[논문]무가압 Annealing한 <tex>$SiC-TiB_2$</tex>전도성 세라믹 복합체의 특성

신용덕; 주진영; 최광수; 오상수; 윤양웅

무가압 Annealing한 $SiC-TiB_2$전도성 세라믹 복합체의 특성
Properties of SiC-Ti $B_2$ Electroconductive Ceramic Composites by Pressureless Annealing 원문보기

전기학회논문지. The transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers. C/ C, 전기물성·응용부문, v.52 no.2, 2003년, pp.80 - 84

신용덕 (원광대 전기전자 및 정보공학부) , 주진영 (원광대 전기공학과) , 최광수 (원광대 전기공학과) , 오상수 (원광대 전기공학과) , 윤양웅 (원광대 전기전자 및 정보공학부)

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The mechanical and electrical properties of the hot-pressed and pressureless annealed SiC-Ti $B_2$electroconductive ceramic composites were investigated as functions of the liquid additives of $Al_2$ $O_3$+ $Y_2$ $O_3$. The result of phase analysis for the SiC-Ti $B_2$ composites by XRD revealed $\alpha$-SiC(6H), Ti $B_2$, and YAG(A $l_{5}$ $Y_3$ $O_{12}$ ) crystal phase. The relative density of SiC-Ti $B_2$ composites was increased with increased $Al_2$ $O_3$+ $Y_2$ $O_3$ contents. The fracture toughness showed the highest value of 6.04 Mpa $m^{\frac{1}{2}}$ for composites added with l2wt% A1$_2$ $O_3$+ $Y_2$ $O_3$ additives at room temperature. The electrical resistivity showed the lowest value of 6.2$\times$10$^{-3}$ $\Omega$ㆍcm for composite added with l6wt% $Al_2$ $O_3$+ $Y_2$ $O_3$ additives at room temperature. The electrical resistivity of the SiC-Ti $B_2$ composites was all positive temperature cofficient resistance(PTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$.

주제어

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문제 정의

본 연구에서는 SiC 고온 가압소결 온도보다 250~ 400℃ 낮은 1700℃에서 액상 소결의 고온 가압소결 및 무가압 annealing을 통하여 SiC계 복합체의 상압 가능성과 PTCR 특성을 지닌 세라믹 발열체의 개발 가능성을 진단하기 위해 A1₂O₃+Y₂O₃ 첨가량을 변화시켰다. 또한 YAG가 복합체의 전기적·기계적 특성에 미치는 영향을 평가할 목적으로 XRD 분석, 상대 밀도, 꺾임 강도, Vicker's 경도, 파괴인성, SEM 및 Pauw법에 의한 전기저항률에 대하여 조사하였다.

제안 방법

Starck사, Grade C)의 혼합비를 39Vol.%로 혼합하고, 이 혼합물에 8, 12, 16 wt%의 A1₂O₃+Y₂O₃[A1₂O₃(Showa Chemical, Inc.사, 99.5%)와 Y₂O₃(Aldrich Chemical Company, Inc.사, 99.99%)]를 첨가하였다. 이렇게준비된 시료는 아세톤과 SiC ball을 이용하여 잘 혼합시킨후 80℃에서 6시간 동안 건조시켰다.
AI₂O₃+Y₂O₃의 첨가량을 8, 12, 16wt%로 변화시켜 1700℃에서 4시간 동안 무가압 annealing한 SiC-TiB₂복합체의 특성을 조사한 결과는 다음과 같다.
SiC-TiB₂계 세라믹 복합체의 이론밀도는 β-SiC의 3.217g/㎤와 TiB₂의 4.48g/㎤ 그리고 Al₂O₃의 3.970g/㎤, Y₂O₃의 5.01g/㎤ 값을 이용하여 혼합법칙에 의해서 구해졌고, 상대 밀도는 증류수를 이용하여 아르키메데스법으로 sample당 8개 취하여 개당 40회 측정하였다.
꺾임강도(modulus of rupture)는 시편 크기 3×4×25㎣로서 10㎛의 다이아몬드 분말로 표면을 최종 연마한 후 재료시험기(Instron, Model 4204)를 이용하여 각 시편당 3회 측정하였다.
첨가량을 변화시켰다. 또한 YAG가 복합체의 전기적·기계적 특성에 미치는 영향을 평가할 목적으로 XRD 분석, 상대 밀도, 꺾임 강도, Vicker's 경도, 파괴인성, SEM 및 Pauw법에 의한 전기저항률에 대하여 조사하였다.
소결시편의 상분석은 XRD(D/Max-3B, Rigaku, Japan)을 이용하여 분석하였고, 미세 구조는 SEM (XL30S FEG, philips, Netherlands)를 이용하여 관찰하였다.
1㎛ diamond uspension으로 최종 경면 가공한 후 비커스 미 소경도시험기(Matsuzawa, Model DVK-2, Japan)를 이용하여 경도 및 파괴인성 시험법인 압인법(Indentation Method)으로 측정하였다. 시편에 가한 하중은 10 kgf, 40㎛/sec, 유지시간은 10초로 하였으며, 각 시편당 5회 측정하였다. 파괴인성치는 A G.

대상 데이터

이렇게준비된 시료는 아세톤과 SiC ball을 이용하여 잘 혼합시킨후 80℃에서 6시간 동안 건조시켰다. 건조된 시료는 60 mesh 망체로 sieve 하였다.

이론/모형

경도 및 파괴인성 측정은 시편을 0.1㎛ diamond uspension으로 최종 경면 가공한 후 비커스 미 소경도시험기(Matsuzawa, Model DVK-2, Japan)를 이용하여 경도 및 파괴인성 시험법인 압인법(Indentation Method)으로 측정하였다. 시편에 가한 하중은 10 kgf, 40㎛/sec, 유지시간은 10초로 하였으며, 각 시편당 5회 측정하였다.

성능/효과

1) B-SiC와 TiB₂의 반응은 나타나지 않고 SiC는 6H polytype으로 변화하여 B상에서 a상으로 상전이를 보여주고 있으며 AI₂O₃+Y₂O₃의 첨가량이 증가할수록 YAG(Al₅Y₃O₁₂) 상이 증가하는 현상과 함께 상대 밀도의 증가를 나타내고 있다.
2) Young's modulus는 AI₂O₃+Y₂O₃의 첨가량이 증가할수록 증가하지만 경도 및 파괴인성은 12wt% 일때 3.9Gpa, 6.04Mpa·m^1/2로 가장 높게 나타나고 있다.
3) AI₂O₃+Y₂O₃의 첨가량이 8, 12, 16wt%일 때, 25℃에서 전기저항륜은 각각 3.27×10^-2, 1.96×10^-2, 6.2×10^-5Ω·cm로 나타나고, 저 항온도계수는 7.52×10^-4/℃, 1.47×10^-3/℃, 2.82×10^-3/℃ 나타내고 있다.
이상과 같은 본 연구 결과에 의하면 일반적인 SiC 고상소결의 고온 가압 소결 온도보다 약 250~ 400℃ 낮은 온도, 즉 1700℃ 에서 액상 소결의 고온 가압 소결과 무가압 annealing 을 통하여 제특성이 좋은 SiC계 도전성 세라믹 복합체를 제조할 수 있는바 상압소결의 가능성을 보여주고 있다.

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