[논문]유리 섬유/폴리프로필렌 복합재료의 계면 형태구조

남주영; 박수현; 이광희; 김준경

문제 정의

또한 표면처리방법, 처리조건 및 매트릭스 개질에 따른 계면 특성과 이와 연관된 미세구조 분석하여 유리 섬유/폴리프로필렌 복합재료의 계면설계기법을 제시하고자 하였다.
구현될 수 있다. 본 연구에서는 MA 함량이 다른 두 종류의 MA-g-PP 공중합체를 분자량이 다른 두 종류의 PP와 홉합하여 매트릭스 수지의 개질을 시도 하였다. Table 1에 나타낸 바와 같이 블렌드 시료 전체의 MA 힘량은 0.
본 연구에서는 고분자 복합재료 계면에서의 물리 화학적 현상을 개선하기 위해 실란 커플링제를 이용한 표면처리 방법을 조사하였으며, 매트릭스 수지에 반응성 공중합체를 도입하여 매트릭스 수지와 실란 커플링제 간의 1차 결합을 통한 계면 접착력 향상을 시도하였다. 또한 표면처리방법, 처리조건 및 매트릭스 개질에 따른 계면 특성과 이와 연관된 미세구조 분석하여 유리 섬유/폴리프로필렌 복합재료의 계면설계기법을 제시하고자 하였다.
본 연구에서는 두 종류의 실란 커플링제로 처리한 유리 섬유와 저분자량 PP(MI = 600)로 구성된 복합계를 통하여 표면처리에 따른 기핵 효과를 살펴보았다. Figure 4는디사이징한 유리 섬유를 실란 커플링제 농도가 0.

제안 방법

Mixing. BAU-tech 사의 BA-19 co-rotating 이축 압줄기를 이용하여 조성이 다른 PP/MA-g-PP 블렌드를 제조하였다 압출기 온도는 230 ℃, 스크루 rpme 150, 평균 체류 시간은 약 1분 정도였다
등온결정화. 매트릭스와 유리 섬유 사이의 계면 결정구조를 광학현미경 (OM)으로 관찰하였다 단섬유를 220 ℃ 에서 용융된 PP 수지에 함침시킨 후, 두 커버 글래스사이에서 압착하여 약 20 gm 두께의 필름을 만들었다. 압착 시료는 열 및 응력 이력을 제거하기 위해 용융 상태에서 5분간 유지시킨 후, 135 ℃에서 30분 동안 등온결정화하였다.
상품으로 제공되는 유리 섬유는 일반적으로 섬유 마찰 특성이나 계면 접착력 향상을 위하여 방사 후 유기물질로 사이징하는 후처리 공정을 거친다. 본 연구에서는 FT-IR을 이용하여 상품화된 유리 섬유의 사이징 물질을 분석하였다 사이징 물질이 제거된 순수 유리 섬유를 얻기 위하여서는 500 ℃에서 2시간 동안 burning 처 리하였다
본 연구에서는 MA와 반응성이 있으면서도 가장 폭 넓게 사용되고 있는 3-amino- propyltriethoxysilane을 표면처리제로 사용하였다. 실란커플링제는 아세트산을 이용하여 pH를 3.5로 맞춘 부탄올/증류수 공용매 (무게비 95 : 5)에서 1시간 동안 가수분해시킨 후 표면처리에 사용하였다 실란 처리 농도는 0.2 wt%에서 0.8wt%까지 변화시켰다.
유리 섬유/폴리프로필렌 복합재료의 표면처리방법과 처리조건, 매트릭스 개질에 따른 계면 미세구조를 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

