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제안 방법
- 5 etherate를 사용하여, norbomene (NB)과 vinylnorbomene (VNB)을 조성별로 용액 비닐부가 중 합하였다. 또한 이로부터 합성된 폴리노보넨의 곁사슬의 비닐기를 활용하여 극성 치환기로 변환시키는 고분자 후반응을 하였다. 즉 비닐부가 중합에 참여하지 않은 곁 사슬 비닐기를 에폭시화하였고 혹은 수산화보란 첨가 반응시킨 후, 산화반응을 통한 수산화하는 실험을 각각 수행하였다.
- 또한 이로부터 합성된 폴리노보넨의 곁사슬의 비닐기를 활용하여 극성 치환기로 변환시키는 고분자 후반응을 하였다. 즉 비닐부가 중합에 참여하지 않은 곁 사슬 비닐기를 에폭시화하였고 혹은 수산화보란 첨가 반응시킨 후, 산화반응을 통한 수산화하는 실험을 각각 수행하였다. 이렇게 얻어진 공중합체는 FT-IR 및 1H-NMR 분광분석법을 통하여 구조를 분석하였고, GPC를 통하여 분자량을 측정하였다.
- 즉 비닐부가 중합에 참여하지 않은 곁 사슬 비닐기를 에폭시화하였고 혹은 수산화보란 첨가 반응시킨 후, 산화반응을 통한 수산화하는 실험을 각각 수행하였다. 이렇게 얻어진 공중합체는 FT-IR 및 1H-NMR 분광분석법을 통하여 구조를 분석하였고, GPC를 통하여 분자량을 측정하였다. 공중합체의 열분해온도 측정은 TGA를 사용하여 조사하였다.
- 이렇게 얻어진 공중합체는 FT-IR 및 1H-NMR 분광분석법을 통하여 구조를 분석하였고, GPC를 통하여 분자량을 측정하였다. 공중합체의 열분해온도 측정은 TGA를 사용하여 조사하였다.
- NB와 VNB의 몰비 조성을 총 8가지 (0:10, 2:8, 3:7, 4:6, 5:5, 6:4, 7:3, 8:2 NB/VNB)로 맞추어, 총 단량 체의 양은 8 mmol 스케일로 poly(NB-co-VNB) 용액 부가 중 합을 수행하였다.
- 5 mL씩 동시에 주입하고, 상온에서 12시간 동안 반응시켰다. 중합 후, 점성의 중합용액을 격렬히 교반되는 아세톤에서서히 떨어뜨려 흰색 펄프상의 고분자를 침전시켰다. 여과하여 얻어진 공중합체를 아세톤에 2회 세척한 다음 24시간 동안 50 ℃ 진 공오븐에서 건조하였다.
- FT-IR 분광분석은 조성별 공중합체와 에폭시화, 수산화 반응을 시킨 후의 공중합체를 각각 KBr 분말과 함께 원판상으로 제조한 후, Perkin Ehner사 의 spectrum GX FT-IR을 사용하여 측정하였다. 1H-NMR 분광분석은 조성별 공중합체와 에폭시화시킨 공중합체 각 20 mg을 중수소로 치환된 클로로 포름 (CDCh) 0.
- 사의 PLgel mixed-B x 2, 기준 물질 : polystyrene, 이동용 매 : tetrahydrofuran, 흐름 속도 : 1.0 mL/min, 시료양 : 50 gL) NB-VNB 공중합체의 열분해온도는 열중량 분석기 (Thermogravimetric analyzer, Dupont 951 TGA)를 사용하여 20 ℃/min의 승온 속도로 질소 기류 하에서 측정하였다.
- 팔라듐 전이금속 촉매의 위치 선택적인 반응으로 고리를 이루고 있는 노보넨의 이중 결합 을 통해서만 중합이 진행되었으며, VNB의 곁사슬 비닐기는 중합에 참여하지 않음을 알 수 있었다. 중합 후 고점도의 고분자 용액을 얻을 수 있었으며, P(N8V2)을 제외한 모든 중합이 균일상으로 투명하였다. P(N8V2)의 공중합체는 중합도중 침전이 일어나 불투명하였다.
- TGA를 통한 폴리노보넨 공중합체의 열분해 거동을 관찰하였다. Figure 3에 나타낸 바와 같이 조성에 관계없이 열 안정성은 거의 유사하게 나타났다.
