수소화물 발생장치와 유도 결합 플라스마 원자화 방출 분광법 이용 시 비소와 셀레늄 및 게르마늄의 신호세기에 대한 NaBH4와 HCl의 영향 Effect of NaBH4 and HCl on signal intensity of As, Se, Ge with on-line hydride generation system and E-O-V ICP-AES원문보기
이 연구는 E-O-V ICP-AES를 이용하여 As, Se, Ge에 대한 분석적 특성을 PN과 USN, 그리고 HG를 이용하여 비교 조사하였다. 특히 세 가지 원소들의 수소화물 형성을 위한 최적의 조건을 찾기 위하여 $NaBH_4$와 HCl의 농도 변화에 대한 신호세기의 영향을 면밀히 조사하여 보았다. 수소화물 발생화 장치를 이용하였을 때가 PN과 USN 이용시 보다 세 가지 원소 모두 훨씬 좋은 감도를 얻을 수 있었고, 그 검출한계는 PN 보다는 약 100배, USN 보다는 약 10배 향상시킬 수 있었다.
이 연구는 E-O-V ICP-AES를 이용하여 As, Se, Ge에 대한 분석적 특성을 PN과 USN, 그리고 HG를 이용하여 비교 조사하였다. 특히 세 가지 원소들의 수소화물 형성을 위한 최적의 조건을 찾기 위하여 $NaBH_4$와 HCl의 농도 변화에 대한 신호세기의 영향을 면밀히 조사하여 보았다. 수소화물 발생화 장치를 이용하였을 때가 PN과 USN 이용시 보다 세 가지 원소 모두 훨씬 좋은 감도를 얻을 수 있었고, 그 검출한계는 PN 보다는 약 100배, USN 보다는 약 10배 향상시킬 수 있었다.
DE-O-V ICP-AES has been studied for the analytical characteristics of As, Se, and Ge with PN, USN and HG. Effect of $NaBH_4$ and HCl on the signal intensity of As, Se and Ge with HG and E-O-V ICP-AES were closely investigated. The sensitivities of As, Se and Ge with HG were much greater t...
DE-O-V ICP-AES has been studied for the analytical characteristics of As, Se, and Ge with PN, USN and HG. Effect of $NaBH_4$ and HCl on the signal intensity of As, Se and Ge with HG and E-O-V ICP-AES were closely investigated. The sensitivities of As, Se and Ge with HG were much greater than those with PN and USN. Accordingly, the detection limits of the elements with HG were lower by a factor of 100 and 10 than PN and USN, respectively.
DE-O-V ICP-AES has been studied for the analytical characteristics of As, Se, and Ge with PN, USN and HG. Effect of $NaBH_4$ and HCl on the signal intensity of As, Se and Ge with HG and E-O-V ICP-AES were closely investigated. The sensitivities of As, Se and Ge with HG were much greater than those with PN and USN. Accordingly, the detection limits of the elements with HG were lower by a factor of 100 and 10 than PN and USN, respectively.
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문제 정의
그리고 특히 As, Ge, Se의 수소화물을 형성하기 위하여 사용되어지는 NaBH4 와 HCl 의 농도변화에 따른 그 원소들의 신호세기의 변화를 면밀히 조사함으로써 최적의 분석 조건을 찾고자 하였다.
제안 방법
1 ug/mL 이다. HCl의 농도는 0.2 M, 0.5 M, 0.7 M, 1.0 M 그리고 2.0 M이며, 각각의 농도에서 NaBH4 농도를 0.25%에서 2.0%까지 변화시키면서 각각에 대한 비소의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다 (Fig. 4). 일반적으로 NaBH4 농도를 증가시켰을 때 비소의 신호세기는 증가하는 경향을 보였으며, 최고의신호세기는 HCl의 농도 0.
HG-ICP-AES 를 이용하여 셀레늄에 대한 최적조건인 NaBH4의 농도 1.5% 그리고 HCl 농도 0.7 M에서 NIST SRM 1643d 물 시료를 정량 분석하였으며 그결과 값은 Table 3과 같다. 결과에서 보듯이 실험 값과 표준시료의 확인된 값이 거의 일치하였다.
