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문제 정의
- 본 연구에서는 구리와 아연을 모래토양으로부터 제거하기 위하여 동전기 기술을 사용할 때 중금속 용해성을 증진시키기 위하여 착화합물 형성제인 EDTA 사용 효과를 검토하였다. 회분식 평형실험을 통하여 오염 중금속양 대비 사용할 EDTA의 비율을 결정하였으며, 동전기 실험시 사용할 EDTA 용액의 pH, 공급량, 공급방식의 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 토양내 수분함유량을 측정하기 위하여 동일 지점에서 10g의 토양을 취하여 무게를 잰 후 24시간동안 105℃에서 건조시켜 무게차로 수분함류량을 계산하였다. 24시간동안 교반 후 원심분리(4000rpm, 30분)하여 상등액을 취하여 AAS로 구리 및 아연의 농도를 측정하였다.
- 토양의 유출을 방지하면서 동시에 이온과 유체는 자유롭게 이동할 수 있도록 토양 충진실과 각 전극실 사이에 30㎛ pore의 sintered polypropylene disk(Amicon)를 설치하였다. 3mm 두께의 흑연 전극판(8cm × 5cm)을 각 전극방에 두어 전극으로 사용하였고, 외부의 DC power supply(E-C Apparatus Corp., Model EC570) 단자와 연결하여 정전류를 도입하였다. 미리 오염시킨 건조 토양을 증류수 혹은 세척제 용액을 사용하여 slurry packing 한 후 다짐장치로 crack이나 channeling 이 없도록 충진하였고, 이때 포화 충진 밀도는 1.
- 2M NaOH로 교환해 주어 양극실이 높은 pH를 유지하도록 하였다. EK-6은 EK-4와 동일한 조건에서 음극실의 전극액인 EDTA 용액을 24시간단위로 계속적으로 교환해주었으며, 기간을 9일간 지속하였다.
- 2N NaOH용액을 24시간 단위로 교환해줌으로써 양극 pH가 낮아지는 것을 방지하였다. Table 1을 보면 EK-1 실험에서 36시간 후 구리와 아연이 음극실로 38, 56%가 각각 제거되었는데, 18시간 후부터 EPG(Electric potential gradient)가 급격히 상승하여 36시간 후에는 실험을 중단하고 중금속을 분석하였다. EPG가 급격히 증가하는 것은 토양내 존재하는 전해질들이 고갈되어 저항이 증가하는 것으로 생각되어진다.
- pH 변화에 따른 중금속 탈착 실험은 0.1N HCl과 0.1 NaOH 용액으로 pH를 조절한 후 건조된 토양 3g에 각 pH 용액을 10mL를 주입하고 24시간동안 교반한 혼합물을 원심 분리하여 상등액 및 토양내 잔여 중금속을 AAS로 측정하였다. EDTA 용액의 pH 변화에 따른 중금속 탈착 영향을 관찰하기 위하여는 EDTA의 완충능력이 우수하기 때문에 0.
- 오염시킨 토양을 105℃ 오븐에서 24시간 건조하여 수분을 제거한 후 사용하였다. 각 실험 전 건조토양 3g을 취하여 초기 구리 및 아연의 농도를 측정하였다.
- 1N의 용액 대신 1N HCl과 1N NaOH 용액으로 pH를 조절하였다. 건조된 토양 3g을 각 pH로 조절된 용액 10mL를 주입하고 24시간동안 교반한 후 원심 분리하여 상등액 및 토양내 잔여 중금속을 AAS로 측정하였다.
- 동전기 기술과 EDTA을 이용한 중금속 제거 실험시 중금속으로 오염된 모래 토양에서 중금속 제거를 위한 EDTA의 최적의 농도와 pH와의 상관관계를 실험하였고, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 동전기 기술을 이용한 모래 토양에 오염된 중금속 제거 실험을 수행하기 위해서 EDTA를 세척제로 주입한 실험과 대조구 실험인 EDTA를 주입하지 않은 실험을 수행하였다. 또한 EDTA와 동전기 기술 적용시 pH 변화에 따른 중금속 제거 실험을 수행하였고, 본 실험의 실험조건들을 표 1에 정리하였다.
