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문제 정의
- 본 연구에서는 국내에서는 최초로 중성자 검출에 방사선의 광변환물질을 적용하는 관점에서다 가의 란탄계열원소 산화물을 활성체로 첨가한 L1P03 유리 섬광체에 대한 연구를 수행하였다. 이를 위해 제작의 최적조건을 도출하여 LiPC>3유리 섬광체를 제작 및 발광 스펙트럼를 측정하였고, 섬광체와 광전증배관을 결합시켜 구성한 중성자 계측시스템을 이용하여 중성자 파고 스펙트럼을 측정하여 에너지 분해능, 광 출력 등과 같은 광 및 섬광 특성을 측정하였다.
- 그 후, 다양한 리튬의 농도로 제작된 유리 섬광체에 대한 연구가 더욱 발전되었다(2). 주물질에 변화를 주어 새로운 섬광체 개발에도 많은 발전을 가져와,terbium-lithium glass141, 6Lil58Gd(ll-303)⑸, LiPO3(Bi) 이ass⑹ 등 주 물질에 대해 다양한 시도가 이루어져 왔으며, ZnS(Ag ), 6Li~glass, NE102A를 사용하여 a , B , 7 , 열중성자를 동시에 계측하는 장비에 대한 연구도 진행되었다⑺. 최근에는 우주개발에 대한 관심이 고조되면서 우주비행사나 승무원의 피폭에초점을 맞추어, 6Li-7Li glass 를 이용한 lmulti~moderator neutron spectromet-er' 의 개발도 진행되고 있다⑻.
제안 방법
- 본 연구에서는 리튬 인산염 (LiP03)에 란탄계 열의 원소를 1 wt.% 첨가하여 유리 섬광체를 제작하고, 란탄계열 원소의 활성체로서의 가능성을 판단하기 위하여 monochromator를 이용하여 광발광 특성을 분석하였다.
- 여기서 Ar 분위기와 설탕은 환원 제 역할을 하게 되는데, 활성체가 산화되는 현상 을 막아주고, 발광특성을 향상시키는 역할을 한다. Ce과 Tb를 첨가한 섬광체 시료도 설탕과 Ar 분위기를 각각 적용하여 시료를 제작하였다.
- 활성체중에 Eu는 Eu2+. Eu3+ 형태 두 가지를 제작하였는데, 가 열동안 산소와 반응하여 산화되는 현상을 막기 위하여 Ar 분위기를 형성하고, 설탕을 시약에 첨가 하였다. 여기서 Ar 분위기와 설탕은 환원 제 역할을 하게 되는데, 활성체가 산화되는 현상 을 막아주고, 발광특성을 향상시키는 역할을 한다.
- 발광강도를 높게 형성시키는 활성체로서 Bi3+, Ce3+, Eu2+, Tb3+가 확인되었으며, 본 실험실 에서 보유하고 있는 광전증배관과의 결합성이상대적으로 좋은 Bi3+, Ce3+, E* +에 대해 중성 자 검출실험을 진행하였다. 각각의 유리 섬광체 를 이용한 중성자 검출실험에 세 가지의 기하학 적 조건을 적용하였다. 백그라운드 측정, 선원을 폴리에틸렌 중심에 놓은 상태에서의 측정, 5 mm의 카드뮴 판을 적용한 상태에서의 측정, 이렇게 세 가지의 측정 조건 하에서 중성자 계측실험을 수행하였다.
- 백그라운드 측정, 선원을 폴리에틸렌 중심에 놓은 상태에서의 측정, 5 mm의 카드뮴 판을 적용한 상태에서의 측정, 이렇게 세 가지의 측정 조건 하에서 중성자 계측실험을 수행하였다. 계측시간은 600초（live tim-로 고정하였고, 각각의 유리 섬광체에 대해 동일한 조건을 적용하여 파고스펙트럼을 획득하여, 결과를 분석하였다.
- 발광강도를 높게 형성시키는 활성체로서 Bi3+, Ce3+, Eu2+, Tb3+가 확인되었으며, 본 실험실 에서 보유하고 있는 광전증배관과의 결합성이상대적으로 좋은 Bi3+, Ce3+, E* +에 대해 중성 자 검출실험을 진행하였다. 각각의 유리 섬광체 를 이용한 중성자 검출실험에 세 가지의 기하학 적 조건을 적용하였다.
