흡착 열탈착 장치와 GC/MS를 이용한 휘발성 유기화합물의 분석과 악취원인 성분의 예측 - 음식물 퇴비화 과정에서 발생되는 악취분석의 예 - Analysis of Volatile Organic Compounds by GC/MS with the Thermal Desorber and Characterization of the Major Components Attributing to Malodor -An Analytical Example of the Odor Emitted from the Compost of Food Waste-원문보기
흡착/열탈착/GC/MS를 이용하여 우리나라와 일본의 법정 악취성분을 한 컬럼으로 동시분석이 가능한가를 검토하였다. 트리메틸아민, 아세트알데히드, 메틸메르캅탄, 이메틸황 은 대략적인 농도를 추정할 수 있었으며, 스티렌, 이황화메틸, 이황화이메틸 그리고 프로피온알데히드 n-부틸알데히드 i-부틸알데히드 n-발레르알데히드 i-발레르알데히드, 아세트산에틸, 톨로엔, 자일렌, 메틸이소부틸케톤, 이소부탄올에 대해서는 최소감지농도까지 검출할 수 있음을 확인할 수 있었다. 악취성분의 동시 분석 예로서 음식물 쓰레기의 퇴비화 과정에서 발생되는 휘발성 성분을 농축시켜 흡착/열탈착/GC/MSD에 의해 분석하고 각 성분의 농도와 최소 냄새감지 농도로부터 악취원인 성분을 예측하였다. 분석결과 34가지 물질에 대해 확인하였고, 이 중 트리메틸아민, 이소발레르알데히드, 메틸메르캅탄, 메틸알리황, 이메틸황, 아세트알데히드, 에탄올, n-부틸알데히드의 순으로 악위에 기여할 것으로 예상되었다.
흡착/열탈착/GC/MS를 이용하여 우리나라와 일본의 법정 악취성분을 한 컬럼으로 동시분석이 가능한가를 검토하였다. 트리메틸아민, 아세트알데히드, 메틸메르캅탄, 이메틸황 은 대략적인 농도를 추정할 수 있었으며, 스티렌, 이황화메틸, 이황화이메틸 그리고 프로피온알데히드 n-부틸알데히드 i-부틸알데히드 n-발레르알데히드 i-발레르알데히드, 아세트산에틸, 톨로엔, 자일렌, 메틸이소부틸케톤, 이소부탄올에 대해서는 최소감지농도까지 검출할 수 있음을 확인할 수 있었다. 악취성분의 동시 분석 예로서 음식물 쓰레기의 퇴비화 과정에서 발생되는 휘발성 성분을 농축시켜 흡착/열탈착/GC/MSD에 의해 분석하고 각 성분의 농도와 최소 냄새감지 농도로부터 악취원인 성분을 예측하였다. 분석결과 34가지 물질에 대해 확인하였고, 이 중 트리메틸아민, 이소발레르알데히드, 메틸메르캅탄, 메틸알리황, 이메틸황, 아세트알데히드, 에탄올, n-부틸알데히드의 순으로 악위에 기여할 것으로 예상되었다.
The simultaneous analysis of the odorous compounds designated by law in Korea and Japan was examined with the thermal desorber gas chromatography-mass spectrometry using one column. The approximate concentrations of trimethyl amine, acetaldehyde, methyl mercaptan and dimethyl sulfide were estimated....
The simultaneous analysis of the odorous compounds designated by law in Korea and Japan was examined with the thermal desorber gas chromatography-mass spectrometry using one column. The approximate concentrations of trimethyl amine, acetaldehyde, methyl mercaptan and dimethyl sulfide were estimated. Styrene, dimethyl disulfide, propionaldehyde, n-butyl aldehyde, i-butyl aldehyde, n-valeraldehyde, i-valeraldehyde, ethyl acetate, toluene, xylene, methyl i-butyl ketone and i-butanol were detected at concentrations of the detection limits of their threshold values. As a typical example of simultaneous analysis of the odorous compounds, the volatile organic compounds emitted from compost procedure of food waste were concentrated and analyzed with thermal desorber/GC/MSD, and major malodorous compounds were estimated from the concentrations and threshold values of the detected components. From the result of analysis, 34 compounds were confirmed and among them, trimethyl amine, i-valeraldehyde, methyl mercaptan, methyl allyl sulfide, dimethyl sulfide, acetaldehyde, ethanol, n-butyaldehyde were expected to attribute to the odor in order of strength.
