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문제 정의
- 본 연구에서는 MEMS의 소재로 사용되고 있는 실리콘 표면에 tribological 특성 조절을 위하여 OTS를 이용하여 SAMs를 형성시키고 이때 코팅 조건 및 코팅 용액이 SAMs가 형성된 실리콘 표면 특성에 미치는 영향을 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 OTS를 이용하여 실리콘 표면에 SAMs을 형성시키기는 과정에서 온도 및 시간과 같은 반응 조건과 코팅 용액의 조성이 솔-젤 반응에 미치는 영향을 접촉각을 이용하여 이들 표면의 소수성 변화 정도를 측정하여 확인하여 보고자 하였다.
제안 방법
- OTS 용액은 Aldrich Chemical Co.에서 구입한 클로로포름, 사염화탄소, "-헥사데칸을 각각 8 wt%, 12 wt%, 80 wt%로 혼합하고" OTS 0.01 mmol을 첨가하여 제조하였다. 이 때, 용액에 포함되어 있는 클로로포름/n-헥사데칸과 클로로포름/사염화탄소 조성비에 따른 영향을 살펴보기 위하여 이들의 조성비를 100/0, 75/25, 50/50, 0/100으로 변화시킨 코팅 용액을 함께 제조하여 사용하였다.
- OTS] 의하여 SAMs가 형성된 실리콘 기판에 OTS를 다시 적층시키기 위하여 이를 클로로포름에 30분간 세척한 다음 제조된 과산화수소수/수산화나트륨 혼합용액에 1분간 침적시켜 SAMs의 말단기인 -CH = CH2기를 -CH2-OH기로 치환시켜 친수성이 다시 부여한 다음 OTS SAMs형성 시와 동일한 방법으로 OTS를 다시 증착시켜 적층막을 형성시키고 반복 공정을 통해 최고 5층의 적층막을 형성시켰다.
- 구성하고 있는 각 용매의 조성비이다. 따라서 본 연구에서는 OTS 용액을 구성하고 있는 용매인 n-헥사데칸 /클로로포름과 사염화탄소/클로로포름의 조성비를 조절하여 OTS를 증착시킨 후 접촉각을 측정하여 Figure 8에 나타내었다. Figure 8 (a)는 "-헥사데칸의 양의 변화에 따른 접촉각 차이를 나타낸 것이다.
- 동안 침적시켜 솔-젤 반응을 진행시켰다. 반응 후표면 위에 남은 용매 및 반응하지 않은 OTS를 제거하기 위해 실리콘 기판을 클로로포름으로 30분간 세척하고 질소 기류 하에 건조한 후 진공 오븐에서 200 ℃, 30분간 건조하여 형성된 SAMs를 고분자화를 유도하였다.
- 에서 구입된 황산과 과산화수소를 100/0, 85/15, 50/50, 15/85, 0/100 의 조성비로 혼합하여 상온에서 10-30분간 침적시켜 최적의 친수성을 갖는 SPM 용액 조성과 침적 시간을 확인하였다. 산화막이 형성된 기판에 옥타데실트리클로로실란 (OTS)을 코팅하기 위하여 OTS 코팅 용액을 제조하였다. OTS 용액은 Aldrich Chemical Co.
- 실리콘에 친수성을 부여하기 위하여 기판을 0.5% HF 수용액에 1분간 침적시켜 자연 산화막을 제거한 후 탈이온수로 2분간 세척하였다 세척된 기판은 80 ℃에서 황산의 조성브]가 다른 SPM 용액에 10분간 침적시킨 후 탈이온수로 2분간 세척하였다.
- SPM 용액은 Aldrich Chemical Co.에서 구입된 황산과 과산화수소를 100/0, 85/15, 50/50, 15/85, 0/100 의 조성비로 혼합하여 상온에서 10-30분간 침적시켜 최적의 친수성을 갖는 SPM 용액 조성과 침적 시간을 확인하였다. 산화막이 형성된 기판에 옥타데실트리클로로실란 (OTS)을 코팅하기 위하여 OTS 코팅 용액을 제조하였다.
