유전체 분광계를 사용하여 불소함유 에폭시 수지, 벤조트리플루오라이드의 다이글리시딜 에테르(FER)/다이아미노다이페닐메탄 (DDM)과 비스페놀 A의 다이글리시딜 에테르 (DGEBA)DDM 시스템의 유전상수를 측정하였으며, DMA와 TGA에 의한 열분석을 통하여 유리 전이 온도 및 열분해 개시온도, 최대 무게 감량시 온도, 그리고 분해 활성화 에너지 등 열안정성 인자를 고찰하였다. 경화된 시편의 기계적 물성은 파괴 인성, 굴곡강도 및 충격강도 실험을 통하여 알아보았으며, 주사전자 현미경을 사용하여 시편의 파단 특성을 조사하였다. 실험 결과, DGEBA/DDM 시스템에 비해 FER/DDM 시스템은 낮은 유전 상수를 나타내었으며, 경화된 시편의 기계적 물성은 높은 값을 나타내었다. 이는 trifluoromethyl (CF$_3$) 기의 도입으로 인하여 전기적 특성과 기계적 물성이 증가한 것으로 사료된다.
유전체 분광계를 사용하여 불소함유 에폭시 수지, 벤조트리플루오라이드의 다이글리시딜 에테르(FER)/다이아미노다이페닐메탄 (DDM)과 비스페놀 A의 다이글리시딜 에테르 (DGEBA)DDM 시스템의 유전상수를 측정하였으며, DMA와 TGA에 의한 열분석을 통하여 유리 전이 온도 및 열분해 개시온도, 최대 무게 감량시 온도, 그리고 분해 활성화 에너지 등 열안정성 인자를 고찰하였다. 경화된 시편의 기계적 물성은 파괴 인성, 굴곡강도 및 충격강도 실험을 통하여 알아보았으며, 주사전자 현미경을 사용하여 시편의 파단 특성을 조사하였다. 실험 결과, DGEBA/DDM 시스템에 비해 FER/DDM 시스템은 낮은 유전 상수를 나타내었으며, 경화된 시편의 기계적 물성은 높은 값을 나타내었다. 이는 trifluoromethyl (CF$_3$) 기의 도입으로 인하여 전기적 특성과 기계적 물성이 증가한 것으로 사료된다.
The dielectric constants of fluorine-containing epoxy resins, 2-diglycidylether of benzotrifluoride(FER)/4,4'-diamino-diphenyl methane (DDM) and diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA)/DDM systems were evaluated by dielectric spectrometer. Glass transition temperature and thermal stability factors, i...
The dielectric constants of fluorine-containing epoxy resins, 2-diglycidylether of benzotrifluoride(FER)/4,4'-diamino-diphenyl methane (DDM) and diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA)/DDM systems were evaluated by dielectric spectrometer. Glass transition temperature and thermal stability factors, including initial decomposed temperature, temperatures of maximum rate of degradation, and decomposition activation energy of the cured specimens were investigated by dynamic mechanical analysis and thermogravimetric analysis. For the mechanical properties of the casting specimens, the fracture toughness, flexural, and impact tests were performed, and their fractured surfaces were examined by scanning electron microscope. The dielectric constant of FER/DDM system was lower than that of commercial DGEBA/DDM system, and the mechanical properties of the cured specimens showed higher values than those of DGEBA/DDM system. This was probably due to the introduction of trifluoromethyl (CF$_3$) group into the side chain of the epoxy resins, resulting in improving the electric and mechanical properties of the epoxy cure system studied.