- 광발광 측정은 325 nm의 He-Cd 레이저광 을 이용하여 상온에서 측정하였다. 발광된 빛은 렌즈을 이용하여 집광되었으며, Im의 monochromator와 GaAs 광전자증배관을 사용하여 그 스펙트럼을 분석하였다. 측정신호의 잡음을 줄이기 위해서 표준방법인 'Lock-in 측정법'을 사용하였으며, Chopper의 주파수 속도는 300ms이고.
- 각각의 유리 섬광체 를 이용한 중성자 검출실험에 세 가지의 기하학 적 조건을 적용하였다. 백그라운드 측정, 선원을 폴리에틸렌 중심에 놓은 상태에서의 측정, 5 mm의 카드뮴 판을 적용한 상태에서의 측정, 이렇게 세 가지의 측정 조건 하에서 중성자 계측실험을 수행하였다. 계측시간은 600초（live tim-로 고정하였고, 각각의 유리 섬광체에 대해 동일한 조건을 적용하여 파고스펙트럼을 획득하여, 결과를 분석하였다.
- 가장 유력하게 지목되어 온 원소가 란탄계열의 원소이다. Fluorophosphate glasses 에 (IU)가의 란탄계열원소를 첨가하여 특성을 조사 흔! 사례가 있고⑼, borophosphate glasses 에 Eu3+, Sm3+, 그리고 Dy’+을 첨가하여 발 광특성에 대한 연구도 진행되었다(1). 또한, 다양한 산화물의 x-ray 분석을 위한 발광체로 서 리튬 인산염을 적용한 연구도 진행되었다 :12)[131.
- 섬광체의 활성체로서 높은 이용율과 가능성을 내포하고 있는 란탄계열 원소들을 첨가하여, 섬 광체가 가지는 광발광(photoluminescence, PL) 특성을 조사하였다. 이 측정에서 나타난 파 장은 대부분의 경우 파장분포가 넓게 형성되었으나 Eu3+, Tb, Dy의 경우에는 날카로운 피크를 형성하였다.
- 시약을 액화시키는 가열조건으로 시간과 온도 를 조절함으로써 최적의 투명도를 얻어낼 수 있는데, 본 실험에서는 950℃, 90 분의 가열조건을 적용하였다. 이러한 가열조건에서 LiPO3에 란탄계열원소를 첨가하여 유리 섬광체 시료를 제 작하였는데, Pr.
- 발광특성 분석결과 광전증배관과 결합하여 섬 광검출기로 제작 가능한 유리 섬광체는 LiPO3：Bi3+,Ce3+,Eu2+로 나타났다. 유리 섬광체 와 광전증배관을 결합하여 섬광검출기를 제작하고 이를 중성자 검줄시스템에 적용하여 중성자 검출실험을 수행하였다. Ra-Be 중성자 선원의 스펙트럼을 측정한 결과, 위의 세 가지 유리 섬 광체 중 LiPO/Ce" 유리 섬광체가 가장 좋은 효율을 보여주었다.
- 이 부분을 알루미늄 박으로 감싸고, PMT로 유입되는 잡음(noise)를 차단하기 위해 일차적 으로 절연용 비닐점착 테이프를 PMT외부에 감 고, PMT의 물리적인 손상을 막고 자기장의 영향을 받는 PMT를 보호하기 위해 'Magnetic shield * 를 최종적으로 적용하였다섬광검 출기의 표면은 폴리에틸렌 실린더에 밀착시켜서 실험을 수행하였고, 저속 중성자와 고속 중성자 의 측정 정도를 비교하기 위해서 5 mm의 카드 뮴 판을 적용하여 섬광검출기를 밀착시킨 후 실험을 진행하였다.
- 이를 위해 제작의 최적조건을 도출하여 LiPC>3유리 섬광체를 제작 및 발광 스펙트럼를 측정하였고, 섬광체와 광전증배관을 결합시켜 구성한 중성자 계측시스템을 이용하여 중성자 파고 스펙트럼을 측정하여 에너지 분해능, 광 출력 등과 같은 광 및 섬광 특성을 측정하였다.
- 이 열처리 작업은 크기가 큰 유리 섬광체를 제작할 경우에 적용되며 냉각 중에 결함 (crack)이 발생하는 것을 막아주는 역할을 한다. 제작에 있어 최적 온도와 시간 조건을 도출 하기 위해 다양한 실험을 수행한 결과, 투명도가 가장 좋게 나타난 온도 950 ℃와 가열 시간 90 분을 모든 섬광체 시료에 적용하였다. 90 분의 가열시간 동안 10 분 간격으로 추가적인 혼합 작업을 수행하여 섬광체 시료의 균질성을 향상 시키고, 투명도도 증가시켰다.
