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문제 정의
- 그리고 NIR은 고분자의 미세 구조 변화를 관찰할 수 있는 가장 유용한 방법 중의 하나로서, 열이나 자외선에 의한 노화에 따른 카보닐 작용기 흡수율이 증가하는 것을 알 수 있다. 또한 인장률과 경도변화실험을 통하여 노화현상에 따른 가교결합의 증가를 측정하고자 하였다.
- 본 연구에서는 가교된 폴리에틸렌 (XLPE)을 열화시킨 후 화학적, 물리적 물성 변화를 조사하였다. XLPE를온도를 130 °C로 조절하면서 공기 중에서 가속 열화시켜 노화 과정을 거치면서 화학 구조 변화와 기계적 물성 변화가 일어난다.
제안 방법
- 인장률/경도 측정. 기계적 물성을 알아내기 위해 인장률과 경도를 측정하였다. 인장률은 Instron Mechanical Tester (Model 4400R)을 이용하여 측정하였으며, 10X1 X 0.
- 노화현상에 따른 XLPE 필름의 표면 조성의 변화를 조사하기위해 XPS 분석을 수행하였다. Figure 1은 노화된 XLPE 필름의 XPS spectra의 Cls 피이크를 나타낸 것이다.
- 재료. 본 연구에서는 REX Brand의 XLPE 전선 (두께 1 mm)을 이용하였으며, 이 전선을 13() °C의 Tabai Oven 에서 가속 열화시킴으로 인공적인 노화 과정을 수행하였다. 이때 고른 열화를 위해 챔버 6면에 각각 열전대를설치하여 온도를 증가시켰다.
- 본 연구에서는 열화에 따른 노화 메카니즘을 보다 잘 이해하고 노화에 따른 XLPE의 구조변화를 관찰하기 위하여 X-선 광전자 분광 분석법 (XPS), 근적외선 분광 분석법 (NIR), 열 기계적 분석법 (TMA), 인장률과 경도변화 실험을 수행하였다 XPS는 표면에 형성된 화학종들을 밝히는데 이용되며, TM仏는 시료의 온도를 변화시키면서 하중을 가해 시료의 팽창 길이나 수축 길이를즉정하여 물질의 구조변화를 관찰하는데 이용되고 가교 정도에 따라 유리 전이 온도의 변화를 알아낼 수 있다. 그리고 NIR은 고분자의 미세 구조 변화를 관찰할 수 있는 가장 유용한 방법 중의 하나로서, 열이나 자외선에 의한 노화에 따른 카보닐 작용기 흡수율이 증가하는 것을 알 수 있다.
- 이때 광원은 텅스텐 할로겐 램프를사용하였고 검출기는 Si detector (400-1100 nm)와 PbS detector (1100-2500 nm)를 사용하였다. 샘플은 1X1X 0.1 cm의 크기로 이용하였으며, 샘플의 카보닐 흡수피이크의 높이를 측정하여 비교하였다. 가동 및 통계프로그램은 Foss NIR System의 VISION 2.
- 또한 경도는 두께가 1 mm인 샘플을 이용하여 상온에서 ASTM D2240-91 방법을 따라 Teclock Corp.의 Shore Type D Hardness Tester를 이용하여 측정하였다
- 먼저 넓은 범위에서의 scan (pass energy 100 eV)을 통해 전체 구성 원자들을 확인하였고, Cis 피이크.의 최대가 20-25 kilocount에 이르는 좁은 범위에서의 scan (pass energy 10 eV)을 측정하였다. 이와 같은 데이터들을 처리하기 위해 Gaussian fimction을 이용한 VGX 900'W software를 사용하여 peak~Gtti血g을 하였고, XPS spectra 분석에 이를 이용하여 C-C bond에 대한 C = O bond의 상대적인 강도를 관찰하였다.
- X- 선 광전자 분석을 위해 VG Micro Tech 사의 ESCA2000 spectrometer를 이용하였다. 이때 전하를 보충하기 위한 전자 방출을 하지 않았으며, 반구형 HAS analyzer를 사용하고, X-ray source angle은 50°로 고정 하였다. XPS spec- tra는 source energy 1253.
- 의 최대가 20-25 kilocount에 이르는 좁은 범위에서의 scan (pass energy 10 eV)을 측정하였다. 이와 같은 데이터들을 처리하기 위해 Gaussian fimction을 이용한 VGX 900'W software를 사용하여 peak~Gtti血g을 하였고, XPS spectra 분석에 이를 이용하여 C-C bond에 대한 C = O bond의 상대적인 강도를 관찰하였다.