또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시켜 게르마늄의 신호세기변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.25%에서 2.0%까지 변화시키고, 각각의 농도에서 HCl 농도를 0.1 M에서 0.5 M까지 변화시켜 각각에 대한 게르마늄의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다(Fig. 3).
비소의 신호세기 변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.25%에서 2.0%까지 변화시키고, 각각의 농도에서 HCl 농도를 0.2 M에서 2.0 M까지 변화시켜 각각에 대한 비소의 신호세기를 세 번씩 측정하였다(Fig. 5). NaBHt 의 농도 0.
그리고 검정곡선의 결과들은 직선범위가 3 〜4 orders of magnitude 이상임을 보여주었다. 게르마늄과 비소 및셀레늄의 검출한계를 pn 과 USN 그리고 HG 를 사용하여측정하고 비교하였다. 검출한계는 blank 의 표준편차 값(6) 에 3 배에 해당하는 값으로 계산하였으며 이들의 검출한계는 Table 2와 같다.
게르마늄의 신호세기에 대한 NaBHt 농도의 영향을알아보기 위하여 NaBH4 농도를 변화시키면서 신호세기를 측정하여 보았다. 사용된 게르마늄의 농도는 1 μg/mL 이다.
5%를 사용하였을 때에도 적절한 농도의 HCl 을 사용하지 않으면 그 신호세기가 매우 큰 폭으로 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시켜 게르마늄의 신호세기변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.
또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시키며 비소의 신호세기 변화를 조사하였다. NaBH4 농도를 0.
5%를 사용하였을때 얻어졌다. 또한 일정한 NaBHt 농도에서 HCl의 농도를변화시키며 셀레늄의 신호세기 변화를 조사하였다. 그 결과 Fig.
1 μg/mL 이다. 비소의 경우에서와 같이 HCl 의 농도범위는 0.2 M 에서 2.0 M까지 이며, 각각의 농도에서 NaBH4 농도를 0.25% 에서 2.0%까지 변화시키며 각각에 대한 셀레늄의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다 (Fig. 6). 0.
비소의 신호세기에 대한 NaBH4 농도의 영향을 알아보았다. 실험에 이용된 비소의 농도는 0.
이 연구에서는 E-O-V ICP-AES 의 As와 Ge 및 Se에대한 분석적 능력을 PN, USN, HG를 이용하여 비교연구하였다. 그리고 특히 As, Ge, Se의 수소화물을 형성하기 위하여 사용되어지는 NaBH4 와 HCl 의 농도변화에 따른 그 원소들의 신호세기의 변화를 면밀히 조사함으로써 최적의 분석 조건을 찾고자 하였다.
사용된 게르마늄의 농도는 1 μg/mL 이다. 이때 사용된 HCl의 농도는 0.1 M, 0.2 M, 0.3 M, 0.4 M 그리고 0.5 M이며, 각각의 농도에서 NaBHt 농도를 0.25%에서 2.0% 까지 변화시키면서 각각에 대한 게르마늄의 신호세기를 세 번씩 측정하여 평균값을 구하였다(Fig. 2). 일반적으로 NaBHt 농도를 증가시켰을 때 게르마늄의 신호세기는 증가하는 경향을 보였으나, NaBH 의 농도가 2% 이상일 때는 플라스마가 매우 불안정하였고 때로는 플라스마가 꺼지는 경우가 있었다.
대상 데이터
게르마늄과 비소 및 셀레늄의 stock solution은 VHG LABS (VHG Labs, Inc., 180 Zachary Rd., Manchester, NH 03109, U.S.A) 의 것이며 1, 000 ㎎/L stock solution 을 0.5% HNO3로 희석하여 표준용액을 조제하였다. 이때사용된 HNO3 는 VHG LABS의 것이다.
본 실험에서 사용한 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기 (E-O-V ICP-AES)와 수소화 발생장치 (hydride generator, HG)는 SPECTRO Analytical Instruments (SPECTROFLAME, SPECTRO A. I. GmbH Boschsir 10, D-47533 Kleeve, Germany)사의 것이다. 사용된 수소화 발생장치의 개략적인 모습은 Fig.
