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문제 정의
- 다음으로 광촉매 반응에서 반응성에 영향을 줄수 있는 또 다른 인자인 에너지의 흡수능력에 대해살펴보았다. 에너지를 흡수하는 것은 띠간격을 극복하기 위한 것으로 그 간격차에 해당하는 에너지 보다 높은 에너지에 활성을 보인다.
- 기존 연구에 의하면 anatase에 비해 rutile 구조의 흡착능력이 작으며 또한 빛에 의해 생성된 전자와 정공의 재결합 속도가 빠르기 때문에 anatase 구조가 rutile 구조보다 우수한 광촉매 활성을 보였다(Matralis, "以, 1995). 따라서 본 연구에서는 제조된 TiChsol의 결정구조를 XRD 분석을 이용하여확인하였다. 그림 2와 3에서는 TiCh 촉매의 XRD 결과로 림 2에서는 화학적 첨가제로 디에틸아민과아세틸아세톤의 사용시 피크 변화를 분석한 결과이고, 그림 3은 아민으로 제조시 온도변화에 따른 XRD peak변화를 나타낸 것 이다.
- , 1996). 따라서 본 연구에서도 입자의 크기를 분석하기 위하여 SEM을 이용하여 화학적 첨가제로 아민계 화합물을 사용한 TiO2 의 입자 크기를 분석하였다. 그 결과 그림 4에서 보는 바와 같이 TiOsol의 입자크기는 약 30~40nm 의 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다.
제안 방법
- 이렇게 만들어진 s이 용액에 무기계 binder인 Si6 등을 일정량 혼합하여유리 및 세라믹 구슬에 각각 코팅한 후 상온에서건조하여 TiC>2가 코팅된 지지체를 제조하였다. 코팅방법은 일반적으로 dip-coating, spin-coating과 spray coating으로 구분할 수 있으며 (Fu"a/., 1995), 본 연구에서는 dip-coating-g- 이용하여 지지체에 TiO2 sol을 코팅하였다.
- )를 분해, 처리하는 부분으로 회분식 (bat ch) 으로 제 작하였다. 40 Watt의 광원을 가지는 365 nm UV lamp (Sanko Denki)를 0 〜 16개, 담체는 유리구슬과 세라믹구슬로 비교하였고 구슬을 담은 piece 의 수를 1개, 2개, 3개 등의 다양한 변화 하에서 벤젠의 제거율 실험을 수행하였다(그림 1). 반응 실험 조는 아크릴로 구조되었으며 체적은 0.
- 그림 11에 UV 조사량의 변화에 대한 실험 결과를 나타내었다.UV는 40 Watt lamp를 0, 8, 16개로 각각 변화시켜 실험하였다. 그 결과 UVlamp가 전혀 없는 상태에서도 40 분 후에 약 14% 정도의 벤젠의 제거효율을 나타내었다.
- 코팅 하여 film type의 TiO? catalyst를 제조하여 이를 가스상 벤젠의 처리에 적용하였다. 실험의 결과를 살펴보면 먼저 지지체에 따른 벤젠 처리효율은 TiOj sol을 glass bead와 ceramic bead에 코팅했을경우, glass bead보다 벤 젠 가스의 흡착력 이 우수한 ceramic bead에서 높은 제 거 율을 보임에 따라 촉매반응에 있어 지지체의 선택이 중요한 인자임을 알 수 있었다.
- 첨가제로 아민을 사용하여 TiCh sol 용액을 제조할 경우 그 pH가 염기성으로 약 9 정도가 된다. 그러나 보통 촉매 반응성에 있어 반응물의 산화반응을 위해서는 산성 촉매의 경우 좋은 활성을 보이므로 촉매를 질산으로 처리 한 후 촉매활성을 살펴보았다. 그 결과 반응 초기에는 담체에 오염물질의 흡착에 의한 것이 큰 비중을 차지하므로 반응성이 차이를 보이지 않다가 40 분 후 산처리한 촉매에서 97%의 벤젠 제거효율을 보여 산처 리 하지 않은 촉매와 약 34% 정도의 제 거율의 차이를 나타내었다.
