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문제 정의
- 본 실험에 사용된 모든 박막들에 대하여 증착변수에 관계없이 열처리 이후에 1350cm-1 부근의 D-피크에 대한 강도가 증가했음을 알 수 있다. 또한, Raman 스펙트럼에서 산출되는 Id/Ig 강도비는 DLC 박막 내의 sp3 분율과 일반적으로 서로 반비례하는 상관관계를 갖는다는 보고가 있었으며[7], 본 연구에서는 XPS 분석을 통하여 이를 규명하고자 하였다. 그림3은 그림1의 Raman 분석에 사용된 것과 동일한 박막들에 대한 XPS 스펙트럼 측정 결과를 나타낸 것으로서, 각 스펙트럼은 SiC(2837eV), 흑연(284.
제안 방법
- XPS의 survey scan을 통하여 DLC 박막의 화학적 결합상태를 분석하였고, Cis 상태의 스펙트럼을 분해한 후, sp3 분율을 산츨하였다. DLC 박막의 두께는 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, JSP - 6330F, JEOL)을 이용 하여 측정하였고, 박막의 표면 미세 구조 변화는 AFM(atomic force microscope, Park Instrument) 의 sharpened-ML-cant- ilever를 사용하여 1Hz의 속도로 측정하였다. 내부응력의 변화는 surface profiIometer(DEKTAK 3030)을 이용하여 박막의 곡률 반경을 측정하고, Stoney식 [4]을 적용하여 산출하였다.
- DLC 박막의 열처리 전, 후의 탄소 결합구조와 화학적 결합상태의 변화를 조사하기 위하여 Raman 및 XPS 분석을 수행하였다. 그림1은 기판전압(-50V 및 -250V), 증착시간 (lOmin 및 15min), 질소첨가(6sccm) 등을 변화시키면서 증착한 DLC 박막의 Raman 스펙트럼 측정 결과를 나타낸 것이다.
- 8cm-1이었다. DLC 박막의 화학적 결합 변화를 분석하기 위해 XPS(VG Scientific ESCALAB 200R)를 사용하였다. X-선 광원은 Al-Ka (15kV, 20mA, 300WX 사용하였고, 초기 진공은10Toit 이하였다.
- 또한, 광전 여기된 전자의 에너지는 CHA(concentric hemispheric alanalyzer) 와 CAEM (constant analyzer energy mode) 방식을 통하여 검출하였다. XPS의 survey scan을 통하여 DLC 박막의 화학적 결합상태를 분석하였고, Cis 상태의 스펙트럼을 분해한 후, sp3 분율을 산츨하였다. DLC 박막의 두께는 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, JSP - 6330F, JEOL)을 이용 하여 측정하였고, 박막의 표면 미세 구조 변화는 AFM(atomic force microscope, Park Instrument) 의 sharpened-ML-cant- ilever를 사용하여 1Hz의 속도로 측정하였다.
- 습식 세정된 기판은 먼저 SxlOeTon■에서 -500V의 기판전압을인가하여 Ar으로 2분 간 초기계면을 형성하고, 기판전압(0~-250V), 증착시간(5~20min), 질소 첨가량(0~6sccm)을 변화시키면서 DLC 박막을 증착하였다. 기판전압과 질소첨가량 변화실험의 증착시간은 15분, 증착시간과 질소첨가량 변화실험의 기판전압은 -50V로 설정하였으며, 모든 조건에서 증착압력은 8.0×10-5Torr 이하였다. 또한 증착된 DLC 박막을 RTA 장치를 이용하여 600℃에서 2분간 열처리를 한 후 황산(98%)으로 800에서 5분간 초음파 세척을 수행하였다.
- 0×10-5Torr 이하였다. 또한 증착된 DLC 박막을 RTA 장치를 이용하여 600℃에서 2분간 열처리를 한 후 황산(98%)으로 800에서 5분간 초음파 세척을 수행하였다.
