항균 활성이 없는 폴리아크릴로나이트릴계 활성 탄소 섬유에 항균 활성을 부여하기 위해 반응성이 큰 전이금속인 구리를 전해도금 방식으로 도입시켜, 활성 탄소 섬유의 항균 활성 및 기공 특성에 미치는 영향을 고찰해 보았다. 항균 활성 시험은 병원성 제균으로서 그람 양성균인 황색 포도상 구균 (Staphylococcus aureus)과 비병원성의 그람 음성균인 대장균 (Klebsiella pnemoniae)을 대상으로 그 효과를 측정하였으며, 활성 탄소 섬유의 기공 특성은 BET식, Boer의 t-plot, 그리고 H-K식을 이용하여 확인하였다. 도입되는 구리의 양이 많아질수록 활성 탄소 섬유의 비표면적, 총 기공 부피, 미세기공 부피 등이 감소되는 것이 관찰되었으며, 반면 항균 활성은 S. aureus 및 K. pnemoniae에서 증가되었다.
항균 활성이 없는 폴리아크릴로나이트릴계 활성 탄소 섬유에 항균 활성을 부여하기 위해 반응성이 큰 전이금속인 구리를 전해도금 방식으로 도입시켜, 활성 탄소 섬유의 항균 활성 및 기공 특성에 미치는 영향을 고찰해 보았다. 항균 활성 시험은 병원성 제균으로서 그람 양성균인 황색 포도상 구균 (Staphylococcus aureus)과 비병원성의 그람 음성균인 대장균 (Klebsiella pnemoniae)을 대상으로 그 효과를 측정하였으며, 활성 탄소 섬유의 기공 특성은 BET식, Boer의 t-plot, 그리고 H-K식을 이용하여 확인하였다. 도입되는 구리의 양이 많아질수록 활성 탄소 섬유의 비표면적, 총 기공 부피, 미세기공 부피 등이 감소되는 것이 관찰되었으며, 반면 항균 활성은 S. aureus 및 K. pnemoniae에서 증가되었다.
The polyacrylonitrile (PAN)-based activated carbon fibers (ACFs) containing copper metal were electrolytically prepared in introducing the antibacterial activity into ACFs. The antibacterial activity was investigated by dilution test against Staphylococous aureus (S. aureus; gram positive and virule...
The polyacrylonitrile (PAN)-based activated carbon fibers (ACFs) containing copper metal were electrolytically prepared in introducing the antibacterial activity into ACFs. The antibacterial activity was investigated by dilution test against Staphylococous aureus (S. aureus; gram positive and virulence) and Klebsiella pnemoniae (K. pnumoniae: gram negative and avirulence). The micropore and textural properties of the ACFs containing copper metal were characterized by BET, t-plot, and H-K methods. The ACFs showed slight decreases in BET's specific surface area, micropore volume, and total pore volume as copper metal increased. However, the antibacterial activities of the ACFs were strongly increased against S. aureus as well as K. pnumoniae, which could be attributed to the presence of copper metal in CU/ACFs systems.
The polyacrylonitrile (PAN)-based activated carbon fibers (ACFs) containing copper metal were electrolytically prepared in introducing the antibacterial activity into ACFs. The antibacterial activity was investigated by dilution test against Staphylococous aureus (S. aureus; gram positive and virulence) and Klebsiella pnemoniae (K. pnumoniae: gram negative and avirulence). The micropore and textural properties of the ACFs containing copper metal were characterized by BET, t-plot, and H-K methods. The ACFs showed slight decreases in BET's specific surface area, micropore volume, and total pore volume as copper metal increased. However, the antibacterial activities of the ACFs were strongly increased against S. aureus as well as K. pnumoniae, which could be attributed to the presence of copper metal in CU/ACFs systems.
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문제 정의
이에 본 연구에서는 구균 친화력이 있는 활성 탄소에향균 활성을 부여하기 위해 Park의 방법으로 전해 동도 금을 실시하여 전이금속을 도입하였으며, 이때 도입된 구리의 양에 따라 변화하는 구리/활성 탄소의 항균 활성 및 구리의 도입 시에 활성 탄소의 비표면적 변화 및 기공 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하고자 한다.