- 비교하였다. 그리 고, 합성한 TiChsol의 물리 적 특성 즉, 결정 구조와 화학적 첨가제의 종류에 따른 흡광용량, 코팅의 횟수, pH, UV 조사량 등에 따라 벤젠 제 거율의 차이를 조사하여 TiChsol의 고정화를 이용한 벤젠 제거의 적정 조건을 도출하였다.
- 실험하였다. 그리고, control 실험으로 UV 조사 광원 이 없고 TiC>2 촉매만 있는 상태에서 벤젠 제 거율과 UV 조사 광원만 있는 상태에서 벤젠 제거율을 실험하였다.
- 그림 14는 TiCbsol을 제조하여 세라믹 bead에 코팅 후 이를 질산으로 산처리 (농도비는 [H + ]/[TiO2] = 0.5) 한 경우와 산처리를 하지 않은 경우의 벤젠제거 효율의 변화를 살펴보았다. 첨가제로 아민을 사용하여 TiCh sol 용액을 제조할 경우 그 pH가 염기성으로 약 9 정도가 된다.
- 이후 본 실험에서는 TiCh 지지체로서 세라믹 bead를 사용하였다.다음으로 TiChsol 제조에 있어서 첨가제를 변화시켜 각각의 효율을 측정하여 얻어진 조건하에 TiCh를 세라믹 지지체에 코팅한 후 이를 통한 벤젠의 제거효율을 비교하였다. 그 결과는 아래의 그림 8과 같이 나타났다.
- 3m3/min이 었고, UV는 40 Watt lamp-f- 0, 8, 16개로 각각 변화시켜 실험하였다. 또한 모든 실험을 같은 조건으로 수행하기 위해 태양빛을 차단한 상태에서 수행하였다.
- Honeycomb 자체가가지는 가스의 흡착성과 UV 조사시 여기 된 TKh 촉매입자에 의해 제거되는 효과를 동시에 얻기 위한것이지만, honeycomb의 흡착성은 시간이 지날수록급격히 감소되어지며 다공성 내부에 코팅된 TiO2 촉매입자는 UV를 조사 받지 못하여 여기 될 수 없으므로 유해가스와의 접촉면적이 상대적으로 줄어드는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고 압력손실을 줄이기 위하여, 본 연구에서는 honeycomb과유사한 흡착력을 가지고 있는 세라믹구슬 (ceramic bead)와 흡착력 이 없는 유리 구슬 (glass bead)에 아민계화합물로 제조한 TiO so!로 코팅하여 담체의홉착력에 따른 반응활성의 변화를 실험하였다. 그림 7은 TiCh 촉매를 각각 유리 구슬와 세라믹 구슬에 코팅 처리한 뒤 벤젠의 제거에 미치는 영향을 알아보았다.
- 40 Watt의 광원을 가지는 365 nm UV lamp (Sanko Denki)를 0 〜 16개, 담체는 유리구슬과 세라믹구슬로 비교하였고 구슬을 담은 piece 의 수를 1개, 2개, 3개 등의 다양한 변화 하에서 벤젠의 제거율 실험을 수행하였다(그림 1). 반응 실험 조는 아크릴로 구조되었으며 체적은 0.5 rrP이었고, 토치 (torch)를 이용하여 벤젠의 농도를 계산하여 증발시켰으며, 광촉매를 포함한 처리시스템에는 팬 (fan) 4개를 설치하여 벤젠을 포함한 공기가 강제유입되도록 하였다. 팬 (fan) 하나의 유량은 1 분당 3.
