1100^{\circ}C$에서 사칼슘인산염(TetCP)으로 분해되었고, 티탄산칼숨 화합물 ($CaTiO_3$)이 형성되었다. 수산화아파타이트에 티타늄을 첨가하면 수산화아파타이트가 저온에서 쉽게 분해되었다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Hydroxyapatite/titanium composites were prepared as 4-layered functionally graded materials (FGM) using a spark plasma sintering (SPS) apparatus. The maximum density and the biaxial strength of hydroxyapatite/titanium composites were achieved by SPS with a holding time 8 minutes at $1200^{\circ...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • FGM의 각 층별 미세구조는 SEM(Model S-2400, Hitachi, Ltd., Tokyo, Japan)을 이용하여 관찰하였으며 FGM 성분의 Ti 조성에 대한 line profiled EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)를 이용하여 측정하였다.
  • FGM의 강도는 Instron(Model 4468, Instron Corporation, U.S.A.)을 이용하여 0.5 mm/min의 응력속도로 이축 강도 시험법(biaxial-strength test-fixture)으로 측정하였다[13, 14], 이때 복합체 시편은 측정시 인장면이 7H- 3T 조성으로 쪽으로 하였고 1 um의 다이아몬드 페이스트까지 최종 연마하여 결함크기를 최소화하였다.
  • 각 조성의 혼합 분말을 직경이 20 mm인 흑연 몰드에 Fig. 1에 나타낸 것과 같이 각층의 두께를 80이 um로 하여, 총 두께를 3200 pm가 되도록 4층으로 적층하고, 5 MPa의 하중으로 예비 압축한 다음 SPS 장비 (Dr Sinter 1050 Sumitomo Coal Mining Co. Ltd., Japan)를 사용하여 FGM을 제조하였다. 스파크 플라즈마 소결은 Table 1에 나타낸 바와 같이 5 MPa의 가압하에서 진공분위기 (0.
  • 9 %의 분말을 사용하였다. 그리고 각 batch는 HAp와 티타늄의 비율을 달리한 다음의 4가지 조성 분말[70 wt% HAp + 30 wt%Ti(7H-3T), 50 wt% HAp + 50 wt% Ti(5H- 5T), 30 wt% HAp + 70 wt% Ti(3H-7T), Owt% HAp + 100 wt% Ti(0H-10T)] 각각을 PE병에서 에탄올과 알루미나 구석으로 습식 볼 밀링을 행하여 혼합하고, 80에서 건조하여 준비하였다.
  • 따라서 본 실험에서는 빠른 시간에 온도를 높일 수 있고, 직류의 고주파를 중첩 복합화 한 펄스 전류를 재료에 통전시켜 내부에 가압 접촉된 원료 압분체의 개별 분말 사이사이에서 방전에 기인한 플라즈마가 형성되어 압분체를 매우 빠른 시간에 소결시키는 원리를 이용한 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering : SPS)[10-12]을 이용하여, 두 소재가 갖는 장점을 모두 살릴 수 있도록 경사조성을 갖는 경사기능재료(functionally graded materials : FGM)를 제조하고, FGM의 특성을 분석 비교하였다.
  • 결정상 분석은 X.선 회절분석 (Model D5005, Bruker, Karlsruhe, Germany)을 통하여 소결시편의 7H : 3T 면을 측정하였다. 측정은 CoKa 선을 이용한 Schultz 반사법을 이용하였고, 가속전압은 40 KV, 전류는 30 mA이었으며 26 = 25-75° 범위에서 0.
  • 수산화아파타이트와 티타늄의 조성비가 다른 4층 구조의 경사 기능 재료(FGM) 스파크 플라즈마 소결(SPS)로 제조하여 소결성, 결정상, 미세구조 및 이축강도의 특성분석을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
  • 제조한 FGM 시편은 부피밀도를 측정하여 상대밀도를 산출하는데 상전이에 따른 부피분률의 정확한 산출이 곤란함으로 겉보기 밀도를 측정하여 소결성을 비교하였다. 결정상 분석은 X.

대상 데이터

  • 본 실험에서 사용된 원료로 HAp(calcium phosphate tribasic, Alfa Aesar, USA)는 칼슘함량이 34-40 % 범위인 분말, 타타늄(High Purity Chemicals, Japan)은 순도 99.9 %의 분말을 사용하였다. 그리고 각 batch는 HAp와 티타늄의 비율을 달리한 다음의 4가지 조성 분말[70 wt% HAp + 30 wt%Ti(7H-3T), 50 wt% HAp + 50 wt% Ti(5H- 5T), 30 wt% HAp + 70 wt% Ti(3H-7T), Owt% HAp + 100 wt% Ti(0H-10T)] 각각을 PE병에서 에탄올과 알루미나 구석으로 습식 볼 밀링을 행하여 혼합하고, 80에서 건조하여 준비하였다.

이론/모형

  • 선 회절분석 (Model D5005, Bruker, Karlsruhe, Germany)을 통하여 소결시편의 7H : 3T 면을 측정하였다. 측정은 CoKa 선을 이용한 Schultz 반사법을 이용하였고, 가속전압은 40 KV, 전류는 30 mA이었으며 26 = 25-75° 범위에서 0.02°마다 0.8초간 유지하는 조건으로 행하였다.
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참고문헌 (17)

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  12. K.-S. Cho, S. Kim, S.-H. Beak, H.-I. Choi and J.-G. Lee, 'The Effects of La-Silicon Oxynitride on the Den-sification of $Si_3N_4$ Ceramics by Spark Plasma Sinter- ing J. Kor. Ceram. Soc. 38 (2001) 689 

  13. S.E. Park, J.H. Lee and H.L. Lee, 'Determination of the Biaxial Strength by Ball-on-3-Ball Test', I. Kor. Ceram. Soc. 36 (1999) 225 

  14. J.E.O. Ovri, 'A Parametric Study of the Biaxial Strength Test for Brittle Materials', Mater. Chem. & Phy. 66 (2000) 1 

  15. J. Cihlar, A. Bachal and M. Trunec, 'Kinetics of Ther-mal Decomposition of Hydroapatite Bioceramics', J. Mater. Sci. 34 (1999) 6121 

  16. T. Kijima and M. Tsutsumi, 'Preparation and Thermal Properties of Dense Polycrystalline Oxyhydroxyapa-tite', J. Am. Ceram. Soc. 62 (1979) 455 

  17. H. Monma, J. Tanaka and S. Ueno, 'Thermal Behavior of ' $H_3O$ ' in Nonstoichiometric Hydroxy- and Fluor-apatite', Gypsum & Lime 165 (1980) 60 

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