- 동전기 기술을 이용한 모래 토양에 오염된 중금속 제거 실험을 수행하기 위해서 EDTA를 세척제로 주입한 실험과 대조구 실험인 EDTA를 주입하지 않은 실험을 수행하였다. 또한 EDTA와 동전기 기술 적용시 pH 변화에 따른 중금속 제거 실험을 수행하였고, 본 실험의 실험조건들을 표 1에 정리하였다. EK-1 실험은 대조구 실험으로 EDTA를 주입하지 않고 동전기 기술로 중금속을 제거하는 실험이며, EK-2와 EK-3은 EK-1과 동일한 조건에서 EK-2는 음극실만 0.
- 원심분리(4000rpm, 30분)로 상등액을 취하여 AAS(Atomic Absorption Spetrophotometer, Aurora 2100)로 구리 및 아연의 농도를 측정하였다. 또한 토양내 잔여 중금속을 측정하기 위하여 상등액을 버린 후 다시 10% HNO3를 10 mL로 추출 한 후 위와 동일한 방법으로 중금속을 측정하였다.
- 세척제인 EDTA 농도와 pH 변화에 따른 토양내로부터의 중금속 탈착 batch 실험을 수행하였다. 먼저 구리와 아연으로 오염된 건조 토양 3g을 conical tube에 넣고 각 농도의 EDTA 용액을 10mL를 주입하고 24시간동안 교반하였다.
- 실험 종료 후 토양내 pH 및 잔여중금속을 측정하기 위해서 칼럼을 3cm 단위로 5부분으로 나누어서 양극으로부터 1.5, 4.5, 7.5, 10.5, 13.5cm 지점에서 토양을 채취하였다. pH를 측정하기 위하여 10g 토양에 10mL 증류수를 첨가하여 2분간 강하게 교반한 후 pH를 측정하였다.
- 먼저 구리와 아연으로 오염된 건조 토양 3g을 conical tube에 넣고 각 농도의 EDTA 용액을 10mL를 주입하고 24시간동안 교반하였다. 원심분리(4000rpm, 30분)로 상등액을 취하여 AAS(Atomic Absorption Spetrophotometer, Aurora 2100)로 구리 및 아연의 농도를 측정하였다. 또한 토양내 잔여 중금속을 측정하기 위하여 상등액을 버린 후 다시 10% HNO3를 10 mL로 추출 한 후 위와 동일한 방법으로 중금속을 측정하였다.
- 실험 시작 후 1일 동안 양극실 용액이 청색으로 변화하다가 1일 이후부터는 색깔이 엷어지는 것이 관찰이 되었다. 즉 EDTA와 착화합물을 형성된 중금속이 양극실로 이동되어 양극 전해질 색이 청색으로 변화하였고, 시간이 지남에 따라 pH가 낮아져 착화합물을 형성하지 못하고 음극방향으로 역이동되어 색이 엷어졌다. Fig.
- 1에 나타내었다. 직사각형 개방형(top-opened) 반응조를 plexiglass 재질로 제작하였고(길이 20cm × 높이 8cm × 폭 6cm), 양극실(2.5cm), 토양 충진실(15cm), 음극실(2.5cm)로 나누어져 있다. 토양의 유출을 방지하면서 동시에 이온과 유체는 자유롭게 이동할 수 있도록 토양 충진실과 각 전극실 사이에 30㎛ pore의 sintered polypropylene disk(Amicon)를 설치하였다.
- 토양내 중금속을 측정하기 위해서 각 지점에서 채취된 4g의 토양을 conical tube에 넣고 10% HNO3 10 mL를 주입하였다. 토양내 수분함유량을 측정하기 위하여 동일 지점에서 10g의 토양을 취하여 무게를 잰 후 24시간동안 105℃에서 건조시켜 무게차로 수분함류량을 계산하였다. 24시간동안 교반 후 원심분리(4000rpm, 30분)하여 상등액을 취하여 AAS로 구리 및 아연의 농도를 측정하였다.
- 19mm) sieve를 통과한 시료만 사용하였다. 토양을 인위적으로 중금속을 오염시키기 위해서 황산구리(CuSO4)와 황산아연(ZnSO4)를 이용하여 Cu와 Zn 각각 1000ppm과 500ppm을 증류수에 녹인 후 토양 1kg을 넣어 2일간 교반을 하면서 토양을 오염시켰다. 오염시킨 토양을 105℃ 오븐에서 24시간 건조하여 수분을 제거한 후 사용하였다.