- 본 연구에서는 가스상 벤젠을 처리하기 위해 sol -gel 방법을 이용하여 TiO2 sol을 제조하였으며, 유리구슬 (glass bead)과 세라믹 구슬 (ceramic bead)을지지체로 비교하여 벤젠의 제거효율을 비교하였다. 그리 고, 합성한 TiChsol의 물리 적 특성 즉, 결정 구조와 화학적 첨가제의 종류에 따른 흡광용량, 코팅의 횟수, pH, UV 조사량 등에 따라 벤젠 제 거율의 차이를 조사하여 TiChsol의 고정화를 이용한 벤젠 제거의 적정 조건을 도출하였다.
- 포집하여 가스주입용 syringe로 50(11/회 주입 분석하였다(Wool- fenden, 1997). 사용된 칼럼은 capillary column으로 Ultra 1 (Hewlett-Packard, USA)을 사용하였고 40ml/ min의 유속으로 Injector 온도, Oven 온도 그리고 Detector 온도는 각각 120°C, 120°C 그리고 180°C로정하여 분석을 실시하였다(EPA, 1999).
- 위의 실험 결과를 토대로 세라믹 지지체에 아민계 화합물을 첨가제로 하여 제조한 10%TiO2Sol 용액을 1 회 코팅 한 촉매를 가지고 UV 조사량, 광촉매구슬의 량, 반응물 농도의 변화에 따른 벤젠에 대한제 거효율에 대하여 실험하였다. 그림 11에 UV 조사량의 변화에 대한 실험 결과를 나타내었다.
- 환원 반응에 대한 구동력 (driving force)이 작아지므로 즉, 전자의 재 결합율이높아지므로 오염물질 제거효율의 감소를 보인다. 이러한 흡수능력에 대한 영향인자로서 화학적 첨가제의 종류와 TiChsol의 제조온도에 따른 띠간격에 대해 DRS (Diffuse refraction system)실험을 실시하였으며 그 결과를 표 2와 그림 5와 6에 나타내었다. 일반적으로 약 3eV의 띠 간격 상태에서 대부분의 오염물질을 처리할 수 있다고 보고되고 있다(Fu.
- 화학적 첨가제로서 디에틸아민 (diethylamine)과 아세틸아세톤 (acetylacetone)을 첨가하여 혼합한 후 이 용액을압력 용기에 넣고 10〜20atm, 150〜200 °C의 조건에서 약 2시간 반응시켰다. 이렇게 만들어진 s이 용액에 무기계 binder인 Si6 등을 일정량 혼합하여유리 및 세라믹 구슬에 각각 코팅한 후 상온에서건조하여 TiC>2가 코팅된 지지체를 제조하였다. 코팅방법은 일반적으로 dip-coating, spin-coating과 spray coating으로 구분할 수 있으며 (Fu"a/.
- 획.인하였고 SEM (Scanning Electron Micro scopy) 분석을 통하여 입자크기를 측정하였다. 촉매 입자의 크기가 반응 활성에 영향을 줄 수 있으므로 SEM으로 100, 000 V의 가속전압을 사용하여 반응기에 고정화시킨 각각의 TiO2 입자의 크기를 100, 000 배로 촬영하였다.
- 제조된 TiOzsol의 담체 고정화를 위한 벤젠 처리의 적정 조건을 도출하기 위하여, TiOsol의 농도를 5, 10, 15%, TiO2 sol 코팅 횟수를 1, 2, 3회, UV 조사량을 40 Watt lamp로 0, 8, 16개 , 촉매 량은 촉매 구슬을 저장한 piece를 1, 2, 3개, 대상물질인 벤젠의 농도를 30, 50, lOOppm로 변화시켜 벤젠의 처리효율을 실험하였다. 그리고, control 실험으로 UV 조사 광원 이 없고 TiC>2 촉매만 있는 상태에서 벤젠 제 거율과 UV 조사 광원만 있는 상태에서 벤젠 제거율을 실험하였다.
- 인하였고 SEM (Scanning Electron Micro scopy) 분석을 통하여 입자크기를 측정하였다. 촉매 입자의 크기가 반응 활성에 영향을 줄 수 있으므로 SEM으로 100, 000 V의 가속전압을 사용하여 반응기에 고정화시킨 각각의 TiO2 입자의 크기를 100, 000 배로 촬영하였다. XRD 분석 조건은 표 1에 나타내었다.