제안 방법
기공 특성. 각 시료들은 300 ℃ 에서 잔류 압력을 10'3 torr 이하로 유지한 상태로 약 5-6시간 동안 탈기시킨후, ASAP 2010 (Micromeritics Co.)을 이용하여 77 K에서 상대압력(P/P0)에 따른 N2 기체의 흡착량을 측정하였다. 비표면적은 Brunauer-Emmett-Teller식을 이용하여 등온흡착으로부터 계산하였고,14 총 기공 부피는 Boer의 /-plot 을 이용하여 확인하였으며,15 미세기공의 세부적인 관찰은 H-K식을 이용하였다.
구조. 구리가 도입된 ACF의 변화된 표면의 미세구조 및 특성을 관찰하기 위해 X-ray diffraction (XRD) 분석을 하였으며, 발생원으로 CuKa를 장착한 Rigaku Model D/MAX-in B를 사용하였다. 한편 구리 도입으로 변화된 ACF 표면의 형태학 관찰을 위해 scanning electron microscope (SEM)을 이용하여 고찰해 보았다.
항균활성 시험. 평판 한천 배지에 배양된 비병원성 세균인 그람 음성균의 대장균 (K. pnemoniae) 및 병원균인 그람 양성균의 황색 포도상 구균 (S. aureus)을 초기균수를 각각 1.4X105와 1.6X105으로 하여 주입한 다음 37 ℃에서 18시간 방치한 후, 미처리 시편을 대조군으로 하여 Cu-2, Cu-10, 그리고 Cu-40의 세균 수 및 정균 감소율을 측정하였으며, 이때 실험방법에 대한 체계적인 설명은 Figure 1에 나타내었다.
구리가 도입된 ACF의 변화된 표면의 미세구조 및 특성을 관찰하기 위해 X-ray diffraction (XRD) 분석을 하였으며, 발생원으로 CuKa를 장착한 Rigaku Model D/MAX-in B를 사용하였다. 한편 구리 도입으로 변화된 ACF 표면의 형태학 관찰을 위해 scanning electron microscope (SEM)을 이용하여 고찰해 보았다.
대상 데이터
재료 본 실험에서 사용한 활성 탄소 섬유 (ACF)는 타이완카본(주)의 polyacrylonitrile계 AW200l를 사용하였으며, 그 계략적인 물성 및 특성은 Table 1에 나타내었다. 실험에 사용한 ACF는 전처리로서 3차 증류수에서 2-3 번 세척한 후 80 ℃의 건조 오븐에서 48시간 이상 완전 건조시켰다.
이론/모형
구리 도입으로 변화된 미세기공의 분포 및 변화양상을 자세히 관찰하기 위해 아래의 식 (2)인 Horvath-Kawazoe 식을 이용하여 기공 분포도를 구하였고 이를 Figure 9 에 나타내었다.
)을 이용하여 77 K에서 상대압력(P/P0)에 따른 N2 기체의 흡착량을 측정하였다. 비표면적은 Brunauer-Emmett-Teller식을 이용하여 등온흡착으로부터 계산하였고,14 총 기공 부피는 Boer의 /-plot 을 이용하여 확인하였으며,15 미세기공의 세부적인 관찰은 H-K식을 이용하였다.16
n/의 전류밀도로 0, 2, 10, 그리고 40초로 도금 처리하였고, 이를 각각 as-received, Cu-2, Cu-10, 그리고 Cu-40으로 명명하였으며, 이때 사용한 도금 욕조의 구성 및 도금 조건은 Table 2에 나타내었다. 이때 ACF에 도입된 구리의 양은 원자 흡수 분광 광도법 (AAS)을 사용하여 확인하였다.
성능/효과
나타내었다. 관찰 결과 P/P0=l X lb5와 1X10-1 부근에서 흡착곡선이 빠르게 상승하는 것이 관찰되었으며, 이를 중심으로 전체 영역이 micropore filling, monolayer formation, 그리고 capillary condensation의 3개의 영역으로 나누어짐을 알 수 있었다. 일반적으로 상대압 약 0.
흡착제로서의 특성을 나타낸 것이다. 관찰 결과 총 기공 부피 및 미세기공 부피는 전반적으로 감소하였으며, 반면 미세기공의 분율이 미세하게 감소하였다. 이러한 현상은 Figure 6에서 언급한 바와 같이 도입된 구리가 본래 미처리 시편의 기공은 막은 반면, 구리의 적층 구조에서 발생한 약간의 중기공 및 미세기공의 형성에서 기인된 것으로 판단된다.