사이징 (Sizing). Dow Coming사에서 구입한 octyltri- ethoxysilane과 3-aminopropyltriethoxy silane을 계면 결합력 향상을 위한 실란 커플링제를 선정하였다. 선정 기준은 다음과 같다.
재료. Owens Coming사로부터 실란계 사이징 (sizing) 처리가 되어 있는 열가소성 복합재료용 유리 섬유를 제공받았다. 매트릭스 수지로서는 분자량이 다른 두 종류의 폴리프로필렌 (PP)을 호남석유화학 (PP186, MI = 60) 과 대림화학 (PP189v, MI = 600)에서 제공받았다.
따라서 보다 효과적으로 물리적 결합을 유도하기 위해서는 PP와 이차결합, 특히 van der Waals 상호인력이 큰 실란 커플링제를 유리 섬유에 도입해야 한다. 강한 van der Waals 상호인력을 기대할 수 있는 실란 커플링제로는 소수성에서 PP와 유사성이 있어야 할 것으로 판단되기 때문에 구입할 수 있는 시약 중 메틸기가 가장 긴 octyltriethoxysilane을 선정하였다. 둘째, PP에 MA-g-PP를 혼합하여 관능기를 매트릭스에 도입할 경우에는 "와 반응성 이 있는 실란 커플링 제의 선정이 필요하다.
Owens Coming사로부터 실란계 사이징 (sizing) 처리가 되어 있는 열가소성 복합재료용 유리 섬유를 제공받았다. 매트릭스 수지로서는 분자량이 다른 두 종류의 폴리프로필렌 (PP)을 호남석유화학 (PP186, MI = 60) 과 대림화학 (PP189v, MI = 600)에서 제공받았다. 매트릭스 수지의 개질을 위해서는 무수말레익산 (MA) 함량이 각각 L0 wt% (Eastman Co.
매트릭스 수지로서는 분자량이 다른 두 종류의 폴리프로필렌 (PP)을 호남석유화학 (PP186, MI = 60) 과 대림화학 (PP189v, MI = 600)에서 제공받았다. 매트릭스 수지의 개질을 위해서는 무수말레익산 (MA) 함량이 각각 L0 wt% (Eastman Co., Epolene)와 0.65 wt% (호남석유화학, CM1120)인 두 종류의 MA-g-PP 공중합체를 사용하였다.
둘째, PP에 MA-g-PP를 혼합하여 관능기를 매트릭스에 도입할 경우에는 "와 반응성 이 있는 실란 커플링 제의 선정이 필요하다. 본 연구에서는 MA와 반응성이 있으면서도 가장 폭 넓게 사용되고 있는 3-amino- propyltriethoxysilane을 표면처리제로 사용하였다. 실란커플링제는 아세트산을 이용하여 pH를 3.

성능/효과

1) 사이징된 섬유에서는 구정과 섬유표면에 수직으로 성장한 transcrystal이 혼재하는 반면에, 디사이징한 섬유에서는 transcrystal이 생성되지 않았다. 따라서 유리 섬유의 표면처리는 복합재료 계면에서의 기핵 작용에 중요한 역할을 한다는 것을 알 수 있었다.
2) Octyltriethoxysilane의 octyl기와 PP 분자 간에는 상호확산이 효과적으로 이루어짐으로써 높은 기핵 밀도를 보여주었다.
3) 실란 커플링제 처리 농도가 높을 경우에는 물리적 흡착 층의 두께가 증가하여 계면층이 연화됨으로써 기핵효과가 감소하였다.
4) Transcrystal의 생성은 매트릭스 수지를 MA-g-PP오+ 혼합하여서도 촉진시킬 수 있었는데, 이 때에는 블렌드 시료의 전체적인 MA 함량 뿐만 아니라 혼합하는 공중합체 자체의 MA 함량도 고려해야 한다.
앞서 설명한 섬유의 기핵 효과는 섬유 표면의 자유에너지 변화, 보다 정확하게 말한다면 섬유의 표면 자유에너지와 고분자 결정의 표면 자유에너지 간의 차이에 밀접한 관계가 있으며, 그 차이가 작을수록 섬유의 기핵 능력은 향상된다. 따라서 실란 처리 농도가 특정 수준을 넘을 경우에는 물리적 흡착 층의 두께가 크게 증가하여 섬유 표면에 연질의 약한 층이 형성되고, 그 결과 섬유의 표면 에너지와 결정의 표면 에너지 간의 차이가 증가함으로써 섬유의 기핵 능력이 감소된 것으로 판단된다.
transcrystal이 생성되지 않았다. 따라서 유리 섬유의 표면처리는 복합재료 계면에서의 기핵 작용에 중요한 역할을 한다는 것을 알 수 있었다.
1 wt%로 하였다 Figure 8은 단섬유를 PP/MA-g-PP 블렌드에 함침하여 결정화시킨 OM 사진이다. 분자량이 높은 PP 시료는 전반적으로 transcrystal 생성이 미미하였으나, 저분자량 PP의 경우에는 tnmsciystal 이 잘 형성되었다. 특히 MA 함량이 0.
Figure 7은 실란 커플링제 처리 농도에 따른 단섬유복합계의 계면 형태를 비교한 OM 사진이다. 실란 커플링제 종류와 관계없이 사이징한 섬유 모두에서 trans- crystal이 생성되었는데, octyltriethoxysilane으로 처리한 섬유에서 좀 더 높은 기핵 밀도가 나타났다. 이는 octyl- triethoxysilane의 octyl기와 PP 분자 상호 간의 친화성이 양호하여 분자사슬들이 서로 잘 확산된 얽힘 구조를 이룸으로써 결합력 증가와 함께 계면에서의 기핵 작용을촉진시킨 것2로 생각된다.
선정 기준은 다음과 같다. 첫째, PP는 분자쇄 내에 반응성 관능 기를 가지고 있지 않기 때문에 실란 커플링제와 직접적으로 화학결합을 하기는 어렵다. 따라서 보다 효과적으로 물리적 결합을 유도하기 위해서는 PP와 이차결합, 특히 van der Waals 상호인력이 큰 실란 커플링제를 유리 섬유에 도입해야 한다.

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