대상 데이터
- 광발광 측정은 325 nm의 He-Cd 레이저광 을 이용하여 상온에서 측정하였다. 발광된 빛은 렌즈을 이용하여 집광되었으며, Im의 monochromator와 GaAs 광전자증배관을 사용하여 그 스펙트럼을 분석하였다.
- 발광스펙트럼과 중성자 에너지 스펙트럼을 측 정하기 위한 시편은 지름 25mm, 길이 5mm의 원통형으로 제작하였고, 이런 형태로 제작하기 위하여 두랄루민으로 제작된 링을 사용하였다. 두랄루민은 고온에서 잘 견디며, 중성자에 대해 비교적 투명하기 때문에 유리 섬광체 제작에 이 용되 었다
- 중성자 선원은 Ra-Be 중성자 선원으로 방사 능은 10 mCi이며, 이 중성자 선원에서 발생하는 중성자를 감속시키기 위한 감속재로서 폴리 에틸렌 실린더를 이용하였는데, 직경이 150 mm, 높이가 150 mm인 실린더를 이용하였다. 광전자증배관(PMT)는 R7056(Hamamatsu) socket assembly는 E2624(Hamamatsu) 를 이용하였는데, 섬광검출기를 제작하기 위해 광전증배관에 광학용 접착제인 BC-630(BICRON) optical grease를 바르고, 유리 섬광체 를 결합하되 기포가 생기지 않도록 주의하였다.
이론/모형
- 중성자 파고스펙트럼은 펄스파고분석법으로 측정하였고, 고전압전원은 3102D(CANBERRA), 증폭기는 2015A (CANBERRA), MCA 카드는 ULS 1202를 사용하였다.
- 발광된 빛은 렌즈을 이용하여 집광되었으며, Im의 monochromator와 GaAs 광전자증배관을 사용하여 그 스펙트럼을 분석하였다. 측정신호의 잡음을 줄이기 위해서 표준방법인 'Lock-in 측정법'을 사용하였으며, Chopper의 주파수 속도는 300ms이고. 레이저빔의 직경은 약 0.
성능/효과
- 유리 섬광체 와 광전증배관을 결합하여 섬광검출기를 제작하고 이를 중성자 검줄시스템에 적용하여 중성자 검출실험을 수행하였다. Ra-Be 중성자 선원의 스펙트럼을 측정한 결과, 위의 세 가지 유리 섬 광체 중 LiPO/Ce" 유리 섬광체가 가장 좋은 효율을 보여주었다. 나머지 두 개의 유리 섬광체 도 스펙트럼이 나타났으나, 상대적으로 효율은 떨어지는 것으로 나타났다.
- 발광스펙트럼 측정실험에서 가장 좋은 발광강 도를 보였던 LiPO3：Ce" 유리 섬광체를 적용한 섬광검출기가 가장 좋은 중성자 파고스펙트럼을 나타내고 있다. 발광피크가 광전증배관의 최고 반응파장인 420 nm와 일치하는 LiPC)3： Eu2+ 유리섬광체는 광전증배관관의 좋은 결합성을 가지고 있으나 상대적으로 낮은 발광강도를 가지고 있어 중성자 파고스펙트럼이 다른 유리 섬광 체에 비해 좋지 않은 것으로 나타났다.
- 제작에 있어 최적 온도와 시간 조건을 도출 하기 위해 다양한 실험을 수행한 결과, 투명도가 가장 좋게 나타난 온도 950 ℃와 가열 시간 90 분을 모든 섬광체 시료에 적용하였다. 90 분의 가열시간 동안 10 분 간격으로 추가적인 혼합 작업을 수행하여 섬광체 시료의 균질성을 향상 시키고, 투명도도 증가시켰다.
- 이러한 가열조건에서 LiPO3에 란탄계열원소를 첨가하여 유리 섬광체 시료를 제 작하였는데, Pr. Nd, Gd, Ho, Er, Tm, Yb, Lue 활성체를 첨가하지 않은 시료 'N1'과 같은 피크파장을 나타내는 것으로 보아 활성체로서의 이용 가능성이 없는 것으로 나타났다. Eu의 경우, Eu"은 620 nm, Ei?+는 420 ~ 440 nm에서 각각 피크를 형성하였고, 환원제 및 Ar 분위기를 적용할 경우, Eu"의 발광강도가 상당히 높아지는 것을 알 수 있었다.