- 본 연구에서 DLC 박막의 증착에 사용된 FCVA 장치는 음극증발부, 아크 플라즈마의 수송 및 거대 입자(macroparticle)를 제거하기 위한 필터링(filtering)부와 전원 및 기체 공급부 등 크게 3가지로 분류된다[4]. 특히 이온빔의 수송효율을 극대화하기 위해 소스 전자석과 인출 전자석의 자극 방향이 동일한 거울형 자장 구조를 채택하였으며, 아크 스팟의 안정적인 식각거동을 위해 음극 주위에 영구자석을 사용하여 첨점(cusp)형 자장구조를 갖도록하였다.
- 본 연구에서는 FCVA 증착법을 이용하여 기판전압, 증착 시간 및 질소 첨가량 등을 변화시키면서 DLC 박막을 증착한 후, 급속열처리 (rapid thermal annealing, RTA) 장치를 이용하여 열처리를 수행하고, Raman spectroscopy, XPS (x-ray photoemission spectroscopy) 분석 등을 통하여 열처리 전ㆍ후 DLC 박막의 내부웅력 변화 및 sp3 분율, 표면 거칠기 등의 구조적 물성 변화를 분석하였다.
- 본 연구에서는 FCVA 증착법을 이용하여, 기판전압, 증착 시간 및 질소첨가량 등을 변화시키면서 증착한 DLC 박막에 대하여 RTA 장치를 이용한 열처리 실험을 수행한 후, 열처리 전, 후의 구조적 물성을 비교, 분석하였다. 특히, 열처리에 따른 박막의 내부응력 변화를 Raman 분석에 의한 Id/Ig 강도비 등의 변화 및 XPS 측정에 의한 sp3 분율 등의 변화로 설명함으로써 기존에 정확하게 알려지지 않았던 박막의 구조적 물성 상호간의 상관관계 및 열처리 효과 등에 대한 실험적 결과를 제시하였다.
- 01 Ωcm의 비저항을 갖는 Si 기판을 사용하였다. 습식 세정된 기판은 먼저 SxlOeTon■에서 -500V의 기판전압을인가하여 Ar으로 2분 간 초기계면을 형성하고, 기판전압(0~-250V), 증착시간(5~20min), 질소 첨가량(0~6sccm)을 변화시키면서 DLC 박막을 증착하였다. 기판전압과 질소첨가량 변화실험의 증착시간은 15분, 증착시간과 질소첨가량 변화실험의 기판전압은 -50V로 설정하였으며, 모든 조건에서 증착압력은 8.
- 증착된 박막의 탄소 결합 구조분석은 triple Raman spectroscopy(Jobin YvonT64000)를 이용하여 400 ~2400 c m 1 범위에서 스펙트럼을 얻고, D- 피크와 G- 피크에 대한 상대적 강도비 (intensity ratio, Id/Ig)를 산출하였다. 일반적으로 DLC 박막의 Raman 스펙트럼의 피크강도는 측정된 피크를 2개의 Gaussian 함수로 분리 후 base line을 기준으로 분리된 피크의 높이를 계산하여 피크의 강도를 나타낸다.
- 본 연구에서 DLC 박막의 증착에 사용된 FCVA 장치는 음극증발부, 아크 플라즈마의 수송 및 거대 입자(macroparticle)를 제거하기 위한 필터링(filtering)부와 전원 및 기체 공급부 등 크게 3가지로 분류된다[4]. 특히 이온빔의 수송효율을 극대화하기 위해 소스 전자석과 인출 전자석의 자극 방향이 동일한 거울형 자장 구조를 채택하였으며, 아크 스팟의 안정적인 식각거동을 위해 음극 주위에 영구자석을 사용하여 첨점(cusp)형 자장구조를 갖도록하였다. 아크 플라즈마 발생시 방전전압 및 전류는 20 - 25V, 20A였고, 소스전자석, 인출전자석, 굽힘전자석 및 출구전자석에는 각각 1~3A, 4A, 3A 및 4A를 인가하였다.