- 5 rrP이었고, 토치 (torch)를 이용하여 벤젠의 농도를 계산하여 증발시켰으며, 광촉매를 포함한 처리시스템에는 팬 (fan) 4개를 설치하여 벤젠을 포함한 공기가 강제유입되도록 하였다. 팬 (fan) 하나의 유량은 1 분당 3.3m3/min이 었고, UV는 40 Watt lamp-f- 0, 8, 16개로 각각 변화시켜 실험하였다. 또한 모든 실험을 같은 조건으로 수행하기 위해 태양빛을 차단한 상태에서 수행하였다.
- 3L의 teflon bag을 이용 . 포집하여 가스주입용 syringe로 50(11/회 주입 분석하였다(Wool- fenden, 1997). 사용된 칼럼은 capillary column으로 Ultra 1 (Hewlett-Packard, USA)을 사용하였고 40ml/ min의 유속으로 Injector 온도, Oven 온도 그리고 Detector 온도는 각각 120°C, 120°C 그리고 180°C로정하여 분석을 실시하였다(EPA, 1999).
대상 데이터
- 그러나 이러한 분말을 이용하여 코팅할 경우 코팅하기도 어려울 뿐만 아니 라 박리 가 일어나기 쉽 다 (Bhowmick and Semmens, 1995). 본 연구에서는 이를 예방하기 위하여 전구물질인 Ti(OC3H7)4로부터 TiOzsob을 제조하여 지지체에 코팅하였다. 먼저 Ti(OGH7)4, 증류수.
- 이는 촉매를 제조하는데 있어 지지체의 선택이 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었고 세라믹이 휘발성 대기오염물질 처리에 있어서 TiGs이의 우수한 지지체인 것을 알 수 있었다. 이후 본 실험에서는 TiCh 지지체로서 세라믹 bead를 사용하였다.다음으로 TiChsol 제조에 있어서 첨가제를 변화시켜 각각의 효율을 측정하여 얻어진 조건하에 TiCh를 세라믹 지지체에 코팅한 후 이를 통한 벤젠의 제거효율을 비교하였다.
이론/모형
- XRD 분석 조건은 표 1에 나타내었다. 띠간격에 의해 전자와 정공의 재결합속도가 결정되므로 촉매 띠 간격 을 측정 하기 위 해 DRS (Diffuse Reflectance Spectroscopy : Vari an Cary 100)로 흡광도를 측정하여 Plank의 법칙을 이용하여 띠 간격을 계산하였다.
성능/효과
- 그림 2와 3에서는 TiCh 촉매의 XRD 결과로 림 2에서는 화학적 첨가제로 디에틸아민과아세틸아세톤의 사용시 피크 변화를 분석한 결과이고, 그림 3은 아민으로 제조시 온도변화에 따른 XRD peak변화를 나타낸 것 이다. Anatase type과 ru- tiletype를 XRD에서 비교하면 각각 25°와 30° 정도에서 가장 민감한 peak의 형태를 보였고 두 그림에서 모두 25°의 회절각에서 매우 sharp한 peak을 나타내는 것으로 보아 제조된 TiChsol은 광촉매 활성이 우수한 anatase 구조임을 알 수 있다. 또한 그림 2의 결과에서 보듯이 첨가제로 아민류의 사용시 아세틸아세톤 사용에서 보다 그 결정성이 더 좋게 나타났고, 그림 3은 온도에 따른 변화로 제조 온도가증가함에 따라 결정성은 더 좋아지는 것을 볼 수있었다.
- 나타내 지 않았다. UV lamp의 조사량과 촉매량에대하여 조사한 결과 그 양이 많을수록 벤젠 제거효율이 우수하였고 제거반응은 초기에는 지지체에 의하여 영향을 받고 후기에는 UV 조사량에 의하여영향을 받음을 알 수 있었다. 촉매의 pH에 관한 영향은 촉매가 산성일 경우 벤젠의 산화반응에 좋은활성을 보였다.