The simultaneous analysis of the odorous compounds designated by law in Korea and Japan was examined with the thermal desorber gas chromatography-mass spectrometry using one column. The approximate concentrations of trimethyl amine, acetaldehyde, methyl mercaptan and dimethyl sulfide were estimated. Styrene, dimethyl disulfide, propionaldehyde, n-butyl aldehyde, i-butyl aldehyde, n-valeraldehyde, i-valeraldehyde, ethyl acetate, toluene, xylene, methyl i-butyl ketone and i-butanol were detected at concentrations of the detection limits of their threshold values. As a typical example of simultaneous analysis of the odorous compounds, the volatile organic compounds emitted from compost procedure of food waste were concentrated and analyzed with thermal desorber/GC/MSD, and major malodorous compounds were estimated from the concentrations and threshold values of the detected components. From the result of analysis, 34 compounds were confirmed and among them, trimethyl amine, i-valeraldehyde, methyl mercaptan, methyl allyl sulfide, dimethyl sulfide, acetaldehyde, ethanol, n-butyaldehyde were expected to attribute to the odor in order of strength.
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문제 정의
본 연구에서는 음식물 퇴비화 과정에서 발생되는 악취를 GC/MS로 분석하여 악취성분을 분석하였으며, GC/MS에 의한 악취성분의 규명의 좋은 사례가 될 수 있어서 여기서 소개하고자 한다.
일반적으로 VOC측정용으로 사용되는 흡착·열탈착 농축기와 GC/MSD를 이용하여 우리나라와 일본에서 규제대상이 되고 있는 악취물질에 대한 정성 및 정량 분석에 대해 검토하였다. 아민류, 알데히드류, 황화합물류 및 지방산 등은 각 성분의 농도가 낮아도 최소 감지농도가 매우 낮기 때문에 악취 원인성분을 규명하기 위해서는 이들 물질에 대해서는 낮은 농도도 정확히 정량해야 할 필요가 있었다.
제안 방법
가스통으로부터 질소를 흘려주게 되면 Porapak-Q로 충진된 흡착관이 액화질소에 의해 냉각되면서 pentane 이하의 저비점 휘발성 유기화합물(이하 VOC`s)이 제거되고, Tenax-TA로 충진된 흡착관은 중비점 이상의 VOC's를 제거하는 방법으로 순수한 질소가스를 제조하였다.
VOC concentrator/GC/MS를 이용하여 음식물 퇴비화 과정에서 발생되는 심한 악취에 대해 분석해본 결과 우리나라의 악취규제 대상물질인 아세트알데히드, 트리메틸아민, 메틸메르캅탄, 이메틸황, 이메틸이황, 스티렌이 또한 이와 더불어 일본의 악취방지법에 규제대상으로 알려져 있는 알데히드류, 아세트산에틸, MIBK(메틸이소부틸케톤), 톨루엔, m,p,o-자일렌, 이소부탄올 등도 검출되었다. 각 성분의 농도와 최소냄새감지값18-19으로부터 악취 농도를 예상하였고 또한 이들 결과로부터 퇴비화 과정에서 발생되는 악취의 기여도를 추정해보았다. 트리메틸아민이 가장 큰 기여를 하였으며 i-발레르알데히드도 상당히 많은 기여를 할 것으로 예상되었다.
8에 나타내었다. 아울러 각 성분에 대해서는 GC/MS의 데이터 처리장치에 실려있는 질량스펙트럼(wiley library)으로부터 추정된 구조와 표준물질의 머무름 시간으로부터 각 피이크의 물질명을 규명하였으며, 각 성분의 농도는 표준물질의 검량선으로부터 산정하였다. 특히 끓는점이 낮아 신뢰성 있는 검량선을 얻지 못한 물질에 대해서는 끓는점과 분자구조상 유사할 것으로 예상되는 물질의 검량선으로 해당성분의 농도를 추정하였다.
856㎍이다. 이와 유사한 방법에 의해 악취원인이 되는 몇 가지 악취 물질에 대해 검량선을 만들기 위한 여러 농도의 표준 가스를 제작하였다.
아울러 각 성분에 대해서는 GC/MS의 데이터 처리장치에 실려있는 질량스펙트럼(wiley library)으로부터 추정된 구조와 표준물질의 머무름 시간으로부터 각 피이크의 물질명을 규명하였으며, 각 성분의 농도는 표준물질의 검량선으로부터 산정하였다. 특히 끓는점이 낮아 신뢰성 있는 검량선을 얻지 못한 물질에 대해서는 끓는점과 분자구조상 유사할 것으로 예상되는 물질의 검량선으로 해당성분의 농도를 추정하였다. 얻어진 각 성분의 농도를 Table 3에 나타내었으며 각 성분의 최소감지농도로부터 해당성분의 예상악취농도를 산정하였다.