대상 데이터
- 열 기계적 분석은 Seiko Inst. (Japan)의 Seiko Exstar 6000 (TMA6100)을 이용하였다. 이때 TMA range는 ±5 mm (0.
- 의 Model 6500 Multi Mode Analyzer를 이용하여 측정하였다. 이때 광원은 텅스텐 할로겐 램프를사용하였고 검출기는 Si detector (400-1100 nm)와 PbS detector (1100-2500 nm)를 사용하였다. 샘플은 1X1X 0.
- 기계적 물성을 알아내기 위해 인장률과 경도를 측정하였다. 인장률은 Instron Mechanical Tester (Model 4400R)을 이용하여 측정하였으며, 10X1 X 0.1 cm 크기의 샘플을 이용하였다. 이때 인장률 측정은 ASTM D638-99 방법을 따랐으며, crosshead speed는 10 mm/min로 고정하였다.
데이터처리
- 1 cm의 크기로 이용하였으며, 샘플의 카보닐 흡수피이크의 높이를 측정하여 비교하였다. 가동 및 통계프로그램은 Foss NIR System의 VISION 2.22를 이용하였으며 , 측정 후의 수학적 인 처리는 2차 도함수 (segment size 10 nm, gap size 10 nm)를 행하였다. 그리고 검 정선은 두 군데 이상의 파장 대에서 2차 미분값을 사용하여 다중 회 귀 분석 법 (multiple linear regression)으로통계 처리함으로써 얻었다.
- 22를 이용하였으며 , 측정 후의 수학적 인 처리는 2차 도함수 (segment size 10 nm, gap size 10 nm)를 행하였다. 그리고 검 정선은 두 군데 이상의 파장 대에서 2차 미분값을 사용하여 다중 회 귀 분석 법 (multiple linear regression)으로통계 처리함으로써 얻었다.
이론/모형
- X- 선 광전자 분석을 위해 VG Micro Tech 사의 ESCA2000 spectrometer를 이용하였다. 이때 전하를 보충하기 위한 전자 방출을 하지 않았으며, 반구형 HAS analyzer를 사용하고, X-ray source angle은 50°로 고정 하였다.
- XLPE의 노화에 따른 표면 산화 반응의 결과로 생성되는 카보닐기의 함량을 근적외선 분광 분석법을 이용하여 분석하였다. 근적외선 분광 광도법 (Near Infrared Spectroscopy, NIRS)은 유기물을 확인하는 분석 방법 중하나로서, -C-N=, =N-H, -O-H, -S-H 등과 같은 작용기들의 신축, 굽힘, 배진동 등에 의해 780-2500 nm의 근적외선 영역에서 나타나는 흡수를 관찰함으로써 시료의 물리, 화학적 특성 등에 관한 다양한 정보를 얻을 수 있다.
- 1 cm 크기의 샘플을 이용하였다. 이때 인장률 측정은 ASTM D638-99 방법을 따랐으며, crosshead speed는 10 mm/min로 고정하였다. 또한 경도는 두께가 1 mm인 샘플을 이용하여 상온에서 ASTM D2240-91 방법을 따라 Teclock Corp.
성능/효과
- 두번째는 열화에 의한 가교 발생이다. 또한 노화가 진행됨에 따라 TMA 가열 스캔에서는 유리 전이 온도의 상승을 관찰하였으며, 인장률은 점차 감소하며, 경도는 크게 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
- 여기에서 XLPE가 노화될수록 카보닐 그룹의 생성이 증가하는 것을 보여준다. 이 결과를 자세히 살펴보면, 노화된 지 50년까지는 서서히 카보닐의 함량이 증가하다가, 그 후부터는 카보닐 그룹의 함량이 급격하게 증가하며 70년 후에는 거의 7% 에 달하는 것을 볼 수 있다. 이는 노화 시간이 증가함에 따라 XLPE의 산화 반응이 가속화되며 고분자 표면에 생성되는 카보닐기의 함량이 점점 증가하기 때문인것으로 생각할 수 있다.
- 이러한 노화 과정의 메카니즘은 다음의 두 가지로 크게 볼 수 있다. 첫번째는 산화에 의한카보닐 그룹의 형성이다 XPS (289.2 eV)와 NIR (1715 nm) 분석을 통해 열화 시간이 길어질수록 카보닐 피이크가증가하는 것을 확인하였으며, 이러한 분광 분석이 고분자 재료의 열화에 의한 산화를 감시하는데 적합한 방법임을 제시하였다. 두번째는 열화에 의한 가교 발생이다.
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