- 본 연구에서는 FCVA 증착법을 이용하여, 기판전압, 증착 시간 및 질소첨가량 등을 변화시키면서 증착한 DLC 박막에 대하여 RTA 장치를 이용한 열처리 실험을 수행한 후, 열처리 전, 후의 구조적 물성을 비교, 분석하였다. 특히, 열처리에 따른 박막의 내부응력 변화를 Raman 분석에 의한 Id/Ig 강도비 등의 변화 및 XPS 측정에 의한 sp3 분율 등의 변화로 설명함으로써 기존에 정확하게 알려지지 않았던 박막의 구조적 물성 상호간의 상관관계 및 열처리 효과 등에 대한 실험적 결과를 제시하였다. 증착된 DLC 박막의 내부응력은 박막내 sp3 탄소 결합상의 분율과 직접적으로 관계되며, 박막의 증착 조건별로 조사된 열처리 효과의 결과를 토대로 sp3 탄소 결합 상의 분율이 큰 박막일수록 열처리에 따른 구조적 물성의 변화가 상대적으로 크게 나타났다고 할 수 있다.
대상 데이터
- 피크의 높이를 이용하여 산출된 ID/IG 피크의 강도비는 DLC 박막내 "graphitization"의 변화를 확인할 수 있는 지표이며, graphitization이 진행될수록 그 값은 증가하는 경향을 나타내므로[8], 이를 이용하여 DLC 박막의 물성변화를 평가하는 것이 일반적이다. Raman spectrpm분석에 사용된 광원은 514.532nm 파장의 Ar 레이저이며, 측정시 레이저의 조사로 인한 열처리 효과를 피하기 위해 낮은 전력(3mW)으로 설정하였고, 장비의 분해능은 1.8cm-1이었다. DLC 박막의 화학적 결합 변화를 분석하기 위해 XPS(VG Scientific ESCALAB 200R)를 사용하였다.
- DLC 박막의 화학적 결합 변화를 분석하기 위해 XPS(VG Scientific ESCALAB 200R)를 사용하였다. X-선 광원은 Al-Ka (15kV, 20mA, 300WX 사용하였고, 초기 진공은10Toit 이하였다. 또한, 광전 여기된 전자의 에너지는 CHA(concentric hemispheric alanalyzer) 와 CAEM (constant analyzer energy mode) 방식을 통하여 검출하였다.
- 아크 플라즈마 발생시 방전전압 및 전류는 20 - 25V, 20A였고, 소스전자석, 인출전자석, 굽힘전자석 및 출구전자석에는 각각 1~3A, 4A, 3A 및 4A를 인가하였다. 초기 진공은 ZxIOMToit이하 였고, 시편으로는 (100) P - type, 0.001 ~0.01 Ωcm의 비저항을 갖는 Si 기판을 사용하였다. 습식 세정된 기판은 먼저 SxlOeTon■에서 -500V의 기판전압을인가하여 Ar으로 2분 간 초기계면을 형성하고, 기판전압(0~-250V), 증착시간(5~20min), 질소 첨가량(0~6sccm)을 변화시키면서 DLC 박막을 증착하였다.
이론/모형
- DLC 박막의 두께는 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, JSP - 6330F, JEOL)을 이용 하여 측정하였고, 박막의 표면 미세 구조 변화는 AFM(atomic force microscope, Park Instrument) 의 sharpened-ML-cant- ilever를 사용하여 1Hz의 속도로 측정하였다. 내부응력의 변화는 surface profiIometer(DEKTAK 3030)을 이용하여 박막의 곡률 반경을 측정하고, Stoney식 [4]을 적용하여 산출하였다.
- X-선 광원은 Al-Ka (15kV, 20mA, 300WX 사용하였고, 초기 진공은10Toit 이하였다. 또한, 광전 여기된 전자의 에너지는 CHA(concentric hemispheric alanalyzer) 와 CAEM (constant analyzer energy mode) 방식을 통하여 검출하였다. XPS의 survey scan을 통하여 DLC 박막의 화학적 결합상태를 분석하였고, Cis 상태의 스펙트럼을 분해한 후, sp3 분율을 산츨하였다.