- ceramic bead에 코팅을 위 한 TiCh sol 용액의 농도는 10% 정도가 적절하였으며, 코팅 횟수는 1회 한것과 그 이상 한 것이 벤젠 제거 효율에 있어 차이를 나타내 지 않았다. UV lamp의 조사량과 촉매량에대하여 조사한 결과 그 양이 많을수록 벤젠 제거효율이 우수하였고 제거반응은 초기에는 지지체에 의하여 영향을 받고 후기에는 UV 조사량에 의하여영향을 받음을 알 수 있었다.
- 그림 7은 TiCh 촉매를 각각 유리 구슬와 세라믹 구슬에 코팅 처리한 뒤 벤젠의 제거에 미치는 영향을 알아보았다. n 결과 시간의 경과에 따라 벤젠의 제거효율은 TiCh를 유리구슬의 표면에 코팅한 경우보다 세라믹 구슬에 코팅한 경우가 더 우수함을 알 수 있다. 초기의 10분 동안에는 벤젠의 제거율이 각각 19%와 9%로 큰 차이가 없었으나 시간이 지남에 따라 제 거율은 점점 차이가 나서 반응 후 4분 뒤에는 벤젠의 제거율이 각각 63%와 31%로 그 차이 가약 32%로 나타났다.
- 따라서 본 연구에서도 입자의 크기를 분석하기 위하여 SEM을 이용하여 화학적 첨가제로 아민계 화합물을 사용한 TiO2 의 입자 크기를 분석하였다. 그 결과 그림 4에서 보는 바와 같이 TiOsol의 입자크기는 약 30~40nm 의 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다.
- 그러나 보통 촉매 반응성에 있어 반응물의 산화반응을 위해서는 산성 촉매의 경우 좋은 활성을 보이므로 촉매를 질산으로 처리 한 후 촉매활성을 살펴보았다. 그 결과 반응 초기에는 담체에 오염물질의 흡착에 의한 것이 큰 비중을 차지하므로 반응성이 차이를 보이지 않다가 40 분 후 산처리한 촉매에서 97%의 벤젠 제거효율을 보여 산처 리 하지 않은 촉매와 약 34% 정도의 제 거율의 차이를 나타내었다. 이것은 기존에 보고 되어진 내용과 일치한 결과로 산화 반응을 위해서는 산성 촉매가 유리하다는 것을 알 수 있다 (B.
- 벤젠 50 ppm에 대한 제 거반응에 있어 초기 10분 동안은 아세틸아세톤을 첨가한 경우가 약 22%의 제거율로 각각 19%와 20%의 제거율을 보인 아민계 화합물과 P-25보다 다소 높은활성을 보였다. 그러나 40분 후에는 아민계 화합물을 사용한 것이 63%의 제거율로 P-25와 아세틸아세톤을 사용한 것보다 우수한 활성을 보였다. 그림 1의 XRD 결과에서도 아민계 화합물을 사용하여 제조한 TiChsol 이 아세틸 아세톤을 사용한 것보다 더좋은 광촉매 활성을 보였다.
- 또한 그림 2의 결과에서 보듯이 첨가제로 아민류의 사용시 아세틸아세톤 사용에서 보다 그 결정성이 더 좋게 나타났고, 그림 3은 온도에 따른 변화로 제조 온도가증가함에 따라 결정성은 더 좋아지는 것을 볼 수있었다. 따라서 사용된 첨가제의 종류와 제조온도등이 TiO2 sol의 강도에 영향을 주는 변수가 됨을알 수 있었다.
