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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 최근에 관심이 증대되고 있는 강 유전체 재료인 Bi4Ti, Ol2(BIT) epitaxial 박막을 제조하기 우히句, 강유전체 박막의 기판 재료로 많이 이용되고 있는 SrTiOXlOO) (STO), LaA103(100) (LAO), MgO(lOO) 의 단결정 기판 위에 metal-naphthenate 용액을 출발물질로 사용하고 졸-겔 법으로 BIT epitaxial 박막을 제조하여, 제조된 BIT 박막의 기판에 따른 결정화도와 epitaxy를 X-선 회절 분석법으로 조사하고, AFM을 이용하여 표면의 미세 형상과 표면 거칠기에 대해 연구 분석함으 로서 박막과 사용된 기판과의 상관관계를 밝히는 것을 그 목적으로 하였다.
제안 방법
- )을 이용하여, 박막 중의 결정의 성장기구와 표면 거칠기를 조사하였다. AFM 분석은 공기 중에서 탭핑 모드로 분석을 행하였다.
- Bi-naphthenate와 Ti-naphthenate의 혼합 용액을 줄 발 물질로 하여 졸 겔 법으로 MgO(lOO), LAO(IOO), STO(IOO) 단결정 기판 위에 BIT 박막을 제조하였으며, 박막의 결정성과 epitaxy 그리고 표면 형상을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 균질한 코팅층을 위해 톨루엔(toluene)을 용매로 사용하여 용액의 농도와 점도를 변화시켰으며, 이때 농도는 118.4(mg 금속/m/ 코팅용액)이였으며, 용액 내 금속의 몰 비는 Bi:Ti = 4:3으로 하였다. 이때 metal-naphthenate 에 함유된 금속의 양은 일정량의 시약을 취하여 500°C로 30분간 열처리하여 유기물을 전부 휘발시킨 후, 잔류 금속 화합물의 양을 측정하여 얻었다.
- 최종 열처리된 박막의 결정화도 및 면내 배향^은 X■선 회절 분석법(XRD, X-ray diffraction analysis, MAC Science MXP-3A)을 이용하여 e-26 스캔과 0 스캔을 행하여 분석하였다. 박막의 표면 미세 구조와 파단면을 전계 방출 주사형 전자 현미경 (FE- SEM, Field Emission-Scanning Electron Micro- scope, S- 4700, Hitachi, Japan)으로 관찰하였으며, 원자간력 현미경 (AFM, Atomic Force Microscope, Nanoscope Multimodel SPM, SPM-Digital Instruments, U.S.A.)을 이용하여, 박막 중의 결정의 성장기구와 표면 거칠기를 조사하였다. AFM 분석은 공기 중에서 탭핑 모드로 분석을 행하였다.
- 4(mg 금속/m/ 코팅용액)이였으며, 용액 내 금속의 몰 비는 Bi:Ti = 4:3으로 하였다. 이때 metal-naphthenate 에 함유된 금속의 양은 일정량의 시약을 취하여 500°C로 30분간 열처리하여 유기물을 전부 휘발시킨 후, 잔류 금속 화합물의 양을 측정하여 얻었다.
- , WS-200-4NPP/RV]를 사용하여 기판을 4000rpm으로 10초간 회전 시켜 막을 코팅하였으며, 코팅된 막을 500°C에 서 10분간 열처리하여 금속-나프텐산염을 열분해시키고 유기 휘발 물질을 제거하였다. 전열 처리된 막은 미리 예열된 전기로에 직접 샘플을 집어넣는 급속 열처리 방법으로 공기 중에서 750°C에서 30분간 열처리하였으며, 열처리 후 곧바로 실온으로 급랭하는 방법으로 BIT 박막을 제조하였다.
- 전열처리 온도와 열분해 (pyrolysis) 온도를 추정하기 위하여 혼합용액에 대한 열분석 (TG/DTA)을 행하였으며, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 초기부터 약 300°C에 걸쳐서 급격히 일어나는 중량 감소는 톨루엔과 기타 유기물의 휘발에 의한 것이며, 약 300°C~500°C에서 일어나는 두 개의 발열 피크와 중량감소는 Bi-naphthenate와 Ti- naphthenate의 열분해와 그에 따른 유기물의 연소에 의해 일어난다.
