초록

물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.

Abstract

The alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring mode followed by three work-up methods for comparison; EPA method, isoBOC derivatization method and TBDMS derivatization method. Eleven phenols in water samples were extracted with dichloromethane. Also, solid-phase extraction (SPE) with XAD-4 and subsequent conversion to isobutoxycarbonyl derivatives or tert.-butyldimethylsilyl derivatives for sensitive analysis with the selected ion-monitoring (SIM) mode. The recoveries were 85.1~109.9% (EPA method) and 90.3~126.6% (isoBOC derivatization and TBDMS derivatization), respectively. The method detection limit of bisphenol A for SIM were 0.732 ${\mu}g/{\ell}$ (EPA method), 0.002 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC derivatization) and 0.021 ${\mu}g/{\ell}$ (TBDMS derivatization). The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying 0.9755~0.9981 (isoBOC derivatization), and 0.9908~0.9996 (TBDMS derivatization). When these methods were applied to treated wastewater sample from a polyethylene plant, the concentrations of 11 phenols were below the method detection limit.

주제어

#method detection limit   #EPA method   #isoBOC derivatization   #TBDMS derivatization  

저자의 다른 논문

참고문헌 (37)

1. B. Pavlov, T. Terentyev, Organic Chemistry, Gordon and Breach Science Publishers, New York (1965). 
2. G. A. Fox, A. P. Gilman, D. B. Peakall, F. W. Anderka, J. Wildl. Manage. 43 (3) (1978). 
3. EPA method 3520C, Cotinuous liqud-liquid extraction'; http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test 
4. T. Heberer and H. J. Stan, Analytica Chimica Acta, 341, 21-34 (1997). 
5. S. M. Pendergrass, Am. Ind. Hyg. Assoc. J. 55, 1051-1054 (1994). 
6. E. Pocurull, M. Calull, R. M. Marce, F. Borrull, J. Chromatogr. A 719, 105-112 (1996). 
7. M. Moder, S. Schrader, U. Franck, and P. Popp, J. Anal Chem, 357, 326-332 (1997). 
8. E. C. Huang, T. Wachs, J. J. Conboy, J. D. Henion, Anal. Chem., 62, 713A-725A (1990). 
9. M. S. Leloux, E. G. DeJong, and R. A. A. Maes, J. Chromatogr., 488, 357-367 (1989). 
10. P. A. Jones, Environment Canada Econ. Tech. Rev. Report EPS-3-EC-81-2, p. 434 (1981). 
11. EPA method 3510C, Separatory funnel liquid-liquid extraction' ; http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test 
12. Alkylphenol compound' ; http://website.lineone.net/-mwarharst/ape.html. 
13. SPEED 98/JEA'; http://www.eic.or.jp/eanet/e/end/sp98.html. 
14. K. R. Kim, M. J. Paek, J. H. Kim, S. W. Dong and D. H. Chung, Pharm. Biom. Anal., 15, 1309-1318 (1997). 
15. J. A. Dodge, Pure & Appl Chem., 70, 1725-1733 (1998). 
16. U.S. Environmental Potection Agency, 1976, Water Quality criterior, U.S. EPA, Washington D.C. (1976) 
17. EPA method 3546, Microwave Extraction' ; http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test 
18. H. B. Lee, R. L. H. You, P. J. A. Fowlie, J. ASSOC. OFF. ANAL. CHEM. 72, NO. 6, 979-984 (1989). 
19. K. R. Kim, H Kim, J. Chromatogr., 866, 87-96 (2000). 
20. Th. J. Boyd, J. Chromatogr. 662, 281-292 (1994). 
21. Bisphenol A' ; www.foe.co.uk/ 
22. J. Ruana and I. Urbe, J. Chromatogr., 655, 217-226 (1993). 
23. E. J. Nanni, M. E. Lovette, R. D. Hicks, K.W. Fowler and M.F. Borgerding, J. Chromatogr., 505, 365-374 (1990). 
24. L. J. Guillette, T. S. Gross, G. R. Masson, J. M. Matter, H. F. Percival, and A. R. Woodward, Environ. Health persp., 102, 680-688 (1994). 
25. E. ballesteros, M. gallego, and M. valcarcel, Anal. Chem. 65, 1773-1778 (1993). 
26. A. L. Yergey, C. G. Edmonds, I. A. S. Lewis, and M. L. Vestal, Liquid Chromatography/Mass Spectrometry, Plenum Press, New York, 1990. 
27. J. Mannheimer, National Environmental Protection Board, Sweden, Report SNV PM 3194 (1986). 
28. C. S. Lu and S. D. Huang, J. Chromatogr. A. 696, 201-208 (1995). 
29. N. Masque, E. Pocurull, R.M. Marce, and F. Borrull, Chromatographia, 47 176-182 (1998). 
30. U. S. International Trade Commission, Synthetic Organic Chemicals, U. S. Production & Sales 1988, USITIC, Publication No. 2219, Washington DC, Sept. 1989 (1989). 
31. Validation Requirements' ; http://www.aoac.org 
32. J. F. Cooper, J. Tourte, and P. Gros, Chromatographia 38, 147-150 (1994). 
33. EPA method 3540, Soxhlet extraction'; http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test 
34. EPA method 625, Base/neutrals and acids' ; http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test 
35. 김경례, 김정한, 박형국 : TBDMS 유도체로서 수용액시료중의 유기산 미량분석 연구, 대한화학회지, 34, 352-359 (1990). 
36. G. Achilli, G. P. Celrino, G. M. d'Eril, S. Bird, J. Chromatogr. A 697, 357-362 (1995) . 
37. C. A. staples, P. B. Dorn, G. M. Klecka, S. T. O'Block, L. Harris, Chemosphere, 36, 2149-2173 (1998). 

이 논문을 인용한 문헌 (0)

1. 이 논문을 인용한 문헌 없음