The dielectric constants of fluorine-containing epoxy resins, 2-diglycidylether of benzotrifluoride(FER)/4,4'-diamino-diphenyl methane (DDM) and diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA)/DDM systems were evaluated by dielectric spectrometer. Glass transition temperature and thermal stability factors, including initial decomposed temperature, temperatures of maximum rate of degradation, and decomposition activation energy of the cured specimens were investigated by dynamic mechanical analysis and thermogravimetric analysis. For the mechanical properties of the casting specimens, the fracture toughness, flexural, and impact tests were performed, and their fractured surfaces were examined by scanning electron microscope. The dielectric constant of FER/DDM system was lower than that of commercial DGEBA/DDM system, and the mechanical properties of the cured specimens showed higher values than those of DGEBA/DDM system. This was probably due to the introduction of trifluoromethyl (CF$_3$) group into the side chain of the epoxy resins, resulting in improving the electric and mechanical properties of the epoxy cure system studied.
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제안 방법
2-Chlorobenzotrifluoride (27.1 g, 0.15 mol), glycerol digly- cidyl ether (30.6 g, 0.15 mol), pyridine (0.28 g) 및 hydroquinone (0.12 g)을 온도계와 교반기가 달린 500 mL 반응기에 넣고 30 ℃까지 가열한 다음 질소 분위기 하에서 24시간 교반하여 반응시켰다 생성물을 여과한 후 100 ℃, 진공에서 증류하여 수율 80% 이상의 불소 함 유 에폭시 수지 (FER)를 얻었다 합성된 수지의 화학구조를 FT-IR, 13C NMR, 그리고 l9F NMR를 통하여 확인하였으며, 본 연구에 사용된 단량체와 경화제 DDM의 화학 구조식을 Figure 1에 나타내었다.
TGA 열분석. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 열분해 개시온도 (IDT), 최대 무게 감량시 온도 (%Q 등의 열안정성 인자를 고찰하기 위하여 열중량 분석기 (du Pont, TGA-2950)를 사용하여 10 ℃/min의 승온속도 와 질소분위기 하에서 30-850 ℃ 온도 범위에서 시편 의 열안정성을 측정하였다.
기계적 특성 및 주사전자 현미경 관찰. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 임계응력 세기인자 (KQ는 만능 재료 시험기 (Universal Testing Machine #1125, Lloyd LR 5K)를 사용하여 cross-head speed를 1 mm/min, span-to- depth는 4:1 로 하는 삼점굽힘시험 방법으로 측정하였다. Single edge notched bending (SENB) 시편은 ASTM E399에 의거하여 노치의 깊이를 두께의 1/2로 고정하여 제작하였으며, 5개의 시편을 측정하여 평균값을 사용하였다.
전기적 특성. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 전기적 특성은 0 20x2 mm2 크기로 시편을 제작하였으며, 유전체 분광계 (Novocontrol GmbH, Model : CONCEPT40)를 사용하여 상온에서 주파수 범위 1~10 GHz 하에서 유전 상수를 측정하였다.
6 mm/min로 흐}는 삼점굽힘 시험방법으로 측정하였다. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 충격강도는 5X10X80 mm, 의 크기로 시편을 제작하였으며 , low-velocity falling weight impact tester를 사용하여 낙하거리를 1 m, 추 무게를 50 N로 고정하여 측정하였다. 파괴 인성 측정 후 주사전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM)을 사용하여 500배로 파단면의 모폴로지 또는 형태학적 특성을 관찰하였다
동적 점탄성. FER/DDM과 DGEBAZDDM 시스템의 동적 점탄성 측정은 12X35X2 mm3 크기로 시편을 가지고 Rheometrics 사의 RDS-II 을 사용하여 온도 범위 30~ 250 ℃, 승온 속도 5 ℃/min, 그리고 주피수는 1 Hz 하에서 온도에 따른 저장탄성률과 tan6를 측정하였다.
기계적 특성 및 주사전자 현미경 관찰. FERQDM과 DGEBA/DDM 시스템의 기계적 물성은 파괴 인성, 굴곡 강도 및 충격강도 실험을 통하여 고찰하였다. 파괴 인성 특성은 삼점굴곡실험을 통하여 알아보았으며, 경화된 시편의 크랙성장 저항을 나타내는 임계응력 세기인자 (Kc)는 다음 식 (5)을 사용하여 구하였다.