- 제조된 BIT 박막의 표면 결함을 조사하기 위해 FE- SEM으로 박막 표면을 관찰하였으며, 750°C에서 열처리하여 제조된 BIT 박막의 표면 이미지를 기판에 따라 Fig. 4에 나타내었다. 박막의 결정성과 면내 배향^이 좋은 LAO(IOO), STO(IOO) 기판에서는 대체로 균질하고 crack이 없는 깨끗한 표면 상태를 보이고 있지만, MgO(lOO) 기 판에서는 다소 불균질한 형태의 표면을 보이고 있다.
- 기판으로는 STO(IOO), LAO(IOO), MgO(lOO)의 단결정을 기판으로 사용하였으며, 각각 아세톤 용액 내에서 5분간 초음파 세척한 후 에탄올, 톨루엔으로 세척한 후 건조하여 사용하였다. 특히 MgO(lOO) 기판은 연마되지 않은 것으로, 열처리 후 박막의 epita冷와 기판 표면의 평탄도가 향상된다는 연구 결과에 따라[8] 기판의 평탄도와 박막의 epitaxy 성장을 향상시키기 위하여, 먼저 공기 중에서 1000°C, 15시간 열처리 후 세척하였다. Table 1에 BIT 와 본 연구에서 선택한 기판들의 결정구조와 격자상수 그리고 열팽창 계수 등의 몇 가지 물리적 특성을 나타내었다.
- 티타늄 나프테네이트용액의 유기물 휘발온도를 조사하여, 박막의 전열처리 온도를 결정하기 위하여 열중량 분석 (Thermo Gravimetric Analysis, TGA, SSC-5000, SEIKO, Japan)을 행하였다. 최종 열처리된 박막의 결정화도 및 면내 배향^은 X■선 회절 분석법(XRD, X-ray diffraction analysis, MAC Science MXP-3A)을 이용하여 e-26 스캔과 0 스캔을 행하여 분석하였다.
- Table 1에 BIT 와 본 연구에서 선택한 기판들의 결정구조와 격자상수 그리고 열팽창 계수 등의 몇 가지 물리적 특성을 나타내었다. 혼합 제조된 코팅용액을 마이크로 피펫으로 세척된 기 판 위에 떨어뜨린 후 스핀 코팅기 [LAURELL Co., Ltd., WS-200-4NPP/RV]를 사용하여 기판을 4000rpm으로 10초간 회전 시켜 막을 코팅하였으며, 코팅된 막을 500°C에 서 10분간 열처리하여 금속-나프텐산염을 열분해시키고 유기 휘발 물질을 제거하였다. 전열 처리된 막은 미리 예열된 전기로에 직접 샘플을 집어넣는 급속 열처리 방법으로 공기 중에서 750°C에서 30분간 열처리하였으며, 열처리 후 곧바로 실온으로 급랭하는 방법으로 BIT 박막을 제조하였다.
대상 데이터
- 기판으로는 STO(IOO), LAO(IOO), MgO(lOO)의 단결정을 기판으로 사용하였으며, 각각 아세톤 용액 내에서 5분간 초음파 세척한 후 에탄올, 톨루엔으로 세척한 후 건조하여 사용하였다. 특히 MgO(lOO) 기판은 연마되지 않은 것으로, 열처리 후 박막의 epita冷와 기판 표면의 평탄도가 향상된다는 연구 결과에 따라[8] 기판의 평탄도와 박막의 epitaxy 성장을 향상시키기 위하여, 먼저 공기 중에서 1000°C, 15시간 열처리 후 세척하였다.