- 5cm)로 나누어져 있다. 토양의 유출을 방지하면서 동시에 이온과 유체는 자유롭게 이동할 수 있도록 토양 충진실과 각 전극실 사이에 30㎛ pore의 sintered polypropylene disk(Amicon)를 설치하였다. 3mm 두께의 흑연 전극판(8cm × 5cm)을 각 전극방에 두어 전극으로 사용하였고, 외부의 DC power supply(E-C Apparatus Corp.
- 본 연구에서는 구리와 아연을 모래토양으로부터 제거하기 위하여 동전기 기술을 사용할 때 중금속 용해성을 증진시키기 위하여 착화합물 형성제인 EDTA 사용 효과를 검토하였다. 회분식 평형실험을 통하여 오염 중금속양 대비 사용할 EDTA의 비율을 결정하였으며, 동전기 실험시 사용할 EDTA 용액의 pH, 공급량, 공급방식의 영향을 고찰하였다.
대상 데이터
- 토양시료로는 일반 건자재용 모래 중 No.16(직경 1.19mm) sieve를 통과한 시료만 사용하였다. 토양을 인위적으로 중금속을 오염시키기 위해서 황산구리(CuSO4)와 황산아연(ZnSO4)를 이용하여 Cu와 Zn 각각 1000ppm과 500ppm을 증류수에 녹인 후 토양 1kg을 넣어 2일간 교반을 하면서 토양을 오염시켰다.
성능/효과
- 1. 회분식 탈착 평형 실험시 1500ppm의 중금속으로 오염된 토양 3g으로부터 중금속을 90%이상 제거될 수 있는 EDTA 용액 조건은 0.01M, 10mL였다. 이것을 EDTA 양으로 환산하면 45.
- 2. 용액의 pH가 3이상에서는 acid leaching에 의한 중금속 탈착이 어렵고, 반대적으로 pH가 3이하 일 경우 EDTA가 H4Y, H3Y로 존재하여 EDTA의 중금속과 착물형성 chelating 능력이 떨어지는 것으로 나타났다.
- 3. 동전기 실험에서 양극반응에서 야기되는 낮은 pH를 조절하지 않으면 EDTA를 이용한 중금속 제거가 영향을 받기 때문에, 본 실험에서는 30mA 정전류를 도입시 양극용액을 0.2N NaOH로 24시간마다 교환해줌으로써 토양 pH 저하를 억제하였다.
- 동전기 기술과 EDTA 사용시 pH를 적절히 조절하면 토양 특정지역에 중금속을 집중시키거나 양극실로 배출시킬 수 있었다. 30mA 정전류의 동전기 기술과 EDTA를 병용하여 9일 동안 실험한 결과 구리 및 아연을 각각 70.8%와 75.8%를 제거하였으며, 이때 EDTA의 이동속도는 약 5 cm/day 였다.
- 4. 동전기 기술과 EDTA 사용시 pH를 적절히 조절하면 토양 특정지역에 중금속을 집중시키거나 양극실로 배출시킬 수 있었다. 30mA 정전류의 동전기 기술과 EDTA를 병용하여 9일 동안 실험한 결과 구리 및 아연을 각각 70.
- 동전기 적용시 전극반응으로 형성된 H+와 OH-에 의해 양극 근처의 토양은 산성화가, 음극 근처의 토양은 알칼리화가 진행된다. EK-1(36시간)후에 pH가 전체적으로 pH 2정도 나오는 것이 관찰이 되었으며 음극실은 pH 12이고 음극실 앞 1.5cm 지점에서도 pH가 pH 5정도로 전체적으로 산성이 된 것을 알 수가 있다. EK-2 실험(96시간) 또한 전체적으로 pH 2가 측정되었으며, 음극실은 12이고 음극실 앞 1.
- 하지만 Table 2의 토양내 중금속 분포를 보면 중금속이 한 지점에 농축되었는데 이것은 동전기 기술와 EDTA를 병용하여 사용할 때 토양 pH와 중금속 제거가서로 밀접한 관계가 있다는 것을 보여주고 있다. EK-2 실험 결과를 보면 EK-1과 마찬가지로 양극에서 발생된 H+이온이 시간이 진전됨에 따라 토양이 전체적으로 양극으로부터 10.5 cm까지는 pH 2가 측정되었다. EDTA와 착화합물을 형성한 중금속은 전기장이 존재시 착화합물이 음이온을 띄고 있어 전기영동에 의해서 양극으로 이동이 되다가, 전극반응에 의해서 양극으로부터 형성된 H+이온에 의해서 pH가 3이하로 떨어질 경우 EDTA 착화합물에서 중금속 이온인 양이온은 해리되어 다시 전기이동에 의해서 음극으로 역이동되는 것으로 보여진다.