이는 도입된 구리의 적층구조가 약간의 중기공 및 대 기공을 형성했기 때문으로 예측된다. 또한 등온 흡착 곡선에서 구리의 도입량이 많아짐에 따라 round knee의 영역이 좁아지는 것이 관찰되었다. Round knee가 작은 등온 흡착곡선은 일반적으로 흡착포텐셜이 강화되는 매우 좁은 크기의 미세기공으로 구성된 탄소재료에서 관찰된다.
Figure 6은 미처리 시편 및 구리가 도입된 ACF의 N2 등온흡착곡선을 나타낸 것이다. 미처리 시편과 나머지 구리를 도입한 시편들 모두 초기 낮은 상대압에서 흡착량이 급속하게 상승하다가 그 이후에는상대압을 계속 올려도 더 이상 증가하지 않고 평형상태에 도달함이 관찰되었으며, 이는 BET 분류 중 미세기공이 잘 발달되어 있는 Type 1임을 확인할 수 있었다. 19 이와 같이 미세기공으로 이루어진 탄소재료의 미세기공에서는 흡착장의 중첩에 의해 흡착열은 강화되며, 특히 원주형 모델에서 기공의 폭에 대한 분자의 충돌반경의 비가 3이하 일 때, 상호작용 포텐셜 (interaction potential) 이 강화되어 흡착 엔탈피가 커지므로 매우 낮은 압력에서 미세기공이 채워지게 되며, 이에 따라 등온 흡착선은 원점에서 급격하게 상승히는 Type 1의 등온 흡착곡선을 나타내게 된다.
9X106으로 약 30배 정도 균수가 증가되었으며, 이로 말미암아 항균활성이 거의 없으며 도리어 구균 친화력이 있는 것을 알 수 있었다. 반면 구리를 도입한 시편들의 경우 Cu-2, Cu-10, 그리고 Cu-40 모두의 시편에서 2종의 균류에 대해서 99% 이상의 정균감소율, 즉 항균활성을 나타내었으며, 특히 Cu-40의 정균 감소율의 경우 2가지 균종에 대해서 99.99%로 거의 완벽한 항균활성을 보였다. 이로 볼 때 구리의 양이 증가됨에 따라 향균활성은 증가하는 것으로 판단된다.
상대압이다. 분석 결과 대부분의 기공의 반지름이 2-14 A 사이에 분포된 것을 알 수 있었으며, 특히 2-4 A 사이에 집중적으로 분포되어 있는 것이 관찰되었다. 또한 구리의 도입량이 증가됨에 따라 대부분의 기공 부피가 점차적으로 감소되는 것이 관찰되었다 이는 위에서 언급한 바와 같이 구리의 도입이 일부 기공의 폐쇄시켰기 때문으로 판단된다.
Table 4는 미처리 시편 및 구리를 도입한 시편들에 대해서 병원성 세균이며 그람 양성균인 황색포도 상구균과 비병원성의 그람 음성균인 대장균을 대상으로 항균활성도 측정한 결과값이다. 분석결과 미처리 시편의 경우 초기 주입 균수 (1.6X105)에 비해 18시간 이후에는 4.9X106으로 약 30배 정도 균수가 증가되었으며, 이로 말미암아 항균활성이 거의 없으며 도리어 구균 친화력이 있는 것을 알 수 있었다. 반면 구리를 도입한 시편들의 경우 Cu-2, Cu-10, 그리고 Cu-40 모두의 시편에서 2종의 균류에 대해서 99% 이상의 정균감소율, 즉 항균활성을 나타내었으며, 특히 Cu-40의 정균 감소율의 경우 2가지 균종에 대해서 99.
항균 활성이 없는 PAN계 활성 탄소 섬유에 임의적으로 항균력을 부여해주기 위해 전이금속인 구리를 전해 도금방식으로 도입하였으며, 이때 변화되는 활성 탄소섬유의 기공특성 및 항균 활성에 대해서 고찰해 보았다 전이 금속이 구리가 도입됨에 따라 활성 탄소 섬유의 흡착제로서의 특징인 비표면적, 총 기공 부피, 그리고 미세기공 부피 등이 전반적으로 감소되었으며, 반면 항균 활성은 양성균인 황색 포도상 구균과 음성균인 대장균 모두에 대해서 증가되는 것이 관찰되었다. 따라서 전 해동 도금법을 통한 활성 탄소 섬유의 항균 활성 부여법은 활성 탄소 섬유의 흡착 성능을 크게 떨어뜨리지 않으면서, 동시에 강한 항균 활성을 부여하는 방법 중의 하나로 판단된다.
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