성능/효과
- 특히, 열처리에 의한 DLC 박막의 sp3 분율 감소 정도는 기판전압이 0,-250V 일 때 약 17~22%정도로 상대적으로 크게 감소한 반면에, -50V와 -100V인 경우에는 약 5~9%정도로 비교적 적게 감소하였는데, 그 이유는 -50V와 -100V에서 증착된 DLC 박막의 열처리 전 sp3 결합비율이 0V와 -250V 보다 더 커서 보다 안정된 구조적 물성을 가지고 있었기 때문이라 사료된다. 그림2의 (b)와 그림4의 (b)에 나타낸 증착시간에 따른 Id/Ig 및 sp3 분율의 열처리에 의한 변화에서도 증착시간이 너무 짧거나 길었던 박막들은 열처리 이전의 sp3 분율이 상대적으로 작았으며 이러한 박막들은 열처리에 의한 구조적 물성의 변화가 더 크게 나타났다는 것을 알 수 있다. 또한, 그림1의 (c)에서 제시했던 바와 같이 질소 첨가량이 6sccm으로 상대적으로 많았던 DLC 박막의 경우는 다른 박막들에서와는 달리 965cm-1 부근에서 Si 기판의 second- order phonon scattering0!] [8] 의한 Raman 피크가 나타나지 않았으며, 그림2의 (c) 및 그림4의 (c)에 나타낸 바와 같이 질소 함유량이 높을수록 열처리에 의한 Id/Ig의 증가폭이 현저히 크게 나타났음을 알 수 있다.
- 본 연구에서도 그림 4의 (c)에서 알 수 있듯이, 질소의 첨가량이 증가할수록 증착된 DLC 박막들의 sp3 분율이 감소하는 것으로 나타났으며, 이에 따라 질소가 6sccm으로 첨가된 DLC 박막은 sp2 결합상이 상대적으로 크기 때문에 514nm의 파장을 갖는 Raman 광원의 투과도가 낮았기 때문이라 사료된다. 또한, 열처리를 수행한 경우 질소가 첨가된 박막들의 경우 흑연상 이 상대적으로 많이 포함되었기 때문에 열처리에 의한 Id/Ig 및 sp3 분율의 변화가 질소가 첨가되지 않은 경우의 박막에 비하여 상대적으로 더 크게 나타났다고 판단된다.
- 먼저, 그림4의 결과에서 기판전압, 증착시간 및 질소 첨가량 등에 따른 DLC 박막의 sp3 분율의 변화 경향은 그림2에 나타낸 바 있는 Id/Ig 강도비의 변화와 반비례 관계가 있다는 것을 확인할 수 있다. 또한, 여기서 DLC 박막의 물성은 증착시 입사되는 탄소 이온의 에너지에 따라 달라지며, FCVA 방법 사용시 탄소 이온의 에너지는 기판전압에 의하여 결정된다.
- 그림1에 나타낸 Raman 스펙트럼을 Gaussian 함수를 이용하여 두 개의 피크로 분리한 후, 두 피크의 상대적인 강도비 Id/Ig에 대한 정량적인 산출 결과를 그림2에 정리하였다. 본 실험에 사용된 모든 박막들에 대하여 증착변수에 관계없이 열처리 이후에 1350cm-1 부근의 D-피크에 대한 강도가 증가했음을 알 수 있다. 또한, Raman 스펙트럼에서 산출되는 Id/Ig 강도비는 DLC 박막 내의 sp3 분율과 일반적으로 서로 반비례하는 상관관계를 갖는다는 보고가 있었으며[7], 본 연구에서는 XPS 분석을 통하여 이를 규명하고자 하였다.