전기적 특성. FERWDDM과 DGEBA/DDM 시스템의 전기적 특성을 고찰하기 위하여 주파수 범위 1~10 GHz 하에서 유전상수를 측정하였다. Figure 6에서 시스템의 유전상수는 모두 주파수의 증가에 따라 약간의감소를 나타내었으며, FER/DDM 시스템의 유전상수는 3.
따라서, 본 연구에서는 아민계 경화제인 4, 4'-diamino- diphenol methane (DDM) 에 의한 CF3 기를 함유한 에폭시 수지, 벤조트리플루오라이드의 다이글리시딜 에테르 (FER)/DDM 시스템과 범용 수지인 비스페놀 A의 다이 글리시딜 에테르를 경화제 DDM를 가지고 경화시킨 DGEBAADDM 시스템의 열안정성, 기계적 물성, 그리고 유전 상수 등을 상호 비교. 고찰하고자 하였다.
본 연구에서는 DDM을 경화제로 사용하여 DMA와 TGA 에 의한 분석, 유전상수 측정, 그리고 파괴 인성, 굴곡강도, 충격강도 실험을 통하여 FERDDM과 DGEBA/DDM 시스템의 열안정성, 전기적 및 기계적 특성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수가 있었다.
시편 제조. 점도를 저하시킨 에폭시 수지 (FER 또는 DGEBAX 완전히 녹인 후 80 ℃의 온도에서 당량 비 율 1:1로 DDM 경화제와 혼합하여 투명한 혼합물이 얻어질 때까지 교반시킨 후 진공 오븐에서 감압하여 기포 등을 탈기시켰다 혼합한 시료를 실리콘 고무를 간격판으로 한 스테인레스 몰드에 주입한 후 대류오븐에서 경화를 시켰다. 경화조건은 100 ℃ 2시간, 120 ℃ 2시간, 그리고 140 ℃ 2시간의 3단계의 경화사이클을 적용하였다.
FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 충격강도는 5X10X80 mm, 의 크기로 시편을 제작하였으며 , low-velocity falling weight impact tester를 사용하여 낙하거리를 1 m, 추 무게를 50 N로 고정하여 측정하였다. 파괴 인성 측정 후 주사전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM)을 사용하여 500배로 파단면의 모폴로지 또는 형태학적 특성을 관찰하였다
FERQDM과 DGEBA/DDM 시스템의 기계적 물성은 파괴 인성, 굴곡 강도 및 충격강도 실험을 통하여 고찰하였다. 파괴 인성 특성은 삼점굴곡실험을 통하여 알아보았으며, 경화된 시편의 크랙성장 저항을 나타내는 임계응력 세기인자 (Kc)는 다음 식 (5)을 사용하여 구하였다.20
대상 데이터
FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 임계응력 세기인자 (KQ는 만능 재료 시험기 (Universal Testing Machine #1125, Lloyd LR 5K)를 사용하여 cross-head speed를 1 mm/min, span-to- depth는 4:1 로 하는 삼점굽힘시험 방법으로 측정하였다. Single edge notched bending (SENB) 시편은 ASTM E399에 의거하여 노치의 깊이를 두께의 1/2로 고정하여 제작하였으며, 5개의 시편을 측정하여 평균값을 사용하였다. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 굴곡강도와 굴곡 탄성률은 Universal Testing Machine #1125를 사용하여 ASTM D790에 준해 시편을 제작하였으며, span-to-depth는 16:1로, cross-head speed는 2.
재료. 이관능성 에폭시 수지는 국도화학의 비스페놀 A 의 다이글리시딜 에테르 (DGEBA, YD-128, EEW=185~ 190 g/eq, d = 1.16 g/cm3)< 사용하였으며, 경화제 DDMe Aldrich사의 시약을 사용하였으며, 벤조트리플루오라이 드의 다이글리시딜 에테르 에폭시 수지는 다음과 같이 합성하였다.
