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문제 정의
- 그리고 특히 As, Ge, Se의 수소화물을 형성하기 위하여 사용되어지는 NaBH4 와 HCl 의 농도변화에 따른 그 원소들의 신호세기의 변화를 면밀히 조사함으로써 최적의 분석 조건을 찾고자 하였다.
제안 방법
- 1 ug/mL 이다. HCl의 농도는 0.2 M, 0.5 M, 0.7 M, 1.0 M 그리고 2.0 M이며, 각각의 농도에서 NaBH4 농도를 0.25%에서 2.0%까지 변화시키면서 각각에 대한 비소의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다 (Fig. 4). 일반적으로 NaBH4 농도를 증가시켰을 때 비소의 신호세기는 증가하는 경향을 보였으며, 최고의신호세기는 HCl의 농도 0.
- HG-ICP-AES 를 이용하여 셀레늄에 대한 최적조건인 NaBH4의 농도 1.5% 그리고 HCl 농도 0.7 M에서 NIST SRM 1643d 물 시료를 정량 분석하였으며 그결과 값은 Table 3과 같다. 결과에서 보듯이 실험 값과 표준시료의 확인된 값이 거의 일치하였다.
- 또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시켜 게르마늄의 신호세기변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.25%에서 2.0%까지 변화시키고, 각각의 농도에서 HCl 농도를 0.1 M에서 0.5 M까지 변화시켜 각각에 대한 게르마늄의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다(Fig. 3).
- 비소의 신호세기 변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.25%에서 2.0%까지 변화시키고, 각각의 농도에서 HCl 농도를 0.2 M에서 2.0 M까지 변화시켜 각각에 대한 비소의 신호세기를 세 번씩 측정하였다(Fig. 5). NaBHt 의 농도 0.
- 그리고 검정곡선의 결과들은 직선범위가 3 〜4 orders of magnitude 이상임을 보여주었다. 게르마늄과 비소 및셀레늄의 검출한계를 pn 과 USN 그리고 HG 를 사용하여측정하고 비교하였다. 검출한계는 blank 의 표준편차 값(6) 에 3 배에 해당하는 값으로 계산하였으며 이들의 검출한계는 Table 2와 같다.
- 게르마늄의 신호세기에 대한 NaBHt 농도의 영향을알아보기 위하여 NaBH4 농도를 변화시키면서 신호세기를 측정하여 보았다. 사용된 게르마늄의 농도는 1 μg/mL 이다.
- 5%를 사용하였을 때에도 적절한 농도의 HCl 을 사용하지 않으면 그 신호세기가 매우 큰 폭으로 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시켜 게르마늄의 신호세기변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.
- 또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시키며 비소의 신호세기 변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.
- 5%를 사용하였을때 얻어졌다. 또한 일정한 NaBHt 농도에서 HCl의 농도를변화시키며 셀레늄의 신호세기 변화를 조사하였다. 그 결과 Fig.
- 1 μg/mL 이다. 비소의 경우에서와 같이 HCl 의 농도범위는 0.2 M 에서 2.0 M까지 이며, 각각의 농도에서 NaBH4 농도를 0.25% 에서 2.0%까지 변화시키며 각각에 대한 셀레늄의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다 (Fig. 6). 0.
- 비소의 신호세기에 대한 NaBH4 농도의 영향을 알아보았다. 실험에 이용된 비소의 농도는 0.
- 이 연구에서는 E-O-V ICP-AES 의 As와 Ge 및 Se에대한 분석적 능력을 PN, USN, HG를 이용하여 비교연구하였다. 그리고 특히 As, Ge, Se의 수소화물을 형성하기 위하여 사용되어지는 NaBH4 와 HCl 의 농도변화에 따른 그 원소들의 신호세기의 변화를 면밀히 조사함으로써 최적의 분석 조건을 찾고자 하였다.
- 사용된 게르마늄의 농도는 1 μg/mL 이다. 이때 사용된 HCl의 농도는 0.1 M, 0.2 M, 0.3 M, 0.4 M 그리고 0.5 M이며, 각각의 농도에서 NaBHt 농도를 0.25%에서 2.0% 까지 변화시키면서 각각에 대한 게르마늄의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다(Fig. 2). 일반적으로 NaBHt 농도를 증가시켰을 때 게르마늄의 신호세기는 증가하는 경향을 보였으나, NaBH 의 농도가 2% 이상일 때는 플라스마가 매우 불안정하였고 때로는 플라스마가 꺼지는 경우가 있었다.
대상 데이터
- 게르마늄과 비소 및 셀레늄의 stock solution은 VHG LABS (VHG Labs, Inc., 180 Zachary Rd., Manchester, NH 03109, U.S.A) 의 것이며 1, 000 ㎎/L stock solution 을 0.5% HNO3로 희석하여 표준용액을 조제하였다. 이때사용된 HNO3 는 VHG LABS의 것이다.