- Eu"와 Tb3+은 Ar 분위기에서, Ce3+는 설탕 을 환원제로 첨가하여 시료를 제작하였을 경우에 가장 좋은 발광강도를' 나타내는 것으로 보아주 물질 및 활성체 시약의 종류에 따라 발광강도가 최고가 되는 환원조건은 다른 것으로 판단된다. 결과적으로 대부분의 활성체가 환원조건을 적용 하였을 때 발광강도가 더욱 좋아지는 것을 알 수 있었다.
- 이들은 모두 428 nm에서 파장피크를 나타내는데, 이는 란탄계열 원소가 활성체로서 역할을 하여 형성된 것이 아니라, 주물질인 LiPQj가 가지는 고유한 발광스펙트럼이다. 따라서, 란탄계 열 원소의 일부는 LiPOs 유리 섬광체에 첨가되는 활성체로서의 가능성이 없다는 결과를 나타낸다. 모든 시료 중에 가장 좋은 발광강도를 가지는 것은 N22(with Dy)이고, N19(with Sm) 도 몇 개의 약한 피크를 형성하였다.
- 발광특성 분석결과 광전증배관과 결합하여 섬 광검출기로 제작 가능한 유리 섬광체는 LiPO3：Bi3+,Ce3+,Eu2+로 나타났다. 유리 섬광체 와 광전증배관을 결합하여 섬광검출기를 제작하고 이를 중성자 검줄시스템에 적용하여 중성자 검출실험을 수행하였다.
- 발광스펙트럼 측정실험에서 가장 좋은 발광강 도를 보였던 LiPO3：Ce" 유리 섬광체를 적용한 섬광검출기가 가장 좋은 중성자 파고스펙트럼을 나타내고 있다. 발광피크가 광전증배관의 최고 반응파장인 420 nm와 일치하는 LiPC)3： Eu2+ 유리섬광체는 광전증배관관의 좋은 결합성을 가지고 있으나 상대적으로 낮은 발광강도를 가지고 있어 중성자 파고스펙트럼이 다른 유리 섬광 체에 비해 좋지 않은 것으로 나타났다. LiPO3：Bi3+ 유리 섬광체는 발광피크가 690 nm에 발광영역이 600 nm에서 780 nm 사이 로서 광전증배관과의 결합조건이 다른 유리 섬광 체와 비교해 볼 때 상대적으로 가장 좋지 않지 만, LiPO3：Eu2+ 유리 섬광체를 이용한 중성자 검출실험에서 나타난 스펙트럼 결과와 거의 동일한 형태와 계수값을 보여주고 있다.
- 설탕 첨가와 Ar 분위기의 조성을 동시에 적용한 시료 N36의 경우, Eu아의 산화가 전혀 일어 나지 않아 약 420 nm에서만 피크를 형성하고, 발광강도 또한 상당히 높은 것으로 나타났으나, 시료 자체가 불투명하고 비 균질하여 실제로 유 리 섬광체로서 적용하기에는 불가능한 것으로 나 타났다
- 표 3은 파고스펙트럼으로부터 구한 LiPO3：-Bi3+,Eu2+,Ce3+ 유리 섬광체의 피크채널과 에너지 분해능, 그리고 광출력을 나타내었다. 성능 평가면에서 Ce”를 활성체로 첨가한 LiPC)3 유 리섬광체가 좋은 것으로 나타났다.
- 나머지 두 개의 유리 섬광체 도 스펙트럼이 나타났으나, 상대적으로 효율은 떨어지는 것으로 나타났다. 이 실험을 통해 LiPO3 유리 섬광체는 중성자 검출에 적용할 수 있는 가능성을 보여 주었고, 중성자 검출시스템에 적용 가능성이 있는 것으로 나타났다.
- 폴리에틸렌 실린더만 적용하여 검출실험을 수 행한 경우 중성자 검출에 있어서 높은 계수 값을 보여주었고, 카드뮴 판을 적용하였을 경우 앞서 언급한 바와 같이 약 0.5 eV의 저속 중성자가 카드뮴 판에 모두 흡수되어 전체적인 스펙트럼의 형태가 약간 떨어지는 경향을 보였다.
후속연구
- 이것은 광전 증배관과의 결합성은 좋지 않지만, 상대적으로 좋은 효율을 가진다는 의미가 된다. 따라서, LiPO3：Bi3+ 유리 섬광체의 발광파장에 대해 좋은 반응파장을 가지고 있는 광전증배관을 결합시 켜 섬광검출기를 구성한다면 더욱 좋은 중성자 검출실험결과를 얻을 수 있을'것으로 예상된다.
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