- 공중합체 VNB의 곁사슬 비닐기를 이용하여 곁사슬에 치환체를 도입하려는 목적으로 에폭시화 반응을 하였다. P(N2V8), P(N4V6) 그리고 P(N6V4) 공중합체를 과산화물인 m-CPBA를 이용하여 전형적인 에폭시 화 반응을 시켰다.
- 공중합체 VNB의 곁사슬 비닐기를 이용하여 곁사슬에 치환체를 도입하려는 목적으로 에폭시화 반응을 하였다. P(N2V8), P(N4V6) 그리고 P(N6V4) 공중합체를 과산화물인 m-CPBA를 이용하여 전형적인 에폭시 화 반응을 시켰다. 그 구조의 확인은 FT-IR 및 1H-NMR 분석에 의해 확인하였다.
- P(N2V8), P(N4V6) 그리고 P(N6V4) 공중합체를 과산화물인 m-CPBA를 이용하여 전형적인 에폭시 화 반응을 시켰다. 그 구조의 확인은 FT-IR 및 1H-NMR 분석에 의해 확인하였다. Figure 4의 FT-IR 분광분석에 나타낸 바와 같이 NB-VNB 공중 합체 주 VNB 함량이 가장 많은 Figure 4(a)의 에폭시 고리 신축의 피크가 1257, 879 cm, 에서 가장 강하게 나타났고, VNB 함량이 적은 ©의 피크가 상대적으로 약하게 나타나는 것이 관찰되었다.
- 곁 사슬 비닐기와 9- BBN과의 수산화보란 첨가 반응 후, 과산화수소를 첨가하여 산화 반응을 통해 말단에 수산기를 도입하였다. Figure 6의 IR 분광분석을 통해 3426 cm, 의 O-H 신축과 1062 cm-1의 C-0 신축 피크를 확인함으로써 공중합체의 곁사슬 비닐기의 수산화를 확인할 수 있다.
- 팔라듐 계 촉매와 리튬 계 조 촉매를 사용하여 NB와 VNB 두 단량체의 여러 조성별로 용액 부가중합을 통해 높은 분자량의 환상형 올레핀계 공중합체를 얻었다. 특히, VNB는 endo, exo형의 두 가지 이성체를 포함하는데, 본 연구에서 사용한 촉매인 [N’-ally) palladium (tricyclo- hexylphosphine) trifluoroacetate}와 [lithium tetrakis (pentafluorophenyl) borate , 2.
대상 데이터
- 본 연구는 이러한 고 활성 팔라듐 계 촉매로서 (/-ally) palladium (tricyclohexylphosphine) trifluoroacetate, 그리고 조촉매로서 lithium tetrakis (pentafluorophenyl) borate . 2.
- 본 실험에서 사용한 단량체는 Aldrich사에서 판매하고 있는 norbomylene과 5-vinyl-2-norbomene을 구입하여 사용하였다. 반응용매로는 무수톨루엔을 Aldrich 사에서 구입하여 정제과정 없이 바로 사용하였고, 팔라듐계 촉매인 (n3-ally) palladium (tricyclohexylphosphine) trifluoroacetat&와 조촉매로서 lithium tetrakis (pentafluorophenyl) borate .
- 본 실험에서 사용한 단량체는 Aldrich사에서 판매하고 있는 norbomylene과 5-vinyl-2-norbomene을 구입하여 사용하였다. 반응용매로는 무수톨루엔을 Aldrich 사에서 구입하여 정제과정 없이 바로 사용하였고, 팔라듐계 촉매인 (n3-ally) palladium (tricyclohexylphosphine) trifluoroacetat&와 조촉매로서 lithium tetrakis (pentafluorophenyl) borate . 2.
- 5 EtQ는 미국의 Promerus LLC로부터 공급받았다.고분자반응에 필요한 시약, w-chloroperoxy- benzoic acid와 Aldrich사의 9-borabicyclo [3, 3, 1] nonane (0.5 M solution in THF)은 Acros사에서 구입하여 사용하였다.
- 45(im)로 여과하여 준비하였다. 준비된 시료는 Waters 515 HPLC Pump와 Waters 2410 RI detector를 사용하여 즉정하였다. (컬럼 : Polymer Lab.
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