- 본 실험에서 사용한 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기 (E-O-V ICP-AES)와 수소화 발생장치 (hydride generator, HG)는 SPECTRO Analytical Instruments (SPECTROFLAME, SPECTRO A. I. GmbH Boschsir 10, D-47533 Kleeve, Germany)사의 것이다. 사용된 수소화 발생장치의 개략적인 모습은 Fig.
- 사용된 기기의 자세한 작동 조건은 Table 1에 나타내었다. 사용된 파장은 게르마늄 209.426 nm, 비소 228.812 nm 그리고 셀레늄은 196.020 nm 이다.
- 셀레늄의 신호세기에 대한 NaBH4 농도의 영향을 알아보기 위하여 실험에 이용된 셀레늄의 농도는 0.1 μg/mL 이다. 비소의 경우에서와 같이 HCl 의 농도범위는 0.
- A) 의 것이다. 실험에 사용된 모든 용액은 비저항 값 18 MQ - cm을 갖는 삼차 증류수를 사용하여 조제되었다.
성능/효과
- 5). NaBHt 의 농도 0.25%에서 0.5%까지 모두에서 HCl 의농도가 진해질수록 신호의 세기가 증가함을 보이며 Fig. 5에서 보는 바와 같이 최고의 신호세기는 NaBH4 의 농도 1.5% 그리고 HCl 의 농도 0.7 M 을 사용하였을때 얻어짐을 다시 확인했다.
- 검출한계는 blank 의 표준편차 값(6) 에 3 배에 해당하는 값으로 계산하였으며 이들의 검출한계는 Table 2와 같다. 게르마늄과 비소 및 셀레늄 모두 HG 를 사용하였을 때 각각 0.1, 0.4 그리고 0.4 ng/mL 로가장 낮은 검출한계를 구할 수 있었으며, PN 사용 시 각각 10, 21 그리고 11 ng/mL, USN 사용 시 0.9, 3 그리고 2 ng/mL 의 검출한계를 구할 수 있었다.
- 7 M에서 NIST SRM 1643d 물 시료를 정량 분석하였으며 그결과 값은 Table 3과 같다. 결과에서 보듯이 실험 값과 표준시료의 확인된 값이 거의 일치하였다.
- 8(Ge), 9(As), 10(Se)에 나타내었다. 그 검정 곡선의 결과에서 보듯이 게르마늄과 비소 및 셀레늄은 HG 를 이용함으로서 원소들에 대한 감도 (sensitivity) 를 획기적으로 향상시킬 수 있음을 알 수 있다. 그리고 검정곡선의 결과들은 직선범위가 3 〜4 orders of magnitude 이상임을 보여주었다.
- 또한 일정한 NaBHt 농도에서 HCl의 농도를변화시키며 셀레늄의 신호세기 변화를 조사하였다. 그 결과 Fig. 7에 보여주듯이 비소의 경우와 비슷하게 NaBH4 농도가 1.0% 이상에서 비교적 셀레늄의 신호 세기는 증가하였다. 그리고 최고의 신호세기는 NaBH의 농도 1.
- 5%를 사용하였을 때 얻어짐을 알 수 있었다. 그리고 NaBH4의 농도 1.5%를 사용하였을 때에도 적절한 농도의 HCl 을 사용하지 않으면 그 신호세기가 매우 큰 폭으로 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시켜 게르마늄의 신호세기변화를 조사하였다.
- 0% 이상에서 비교적 셀레늄의 신호 세기는 증가하였다. 그리고 최고의 신호세기는 NaBH의 농도 1.5% 그리고 HCl 의 농도 0.7 M을 사용하였을 때 얻어짐을 알 수 있었다.
- 1 ng/mL로서 PN에 비하여 약 100배, 그리고 USN에 비하여 10배 향상됨을 보여준다. 세 종류의 시료도입 장치를 이용하여 얻어진 검정곡선은 우수한 직선성을 보여 주었고, 특히 PN과 USN에 비하여 HG를 사용하였을 때 그 감도가 뛰어남을 보여 주었다.
- 9 ng/mL 이다. 수소화물을 형성시키는 수소화물 발생 장치를 사용하였을 때 비소와 셀레늄 및 게르마늄의 검출한계는 각각 0.4, 0.4 및 0.1 ng/mL로서 PN에 비하여 약 100배, 그리고 USN에 비하여 10배 향상됨을 보여준다. 세 종류의 시료도입 장치를 이용하여 얻어진 검정곡선은 우수한 직선성을 보여 주었고, 특히 PN과 USN에 비하여 HG를 사용하였을 때 그 감도가 뛰어남을 보여 주었다.
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