- Table 1의 EK-2와 EK-3의 실험 결과를 보면 전극방으로 이동한 중금속 %는 EK-2 실험에서는 구리 9%, 아연 3%, EK-3실험에서는 구리 1%, 아연 4%로 대조구 실험인 EK-1 실험보다 제거 효율이 현저하게 떨어지는 것이 보여진다. 하지만 Table 2의 토양내 중금속 분포를 보면 중금속이 한 지점에 농축되었는데 이것은 동전기 기술와 EDTA를 병용하여 사용할 때 토양 pH와 중금속 제거가서로 밀접한 관계가 있다는 것을 보여주고 있다.
- 실험시작 후 3일부터 양극실로 중금속이 배출되는 것이 나타났으며 이후부터 계속적으로 중금속양이 증가되는 것을 볼 수 있다. 따라서, 본 실험에서는 30 mA 정전류를 도입하였을 때 EDTA가 토양내 전기영동에 의해서 이동되는 속도는 대략 5cm/day임을 알 수가 있다. 또한, 음극실에 EDTA를 24시간당 교환해주었음으로 주입된 EDTA양은 16.
- EDTA와 착화합물을 형성한 중금속은 전기장이 존재시 착화합물이 음이온을 띄고 있어 전기영동에 의해서 양극으로 이동이 되다가, 전극반응에 의해서 양극으로부터 형성된 H+이온에 의해서 pH가 3이하로 떨어질 경우 EDTA 착화합물에서 중금속 이온인 양이온은 해리되어 다시 전기이동에 의해서 음극으로 역이동되는 것으로 보여진다. 또한, 착화합물에서 해리되어 음극으로 이동되는 중금속 양이온들과 음극으로부터 형성된 OH-이온이 토양에 유입되어 만나게 되므로 EK-2에서는 3일이 지나서부터 음극으로부터 약 2～3cm 지점에 구리의 청색 침전띠가 형성이 되었으며 시간이 지남에 따라 더욱더 선명하게 나타났다. 이는 중금속과 OH-이온과 이 지점에서 만나 침전물이 형성되어 정체된 것으로 생각된다.
- 5cm 지점에서 부분적으로 침전물이 형성이 되어 이동을 방해한 것으로 생각되어진다. 본 실험에서 EK-6실험에서 가장 많은 제거율이 보였지만 EK-6실험은 실험기간이 9일동안 진행되었으며, EK-5실험은 4일 동안 진행하였음으로 EK-5실험도 실험기간을 증가시키고 EDTA 주입양을 증가시키면 마찬가지로 더 많은 중금속을 제거시킬 것으로 예상된다.
- EK-3 실험이 EK-2와 다른 점은 토양을 미리 EDTA 용액으로 포화시킨 것이다. 실험 시작 후 1일 동안 양극실 용액이 청색으로 변화하다가 1일 이후부터는 색깔이 엷어지는 것이 관찰이 되었다. 즉 EDTA와 착화합물을 형성된 중금속이 양극실로 이동되어 양극 전해질 색이 청색으로 변화하였고, 시간이 지남에 따라 pH가 낮아져 착화합물을 형성하지 못하고 음극방향으로 역이동되어 색이 엷어졌다.
- 7에 나타내었다. 실험시작 후 3일부터 양극실로 중금속이 배출되는 것이 나타났으며 이후부터 계속적으로 중금속양이 증가되는 것을 볼 수 있다. 따라서, 본 실험에서는 30 mA 정전류를 도입하였을 때 EDTA가 토양내 전기영동에 의해서 이동되는 속도는 대략 5cm/day임을 알 수가 있다.
- 01M, 10mL였다. 이것을 EDTA 양으로 환산하면 45.2mg이고, 3g 오염토양 내에는 중금속이 4.5mg 존재하므로 중금속 질량당 EDTA 결합관계는 1대 10임을 알수 있었다.
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