대상 데이터
가정에서 수거된 음식물 쓰레기의 퇴비화 장치에서 퇴비화가 진행되는 반죽상태에서 악취시료를 채취하였다. 시료의 채취는 유로를 이루는 재질에서 악취 발생이 없는 휴대용 펌프(Omi사 제품)와 폴리에스테르 재질의 시료채취봉지(Flex sampler)를 사용하였으며(Fig.
가정에서 수거된 음식물 쓰레기의 퇴비화 장치에서 퇴비화가 진행되는 반죽상태에서 악취시료를 채취하였다. 시료의 채취는 유로를 이루는 재질에서 악취 발생이 없는 휴대용 펌프(Omi사 제품)와 폴리에스테르 재질의 시료채취봉지(Flex sampler)를 사용하였으며(Fig. 4), 시료채취시간은 1~3분, 채취량은 20ℓ로 직접 채취법에 의해 포집하였다. 시료를 흡착하기 위한 흡착관은 표준가스 제조에서와 같은 Tenax-TA관을 사용하였으며, 흡착량은 3.
데이터처리
제조된 표준가스에 대해서는 시중에서 판매되고 있는 검지관(Gastek사 또는 Kitagawa제품)을 이용하여 검지관에서 측정할 수 있는 범위의 농도에 해당하는 표준 가스의 농도를 측정하고 계산된 값과 비교 확인하였다.
성능/효과
VOC concentrator/GC/MS를 이용하여 음식물 퇴비화 과정에서 발생되는 심한 악취에 대해 분석해본 결과 우리나라의 악취규제 대상물질인 아세트알데히드, 트리메틸아민, 메틸메르캅탄, 이메틸황, 이메틸이황, 스티렌이 또한 이와 더불어 일본의 악취방지법에 규제대상으로 알려져 있는 알데히드류, 아세트산에틸, MIBK(메틸이소부틸케톤), 톨루엔, m,p,o-자일렌, 이소부탄올 등도 검출되었다. 각 성분의 농도와 최소냄새감지값18-19으로부터 악취 농도를 예상하였고 또한 이들 결과로부터 퇴비화 과정에서 발생되는 악취의 기여도를 추정해보았다.
그러나 암모니아 및 황화수소의 경우 분자량이 낮고 흡착관에 대한 흡착이 거의 없으며 또한 이를 다른 악취성분과 동시 분석할 수 있는 컬럼이 없기 때문에 VOC concentrator/GC/MS으로는 불가능하였다. 또한 트리메틸아민, 아세트알데히드, 메틸메르캅탄은 Tenax-TA에 대한 흡착률이 나빠 정확한 정량에 어려움이 있었으며 이들 성분에 간섭하는 물질의 양이 매우 적고 검출량이 많을 경우에만 대략적인 농도를 추정할 수 있었다. 이메틸황 및 이메틸이황과 같은 황화합물과 다른 알데히드류는 농도가 매우 낮아도 이들 성분은 비교적 낮은 농도까지 정량할 수 있어서 VOC concentrator/GC/MS가 악취분석 수단으로 유용함을 알 수 있었다.
또한 아세트알데히드와 트리메틸아민의 경우 휘발성이 매우 커서 Tenax-TA에 흡착률이 낮아 정확한 정량이 불가능하였다. 메틸메르캅탄, 이메틸황 및 이메틸이황과 같은 황화합물과 알데히드류는 농도가 매우 낮아도 최소감지농도가 매우 낮기 때문에 악취농도를 예상하기 위해 정량의 필요성이 있음을 알 수 있었다. 음식물 퇴비화 과정에서 발생될 것으로 예상되는 아세트산의 경우 일반적인 VOC분석용 컬럼(PONA)으로는 심한 꼬리 끌림 현상으로 정확한 농도를 예상하기 어려웠으나 양이 많을 경우 존재의 유무를 판정할 수 있었다.
분석결과 검출된 휘발성 화합물은 총 34가지이며 최소감지농도18-19가 낮은 물질이 다양하게 검출되었다. 이중에서 우리나라의 악취규제 대상성분인 암모니아와 황화수소, 아세트알데히드, 트리메틸아민, 메틸메르캅탄, 이메틸황, 이메틸이황, 스티렌 중 황화수소와 암모니아를 제외한 모든 성분이 GC/MSD로 검출될 수 있음을 확인할 수 있었다.