- 코팅 용액은 최근에 상업적으로 널리 쓰이고 있는 금 속-유기 화합물인 Bi-naphthenate와 Ti-naphthenate[Nihon Kagaku Sangyo Co., Ltd. and Sockawa Rika Co., Ltd.] 를 혼합하여 제조하였다. 일반적으로 metal-naphthenate 는 시클로펜탄(cyclopentanes) 또는 시클로헥산(cyclo- hexanes)과 메틸렌 (methylene) 체인으로 이루어져 있는데, carboxylates와 금속은 다음과 같은 구조로 되어있으며, 상온에서 공기 중 또는 높은 습도를 가진 환경에서 도 매우 안정한 특성을 가지고 있다[6, 7].
이론/모형
- 티타늄 나프테네이트용액의 유기물 휘발온도를 조사하여, 박막의 전열처리 온도를 결정하기 위하여 열중량 분석 (Thermo Gravimetric Analysis, TGA, SSC-5000, SEIKO, Japan)을 행하였다. 최종 열처리된 박막의 결정화도 및 면내 배향^은 X■선 회절 분석법(XRD, X-ray diffraction analysis, MAC Science MXP-3A)을 이용하여 e-26 스캔과 0 스캔을 행하여 분석하였다. 박막의 표면 미세 구조와 파단면을 전계 방출 주사형 전자 현미경 (FE- SEM, Field Emission-Scanning Electron Micro- scope, S- 4700, Hitachi, Japan)으로 관찰하였으며, 원자간력 현미경 (AFM, Atomic Force Microscope, Nanoscope Multimodel SPM, SPM-Digital Instruments, U.
성능/효과
- 1) 제조된 BIT 박막은 기판 표면에 수직하게 c 축으로 배향된 epitaxial 박막이었으며, 박막의 결정화도와 배향 성은 STO(IOO), LAO(IOO), MgO(lOO) 순서로 기판과의 lattice-mismatch가 커질수록 저하되었다.
- 2) MgO(lOO) 기판 위에 제조된 BIT 박막은 가장 낮은 결정화도와 면내 배향성을 보였으며, misoriented 결정이 생성되었다. LAO(IOO) 기판 위의 BIT 박막은 비교적 높은 결정화도와 면내 배향성을 나타냈으며, mi soriented 결정이나 pyrochlore 상상 또는 제2의 결정상 등은 생성되지 않았다.
- 3) 제조된 BIT 박막의 표면 형상은 표면이 연마되지 않고 lattice-mismatch가 큰 MgO(lOO) 기판 위의 BIT 박막의 경우에는 결정 입자가 침상 형태로 성장하였으며, 비교적 lattice-mismatch가 작고 연마된 표면을 가진 LAO(IOO), STO(IOO)기판 위에 제조한 BIT 박막은 결정 입자가 원형의 주상 형태로 성장하였다.
- 4) MgO(lOO), LAO(IOO), STO(IOO) 기판 위에 코팅한 BIT 박막의 RMS roughness는 각각 48.323 nm, 7.035 nm, 30.984 nm였고, LAO(IOO) 기판의 경우에는 박막의 거칠기가 매우 작은 값을 나타냈지만, STO(IOO) 기판의 경우에는 박막의 거칠기가 크게 증가하였으며, 이는 입자의 과대성장 때문으로 사료된다.
- 2) MgO(lOO) 기판 위에 제조된 BIT 박막은 가장 낮은 결정화도와 면내 배향성을 보였으며, misoriented 결정이 생성되었다. LAO(IOO) 기판 위의 BIT 박막은 비교적 높은 결정화도와 면내 배향성을 나타냈으며, mi soriented 결정이나 pyrochlore 상상 또는 제2의 결정상 등은 생성되지 않았다. STO(IOO) 기판의 경우에는 BIT 박막의 결정화도와 면내 배향성이 다른 기판에 비해 가장 좋았으며 misoriented 결정이나 pyrochlor 사은은 나타나지 않았다.