- 82A으로 나타났다. 즉, 박막 증착에 사용된 증착변수 의 변화 범위내에서 표면 형상 및 거칠기의 변화가 없는 것으로 나타났다. 결국, FCVA 방법으로 증착된 DLC 박막을 RTA 장치 등을 이용하여 열처리하는 경우 내부응력은 어느 정도 효과적으로 완화할 수 있었으나, 이와 동시에 sp3 결합이 감소하여 DLC 박막 고유의 다이아몬드적 성질이 상실될 수 있기 때문에, 증착된 DLC 박막의 다이아몬드적 성질을 어느 정도 유지하면서 내부응력을 완화시킬 수 있도록 열처리 온도, 시간 등의 세밀한 조절이 필요하다고 사료된다.
- 특히, 열처리에 따른 박막의 내부응력 변화를 Raman 분석에 의한 Id/Ig 강도비 등의 변화 및 XPS 측정에 의한 sp3 분율 등의 변화로 설명함으로써 기존에 정확하게 알려지지 않았던 박막의 구조적 물성 상호간의 상관관계 및 열처리 효과 등에 대한 실험적 결과를 제시하였다. 증착된 DLC 박막의 내부응력은 박막내 sp3 탄소 결합상의 분율과 직접적으로 관계되며, 박막의 증착 조건별로 조사된 열처리 효과의 결과를 토대로 sp3 탄소 결합 상의 분율이 큰 박막일수록 열처리에 따른 구조적 물성의 변화가 상대적으로 크게 나타났다고 할 수 있다. 본 연구는 DLC 박막의 내부응력 완화의 방법으로 제안된 열처리 실험에서 발생할 수 있는 DLC 박막의 구조적 물성의 변화를 분석한 것으로서, 본 연구와 관련하여 현재 수행 중인 spLrich buffer층을 이용한 다층 구조의 DLC 박막 제작에 관한 연구를 비롯하여, 궁극적으로 DLC 박막의 다이아몬드적 성질을 유지하면서 내부응력을 줄일 수 있는 효과적인 방법 개발에 대한 연구를 지속적으로 수행한다면 DLC 박막의 응용 범위는 더욱 확대될 수 있을 것으로 기대된다.
- 그림5에는 열처리 전, 후 DLC 박막의 내부웅력 변화를 나타냈는데, 열처리가 수행된 후 모든 DLC 박막의 내부응력은 현저히 감소하는 경향이 나타났으며, 이는 앞에서 설명한 바와 같이 박막 내부의 열적 활성화로 인해 흑연상 원자가 박막 내부로 확산되어 내부웅력이 완화되었기 때문이며, 이와 같은 내부응력의 감소 경향은 열처리에 따른 박막내 sp3 결합상의 감소 경향과 일치하는 것이다[11]. 한편, AFM 분석 결과 DLC 박막의 표면 형상 및 표면 거칠기는 열처리 전 평균 RMS 값이 5.88A이었으며, 열처리 후 평균 RMS 값은 5.82A으로 나타났다. 즉, 박막 증착에 사용된 증착변수 의 변화 범위내에서 표면 형상 및 거칠기의 변화가 없는 것으로 나타났다.
후속연구
- 증착된 DLC 박막의 내부응력은 박막내 sp3 탄소 결합상의 분율과 직접적으로 관계되며, 박막의 증착 조건별로 조사된 열처리 효과의 결과를 토대로 sp3 탄소 결합 상의 분율이 큰 박막일수록 열처리에 따른 구조적 물성의 변화가 상대적으로 크게 나타났다고 할 수 있다. 본 연구는 DLC 박막의 내부응력 완화의 방법으로 제안된 열처리 실험에서 발생할 수 있는 DLC 박막의 구조적 물성의 변화를 분석한 것으로서, 본 연구와 관련하여 현재 수행 중인 spLrich buffer층을 이용한 다층 구조의 DLC 박막 제작에 관한 연구를 비롯하여, 궁극적으로 DLC 박막의 다이아몬드적 성질을 유지하면서 내부응력을 줄일 수 있는 효과적인 방법 개발에 대한 연구를 지속적으로 수행한다면 DLC 박막의 응용 범위는 더욱 확대될 수 있을 것으로 기대된다.
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