이메틸황 및 이메틸이황과 같은 황화합물과 다른 알데히드류는 농도가 매우 낮아도 이들 성분은 비교적 낮은 농도까지 정량할 수 있어서 VOC concentrator/GC/MS가 악취분석 수단으로 유용함을 알 수 있었다. 스티렌, 톨루엔, 자일렌, 아세트산 에틸, 부탄올과 같은 비교적 끓는점이 높은 성분에 대해서는 상당히 정확하게 정량할 수 있었으며 최소감지농도도 황화합물, 아민류 및 알데히드류보다 높아서 이들 성분에 대해서는 악취원인 성분의 규명에 매우 유용할 것으로 판단되었다. 저급지방산류는 tailing 현상이 심해 높은 농도의 아세트산의 경우를 제외하고는 악취를 판정하기 위한 분석기법으로는 적절하지 않았다.
또한 트리메틸아민, 아세트알데히드, 메틸메르캅탄은 Tenax-TA에 대한 흡착률이 나빠 정확한 정량에 어려움이 있었으며 이들 성분에 간섭하는 물질의 양이 매우 적고 검출량이 많을 경우에만 대략적인 농도를 추정할 수 있었다. 이메틸황 및 이메틸이황과 같은 황화합물과 다른 알데히드류는 농도가 매우 낮아도 이들 성분은 비교적 낮은 농도까지 정량할 수 있어서 VOC concentrator/GC/MS가 악취분석 수단으로 유용함을 알 수 있었다. 스티렌, 톨루엔, 자일렌, 아세트산 에틸, 부탄올과 같은 비교적 끓는점이 높은 성분에 대해서는 상당히 정확하게 정량할 수 있었으며 최소감지농도도 황화합물, 아민류 및 알데히드류보다 높아서 이들 성분에 대해서는 악취원인 성분의 규명에 매우 유용할 것으로 판단되었다.
이상과 같이 음식물 퇴비화 과정에서 발생되는 주요 악취성분을 예측할 때 악취에 가장 크게 기여할 것으로 예상되는 성분은 트리메틸아민(기여도 56.1%)으로 추정되었으며 다음으로 i-발레르알데히드(25.5%), 메틸메르캅탄(4.8%), 이메틸 황(3.8%) 등이 기여할 것으로 예상되었다. 퇴비화과정에서의 악취원인 성분에 대한 규명에 관한 연구는 거의 없는 듯하나 니시다(西田) 등17에 의한 쓰레기 소각장 저류조내 악취성분의 분석결과에서 트리메틸아민이 주성분으로 보고하고 있으며, 음식물쓰레기의 부패취와 퇴비화 과정에서의 악취의 질이 유사함을 상기할 때 퇴비화 과정에서의 악취원인 성분도 음식물 쓰레기 부패 악취의 원인성분과 유사한 것으로 추정할 수 있었다.
가 낮은 물질이 다양하게 검출되었다. 이중에서 우리나라의 악취규제 대상성분인 암모니아와 황화수소, 아세트알데히드, 트리메틸아민, 메틸메르캅탄, 이메틸황, 이메틸이황, 스티렌 중 황화수소와 암모니아를 제외한 모든 성분이 GC/MSD로 검출될 수 있음을 확인할 수 있었다.
음식물 퇴비화 과정에서 발생될 것으로 예상되는 아세트산의 경우 일반적인 VOC분석용 컬럼(PONA)으로는 심한 꼬리 끌림 현상으로 정확한 농도를 예상하기 어려웠으나 양이 많을 경우 존재의 유무를 판정할 수 있었다. 일본의 악취방지법에 규제대상으로 알려져 있는 알데히드류(프로피온알데히드, n- 및 i-부틸알데히드, n- 및 i-발레르알데히드), 아세트산에틸, MIBK(메틸이소부틸케톤), 톨루엔, m,p,o-자일렌, 이소부탄올 등도 양호하게 검출될 수 있었다. 그러나 저급지방산류(프로피온산, n-부티르산, n-발레르산, i-발레르산)의 경우 강한 꼬리 끌림 현상으로 검출되지 않았다.
제조된 순수 질소가스는 다시 농축(3.0ℓ) 및 GC 분석에 의해 질소 중에 휘발성 유기화합물이 없음을 확인하였다.
각 성분의 농도와 최소냄새감지값18-19으로부터 악취 농도를 예상하였고 또한 이들 결과로부터 퇴비화 과정에서 발생되는 악취의 기여도를 추정해보았다. 트리메틸아민이 가장 큰 기여를 하였으며 i-발레르알데히드도 상당히 많은 기여를 할 것으로 예상되었다. 현재 악취의 원인 성분을 측정하기 위한 여러 방법이 있지만 한번의 분석으로 가장 많은 악취성분을 알 수 있는 방법은 VOC concentrator/GC/MS으로 생각되며 악취원인분석으로 이에 대한 활용이 기대되었다.
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