- 2에 나타냈다. STO(IOO)를 기판으로 사용한 경우에 가장 좋은 결정화도를 보이고 있으며, MgO(lOO) 기판의 경우에 가장 낮은 결정화도를 보이고 있다. 또한 STO(IOO)와 LAO(IOO) 기판에서는 misoriented 결정 피 크가 나타나지 않지만, MgO(lOO) 기판에서는 (111)면이나(220) 면에 의한 피크가 나타나 misoriented 결정이 생성된 것을 알 수 있다.
- 6에 비교해 놓았다. 가장 거친 표면을 가 Q MgO(H») 기판 위에 제조한 BIT 박막의 PSD 곡선이 영역에 걸쳐 높은 값을 나타내고 있으며, LAO(IOO), 00(100) 기판 위에 제조된 BIT 박막 표면의 PSD 곡선 J 약 1.1 pm-1 이상의 공간 주파수 영역에서는 거의 같 兰 모양을 卫이고 있지만, 그 이하의 공간 주파수 범위에 寸는: STO 기판에서 박막의 PSD 곡선이 더 큰 값으로 夺가하고 死 어서, LAO 기판보다 STO 기판을 사용한 경 :에 BIT 박막 표면에 넓고 큰 입자가 많이 존재하고 있 当을 나타내고 있다. Fig.
- AO(IOO) 기판을 사용하여 제조한 BIT 박막 兰 비교적 높은 결정화도와 면내 배향성을 나타냈고 nisoriented 결정이나 pyrochlore 상상 또는 제2의 결정상 多은 생성되지 않았다. 넷째, STO(IOO) 기판을 사용 하 경우에는 BIT 박막의 결정화도와 면내 배향성이 ■튼; 기판에 비해 가장 좋았으며, misoriented 결정이나 pyrochlore 상은은 나타나지 않았다.
- 첫째, 제조된 BIT 박막은 기판 표면에 料 직한 c 축 배향된 epitaxial 박막이었으며, 박막의 결정 斗 도와 배 항성은 STO(IOO), LAO(IOO), MgO(lOO) 순서 L 기판과의 lattice-mismatch가 커질수록 저하되었고, 투째, MgOdOO) 기판 위에 제조된 BIT 박막은 가장 낮 J 결정화도와 면내 배향성을 보였고, misoriented 결정 >] 생성되为으나 pyrochlore 상의 생성은 확인되지 않았다. 셋째, L.AO(IOO) 기판을 사용하여 제조한 BIT 박막 兰 비교적 높은 결정화도와 면내 배향성을 나타냈고 nisoriented 결정이나 pyrochlore 상상 또는 제2의 결정상 多은 생성되지 않았다. 넷째, STO(IOO) 기판을 사용 하 경우에는 BIT 박막의 결정화도와 면내 배향성이 ■튼; 기판에 비해 가장 좋았으며, misoriented 결정이나 pyrochlore 상은은 나타나지 않았다.
- 제조된 epitaxial BIT 박막의 단결정 기판에 따른 표면 거칠기의 변화를 AFM 데이터를 분석하여 PSD 함수와 RMS roughness 값으로 나타내었으며, 넓은 공간 주파수 범위를 나타내기 위해 PSD 함수는 0.5|imX0.5nm, 1 |imX 1 gm, 10 fimX 10 jim 크기로 스캔한 AFM 데이十를 조합한 결과를 나타내었다.
- 결과를 종합해 볼 때, metal-naphthenate을 ]용한 열분해법으로 epitaxial BIT 박막을 제조하는데 있 +서 단결정 기판에 따른 BIT 박막의 결정화도와 epitaxy r 다음과 같다. 첫째, 제조된 BIT 박막은 기판 표면에 料 직한 c 축 배향된 epitaxial 박막이었으며, 박막의 결정 斗 도와 배 항성은 STO(IOO), LAO(IOO), MgO(lOO) 순서 L 기판과의 lattice-mismatch가 커질수록 저하되었고, 투째, MgOdOO) 기판 위에 제조된 BIT 박막은 가장 낮 J 결정화도와 면내 배향성을 보였고, misoriented 결정 >] 생성되为으나 pyrochlore 상의 생성은 확인되지 않았다. 셋째, L.
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