이론/모형
Single edge notched bending (SENB) 시편은 ASTM E399에 의거하여 노치의 깊이를 두께의 1/2로 고정하여 제작하였으며, 5개의 시편을 측정하여 평균값을 사용하였다. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 굴곡강도와 굴곡 탄성률은 Universal Testing Machine #1125를 사용하여 ASTM D790에 준해 시편을 제작하였으며, span-to-depth는 16:1로, cross-head speed는 2.6 mm/min로 흐}는 삼점굽힘 시험방법으로 측정하였다. FER/DDM과 DGEBA/DDM 시스템의 충격강도는 5X10X80 mm, 의 크기로 시편을 제작하였으며 , low-velocity falling weight impact tester를 사용하여 낙하거리를 1 m, 추 무게를 50 N로 고정하여 측정하였다.
성능/효과
1) TGA 분석 결과, FER/DDM 시스템의 유리전이 온도 (Tg) 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 (El) 등 열안정성 인자는 DGEBAZDDM에 비해 낮은 값을 나타내었다.
2) 전기적 특성 고찰 결과, FER/DDM 시스템의 유전 상수는 DGEBADDM에 비해 낮은 값을 나타내었다.
3) FER/DDM 시스템의 기계적 물성은 DGEBA/DDM 시스템에 비해 높은 값을 나타냈는데, 이는 CF3 기의 도입으로 치밀한 네트워크 구조를 형성하여 기계적 물성이 증가한 것으로 사료된다.
주쇄에 CF3 기 를 도입한 acrylic monomer는 UV 경화시의 반응성을 저하시키지 않고 유리전이 온도를 향상시켰으며, 4 CF3 기를 함유한 dimethacrylate는 우수한 내습성과 기계적 물성을 나타내었으며, 5 CF3 기를 도입한 poly(imide amide), polyether azomethine, bisphenol AF 등은 우수한 열안정성, 높은 유리전이 온도 및 인장강도를 나타내었으며,6-8 CF3 기를 함유한 polybenzothiazole과 측쇄에 CF3 기를 도입한 폴리이미드는 높은 유리전이 온도와 우수한 열안정 성 및 기계적 물성을 나타내었다.5 그리고 CF3 기를 함유한 에폭시 수지는 우수한 내화학성, 열안정성, 기계적 물성을 나타내었다.'2
FER/DDM과 DGEBADDM 시스템의 열분해 온도에 따른 중량감소를 고찰하기 위하여 TGA 열분석을 시행하였으며, TGA 열분석도로 부터 열분해 개시온도 (IDT), 최대 무게 감량시 온도 (TkJ 등의 열안정성 인자를 구하였다" Figure 4에 나타낸 FERRDDM과 DGEBA/DDM 시스템의 TGA 열분석 도로부터 얻어진 열안정성 인자값들을 Table 1에 나타내었다. FER/DDM 시스템은 DGEBA/DDM에 비해 낮은 온도에서 열분해가 개시되었으나, 중량감소가 20% 이 후부터는 더 높은 온도에서 분해가 진행됨을 알 수 있었다.
3 따라서 CF3 기를 함유한 고분자의 합성을 통하여 물성을 향상하는 연구가 많이 진행되고 있다. 주쇄에 CF3 기 를 도입한 acrylic monomer는 UV 경화시의 반응성을 저하시키지 않고 유리전이 온도를 향상시켰으며, 4 CF3 기를 함유한 dimethacrylate는 우수한 내습성과 기계적 물성을 나타내었으며, 5 CF3 기를 도입한 poly(imide amide), polyether azomethine, bisphenol AF 등은 우수한 열안정성, 높은 유리전이 온도 및 인장강도를 나타내었으며,6-8 CF3 기를 함유한 polybenzothiazole과 측쇄에 CF3 기를 도입한 폴리이미드는 높은 유리전이 온도와 우수한 열안정 성 및 기계적 물성을 나타내었다.5 그리고 CF3 기를 함유한 에폭시 수지는 우수한 내화학성, 열안정성, 기계적 물성을 나타내었다.
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