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문제 정의
- 방식 ⑴은 사용한 이축압출기의 UD 비의 제한 때문에 충분한 혼련이 일어나지 않았을 가능성을 확인하기 위한 것이며, 방식 ⑵는 광유가 가소제 역할을 하여 UHMWPE 의 사슬얽힘을 완화시킴으로써 HERE와의 혼련성을 증대시키고자 적용한 것이다. 방식 (2)의 경우에는 블렌드 계가 광유를 포함하기 때문에 중공사막을 제조하기 위해서는 방사 또는 연신 후에 추가로 추출공정을 거쳐야 한다.
제안 방법
- HDPE와 UHMWPE를 혼합하여 중공사막을 제조하고, 이의 형태구조와 물성의 변화를 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Sterapore의 표면 코팅 물질을 분석하기 위하여 시료를 데칼린에 용해시킨 후 부유물을 여과하여 진공건조하였다. 부유물의 IR 스펙트럼은 Perkin-Elmer 2000 Spectrometer를 사용하여 얻었다.
- UHMWPE의 혼련성을 향상시키기 위하여 본 연구에서는 다음과 같은 세가지 혼련 방식을 적용하였다.
- 형태구조. 블렌드 시료와 공중사막의 형태구조를 광학현미경과 SEM을 이용하여 비교 분석하였다.
- Rayon Co.의 Sterapore를 분석하였고, 이를 기초로 내구성과 수투과도가 우수한 공중사막을 제조하고자 하였다 이를 위하여 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 및 HDPE/초고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE) 블렌드의 중공사막을 제조하였으며, 이의 구조와 물성을 상호 비교하였다.
- 방식 (2)의 경우에는 블렌드 계가 광유를 포함하기 때문에 중공사막을 제조하기 위해서는 방사 또는 연신 후에 추가로 추출공정을 거쳐야 한다. 이러한 문제점을 개선하고자 방식 (3)을 선정하였다. 방식 (3)에서 기대할 수 있는 이점은 다음과 같다.
대상 데이터
- 혼합. Bau-tech 사의 BA-19 co-rotating 이축압출기를 이용하여 조성이 다른 HDPE/UHMWPE 블렌드를 제조하였다. 압출기 온도는 260 °C, 스크루 rpm은 100이였다 용융압출시킨 혼합물은 수냉시킨 후 펠렛으로 만들었다.
- HDPE 중공사막 제조. Figure 5는 2200J 등급 HDPE 로 미연신 중공사를 만든 후, 120 °C 에서 연신시킨 시료의 표면 SEM 사진이다 (본 논문에서는 미연신 중공사 제조조건 및 기공 형성을 위한 연신조건에 대한 자세한 데이타는 (주) 한국분리막의 요청으로 기술하지않았으나, Figure 5는 기공 형성을 최대화할 수 있는 공정조건 하에서 제조된 중공사막의 표면 형태구조이다).
- 재료. 호남석유화학에서 생산하는 두 종류의 HDPE (2200J, 6010B 등급)와 일본 Mitsubishi 사에서 생산하는 UHMWPE (Mipelon)을 사용하였다. 혼합 시 UHMWPE 의 분산성을 높이기 위하여 광유 (대정화금의 paraffin liquid)를 사용하였다.
- 호남석유화학에서 생산하는 두 종류의 HDPE (2200J, 6010B 등급)와 일본 Mitsubishi 사에서 생산하는 UHMWPE (Mipelon)을 사용하였다. 혼합 시 UHMWPE 의 분산성을 높이기 위하여 광유 (대정화금의 paraffin liquid)를 사용하였다.
성능/효과
- 1) HDPE와 UHMWPE의 단순 혼합은 혼련 상태가 매우 불량하였다. 방사가 가능하기 위해서는 UHMWPE 의사 슬 얽힘을 완화시킬 수 있는 가소제를 블렌드계에 도입하여 혼련성을 증대시켜야만 한다.
- 이는 Sterapore가 HDPE와 UHMWPE 의 블렌드일 가능성을 시사하는 것이다. 가공성이 낮은 UHMWPE를 HDPE에 혼합하는 이유로, 첫째, 연결 분자의 수를 증가시킴으로써 개열과정에서 보다 많은 응력 집중점을 제공하고, 둘째, 피브릴 형성을 용이하게 함으로써 기공의 형태 안정성과 중공사막의 기계적 강도를 향상시키는 점을 생각할 수 있다. Figure 3은 Sterapore의 응력-변형 곡선이다.