- Anatase type과 ru- tiletype를 XRD에서 비교하면 각각 25°와 30° 정도에서 가장 민감한 peak의 형태를 보였고 두 그림에서 모두 25°의 회절각에서 매우 sharp한 peak을 나타내는 것으로 보아 제조된 TiChsol은 광촉매 활성이 우수한 anatase 구조임을 알 수 있다. 또한 그림 2의 결과에서 보듯이 첨가제로 아민류의 사용시 아세틸아세톤 사용에서 보다 그 결정성이 더 좋게 나타났고, 그림 3은 온도에 따른 변화로 제조 온도가증가함에 따라 결정성은 더 좋아지는 것을 볼 수있었다. 따라서 사용된 첨가제의 종류와 제조온도등이 TiO2 sol의 강도에 영향을 주는 변수가 됨을알 수 있었다.
- , 1993). 또한 산 처리 후 입자의 크기는 본 실험에서 실시한 SEM 분석결과에 의하여 작아지는 경향을 볼 수 있었다. 이것은 산처리 한 촉매가 산화 반응 자체에 유리할 뿐만 아니라 그 표면적 또한더 넓어지게 하여 벤젠의 제거율을 증가시킨다고 할 수 있다.
- 본 실험의 결과에 의하면 P-25와 TiO2 sol 제조시 화학적 첨가제로 사용된 아세틸아세톤 질산, 그리고 아민계화합물에 대해 띠간격은 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 파장에 따른 각 물질의 흡광도의 조사는 200 nm 부분에서 가장 높은 흡광도를 보였으며 (그림 5), 아민계화합물을 사용한 TiO2 sol의 제조온도에 따른 변화를 보면 120°C에서 가장 높은 흡광도를 보였다(그림 6).
- , 1995). 본 실험의 결과에 의하면 P-25와 TiO2 sol 제조시 화학적 첨가제로 사용된 아세틸아세톤 질산, 그리고 아민계화합물에 대해 띠간격은 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 파장에 따른 각 물질의 흡광도의 조사는 200 nm 부분에서 가장 높은 흡광도를 보였으며 (그림 5), 아민계화합물을 사용한 TiO2 sol의 제조온도에 따른 변화를 보면 120°C에서 가장 높은 흡광도를 보였다(그림 6).
- 가스상 벤젠의 처리에 적용하였다. 실험의 결과를 살펴보면 먼저 지지체에 따른 벤젠 처리효율은 TiOj sol을 glass bead와 ceramic bead에 코팅했을경우, glass bead보다 벤 젠 가스의 흡착력 이 우수한 ceramic bead에서 높은 제 거 율을 보임에 따라 촉매반응에 있어 지지체의 선택이 중요한 인자임을 알 수 있었다.
- 그림 1의 XRD 결과에서도 아민계 화합물을 사용하여 제조한 TiChsol 이 아세틸 아세톤을 사용한 것보다 더좋은 광촉매 활성을 보였다. 이 결과로 광촉매 반응활성은 TiCh에 첨가하는 화학적 첨가제에 따라 영향을 받고 있음을 알 수 있다.
- 즉, 유리 구슬의 경우 표면에 코팅된 TiCh가 UV의 조사에 의하여만 나타나는 반면 세라믹 구슬의 경우 세라믹 자체가 가지고 있는 흡착성에 의하여 벤젠이 세라믹 표면에 흡착함에 따라 유리구슬보다 체류 시간을 짧게 하여 벤젠 제거에 효과적이라고 생각할 수 있다. 이는 촉매를 제조하는데 있어 지지체의 선택이 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었고 세라믹이 휘발성 대기오염물질 처리에 있어서 TiGs이의 우수한 지지체인 것을 알 수 있었다. 이후 본 실험에서는 TiCh 지지체로서 세라믹 bead를 사용하였다.
- UV lamp의 조사량과 촉매량에대하여 조사한 결과 그 양이 많을수록 벤젠 제거효율이 우수하였고 제거반응은 초기에는 지지체에 의하여 영향을 받고 후기에는 UV 조사량에 의하여영향을 받음을 알 수 있었다. 촉매의 pH에 관한 영향은 촉매가 산성일 경우 벤젠의 산화반응에 좋은활성을 보였다.
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