사용된 기기의 자세한 작동 조건은 Table 1에 나타내었다. 사용된 파장은 게르마늄 209.426 nm, 비소 228.812 nm 그리고 셀레늄은 196.020 nm 이다.
셀레늄의 신호세기에 대한 NaBH4 농도의 영향을 알아보기 위하여 실험에 이용된 셀레늄의 농도는 0.1 μg/mL 이다. 비소의 경우에서와 같이 HCl 의 농도범위는 0.
A) 의 것이다. 실험에 사용된 모든 용액은 비저항 값 18 MQ - cm을 갖는 삼차 증류수를 사용하여 조제되었다.
성능/효과
5). NaBHt 의 농도 0.25%에서 0.5%까지 모두에서 HCl 의농도가 진해질수록 신호의 세기가 증가함을 보이며 Fig. 5에서 보는 바와 같이 최고의 신호세기는 NaBH4 의 농도 1.5% 그리고 HCl 의 농도 0.7 M 을 사용하였을때 얻어짐을 다시 확인했다.
검출한계는 blank 의 표준편차 값(6) 에 3 배에 해당하는 값으로 계산하였으며 이들의 검출한계는 Table 2와 같다. 게르마늄과 비소 및 셀레늄 모두 HG 를 사용하였을 때 각각 0.1, 0.4 그리고 0.4 ng/mL 로가장 낮은 검출한계를 구할 수 있었으며, PN 사용 시 각각 10, 21 그리고 11 ng/mL, USN 사용 시 0.9, 3 그리고 2 ng/mL 의 검출한계를 구할 수 있었다.
7 M에서 NIST SRM 1643d 물 시료를 정량 분석하였으며 그결과 값은 Table 3과 같다. 결과에서 보듯이 실험 값과 표준시료의 확인된 값이 거의 일치하였다.
8(Ge), 9(As), 10(Se)에 나타내었다. 그 검정 곡선의 결과에서 보듯이 게르마늄과 비소 및 셀레늄은 HG 를 이용함으로서 원소들에 대한 감도 (sensitivity) 를 획기적으로 향상시킬 수 있음을 알 수 있다. 그리고 검정곡선의 결과들은 직선범위가 3 〜4 orders of magnitude 이상임을 보여주었다.
또한 일정한 NaBHt 농도에서 HCl의 농도를변화시키며 셀레늄의 신호세기 변화를 조사하였다. 그 결과 Fig. 7에 보여주듯이 비소의 경우와 비슷하게 NaBH4 농도가 1.0% 이상에서 비교적 셀레늄의 신호 세기는 증가하였다. 그리고 최고의 신호세기는 NaBH의 농도 1.
5%를 사용하였을 때 얻어짐을 알 수 있었다. 그리고 NaBH4의 농도 1.5%를 사용하였을 때에도 적절한 농도의 HCl 을 사용하지 않으면 그 신호세기가 매우 큰 폭으로 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 일정한 NaBH4 농도에서 HCl의 농도를 변화시켜 게르마늄의 신호세기변화를 조사하였다.
0% 이상에서 비교적 셀레늄의 신호 세기는 증가하였다. 그리고 최고의 신호세기는 NaBH의 농도 1.5% 그리고 HCl 의 농도 0.7 M을 사용하였을 때 얻어짐을 알 수 있었다.
1 ng/mL로서 PN에 비하여 약 100배, 그리고 USN에 비하여 10배 향상됨을 보여준다. 세 종류의 시료도입 장치를 이용하여 얻어진 검정곡선은 우수한 직선성을 보여 주었고, 특히 PN과 USN에 비하여 HG를 사용하였을 때 그 감도가 뛰어남을 보여 주었다.
9 ng/mL 이다. 수소화물을 형성시키는 수소화물 발생 장치를 사용하였을 때 비소와 셀레늄 및 게르마늄의 검출한계는 각각 0.4, 0.4 및 0.1 ng/mL로서 PN에 비하여 약 100배, 그리고 USN에 비하여 10배 향상됨을 보여준다. 세 종류의 시료도입 장치를 이용하여 얻어진 검정곡선은 우수한 직선성을 보여 주었고, 특히 PN과 USN에 비하여 HG를 사용하였을 때 그 감도가 뛰어남을 보여 주었다.
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