- 첫째, 광유는 UHMWPE에 대하여 가소제 역할을 하여 사슬 얽힘을 감소시킴으로써 후차적인 혼합 시 HimPE와의혼련성을 증대시킨다. 둘째, UHMWPE/광유 혼합 펠렛은 괴상으로 추출이 용이하며, 광유를 포함하는 블렌드계에 고려해야 하는 방사, 연신, 추출공정 상의 변수들을단순화시킬 수 있다
- Figure 9는 Figure 8 (b)에 상응하는 블렌드로 미 연신 중공사를 제조한 후, 120 °C 에서 연신시킨 시료의 표면 SEM 사진이다. 라멜라 적층이 섬유축에 수직방향으로 배열되어 있고 기공도 많이 생성되었다 라멜라 층 사이의 피브릴은 UHMWPE의 도입으로 비교적 잘 형성되었으나, 피브릴 두께는 Stera- pore보다 작았고, 기공 크기 또한 Sterapore 보다 작은 약 0.5 pn 수준이 었다. 따라서 HDPE/UHMWPE 블렌드로 제조한 중공사막의 수투과도 역시 흡입 압력 9 anHg 에서 480 LHM (liter/hour .
- 이상의 분석 결과로 볼 때, 수투과도와 내구성이 우수한 중공사막을 제조하기 위해서는 분자량이 큰 폴리에틸렌을 일반 등급의 폴리에틸렌과 혼합하여 중공사막을 제조해야 하며, 중공사막 표면에는 친수성 고분자를 도입해야 할 것으로 판단된다.
- 점도측정을 하기 위해 Sterapore를 데칼린에 용해시키는 중, 섬유 상의 부유물이 관찰되었다 부유물을 FT-IR 로 분석해 본 결과 (Figure 4), 친수성 고분자인 비닐 알코올/비닐 아세테이트 공중합체와 동일한 특성피이크가 3400 cnf, 와 1050 cm'에서 나타났다. 따라서 Sterapore는높은 기공도와 함께 친수성 고분자를 중공사 표면에 코팅함으로써 수투과도를 향상시킨 것으로 생각된다.
- 방식 (3)에서 기대할 수 있는 이점은 다음과 같다. 첫째, 광유는 UHMWPE에 대하여 가소제 역할을 하여 사슬 얽힘을 감소시킴으로써 후차적인 혼합 시 HimPE와의혼련성을 증대시킨다. 둘째, UHMWPE/광유 혼합 펠렛은 괴상으로 추출이 용이하며, 광유를 포함하는 블렌드계에 고려해야 하는 방사, 연신, 추출공정 상의 변수들을단순화시킬 수 있다
후속연구
- 따라서 HDPE/UHMWPE 블렌드와 같이 분자량 분포가 bi- modal하지 않고 가우스 분포를 가지면서도 평균분자량이 일반 등급의 HDPE보다 크고, 고분자량의 분자쇄 분률 이 상대적으로 많은 폴리에틸렌을 사용할 경우에는 보다 우수한 중공사막의 제조가 가능할 것이다.
- meter2) 정도로, 동일 조건에서 480 LHM 수준인 Stempore 에 비하여 낮았다. 따라서 기공을 크게 하여 수투과도가높은 중공사막을 제조하기 위해서는 미연신사의 라멜라 적층 구조를 섬유축에 수직한 방향으로 보다 많이 배열시켜야 할 것이며, 우수한 기계적 물성 및 기공 안정성을 부여하기 위해서는 규칙적인 피브릴 구조를 라멜라 층 사이에 생성시켜야 할 것이다. 이러한 구조적 제한조건은 HDPE 에 UHMWPE를 혼합함으로써 만족시킬 수 있는 것으로 생각된다
- 항복 강도는 Sterapore 보다 높으나, 강탄성 특성은 보이지 않는다 즉 UHMWPE의 도입이 중공사막의 기계적 강도는 증가시켰지만, 라멜라 층 사이의 피브릴을 강탄성 특성을 보일 수준까지 성장시키지는 못했다. 이러한 이유로는 첫째, 혼련 상의 문제로 UHMWPE 도입양이 10 wt% 이하로 제한됨에 따라 연결 분자의 생성을 유도하는 고분자량 폴리에틸렌 분자쇄의 양이 충분하지 않고, 둘째, 피브릴 생성과 기공 형성을 지배하는 미연신사의 결정구조를 최적화할 수 있는 공정조건을 아직 찾지 못했을 가능성을 들 수 있다 현재로서는 재료 입수가 어려우나 가능하다면 HDPE/UHMWPE 블렌드와 같이 분자량 분포가 bi-modal하지 않고 가우스 분포를 가지면서도 평균분자량이 일반 등급의 HDPE 보다 크고, 고분자량의 분자 쇄 분율이 상대적으로 많은 폴리에틸렌을 사용할 경우에는 보다 우수한 기계적 물성과 수투과도를 가지는 중공사막의 제조가 가능하리라 사료된다.
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