- 확인하기 위하여 Shimazu Co.의 ESCA 750 XPS(X- ray Photoelectron Spectroscopy) 를 이용하여 박막 표면에서 나오는 광전자 피크의 면적과 높이로서 구성 원소의 조성비를 정량 분석하였으며 이때 survey scan 및 narrow scan을 이용하였다. SPM과 OTS로 처리된 실리콘의 표면 특성은 SEO Co.
- 01 mmol을 첨가하여 제조하였다. 이 때, 용액에 포함되어 있는 클로로포름/n-헥사데칸과 클로로포름/사염화탄소 조성비에 따른 영향을 살펴보기 위하여 이들의 조성비를 100/0, 75/25, 50/50, 0/100으로 변화시킨 코팅 용액을 함께 제조하여 사용하였다. OTS에 의해 형성된 SAMs 표면에 OTS 적층막 증착을 위해 형성된 SAMs를 다시 산화시키기 위한 용매로는 Aldrich Chemical Co.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 실리콘 기판은 (주)동진 세미켐의 실리콘웨이퍼를 사용하였으며 기판의 표면을 산화시키기 위하여 SPM 용액을 제조하여 사용하였다. SPM 용액은 Aldrich Chemical Co.
- OTS에 의해 형성된 SAMs 표면에 OTS 적층막 증착을 위해 형성된 SAMs를 다시 산화시키기 위한 용매로는 Aldrich Chemical Co.에서 구입한 과산화수소 (30 wt%)에 10 mL에 수산화나트륨 0.01 mol을 첨가한 혼합용액을 제조하여 사용하였다.
이론/모형
- SPM과 OTS로 처리된 실리콘의 표면 특성은 SEO Co.의 접촉각 측정기를 사용하여 증류수 5)_iL를 표면에 떨어뜨려 free standing drop method에 의하여 접촉각을 측정하였다.
성능/효과
- 1) SPM 용액에 의한 산화막 형성에 따라 친수성기인 -OH기의 발현으로 인하여 접촉각이 감소함을 알 수 있었으며 SPM 용액의 산의 함량 및 온도 그리고 반응시간이 솔-젤 반응의 가장 중요한 요건인 표면 -OH기 발현에 밀접한 영향을 미침을 확인하였다.
- 2) SPM 처리로 -OH기를 발현시킨 표면에 OTS용액을v사용하여 자기 조립법에 의해 SAMs를 형성시킨 결과, 기판 표면의 -OH기는 솔-젤 반응에 의하여 OTS의 -C1 기와 반응하여 Si-0 화학결합을 형성하며 이에 따라 표면은 소수성으로 변화됨을 확인하였다. 이때 코팅 온도 및 시간과 코팅 용액의 조성비는 솔-젤 반응에 영향을 미쳐 실리콘 표면의 소수성 조절에 영향을 미침을 알 수 있었다.
- 3) OTS 코팅 용액에 사용되는 n-헥사데칸은 OTS의 단일막 형성과 적층막 형성을 위한 OTS 단일막의 화학 활성화 모두에 영향을 미치는 반면 사염화탄소의 함량변화는 접촉각 변화가 없는 것으로 보아 OTS막의 형성에는 영향을 미치지 못하나 2차 산화막 형성 시 접촉각이 감소하는 것으로 보아 SAMs의 화학 활성화에만 영향을 미침을 알 수 있었다.
- Figure 8 (b)는 사염화탄소의 함량이 OTS 코팅에 미치는 영향을 살펴본 결과이다. n-헥사데칸과는 달리 사염화탄소의 조성비가 낮아도 접촉각의 변화가 없는 것으로 보아 OTS SAMs의 형성에는 사염화탄소의 영향이 없음을 알 수 있다. 그러나 2차 산화 과정에서 사염화탄소의 함량을 증가시킬수록 접촉각이 감소하는 것으로보아 사염화탄소는 화학 활성화에 영향을 주어 2차 산화에 의한 -OH기의 발현을 촉진하여 SAMs 적층막 형성에 도움을 주는 것을 확인할 수 있었다.
- n-헥사데칸과는 달리 사염화탄소의 조성비가 낮아도 접촉각의 변화가 없는 것으로 보아 OTS SAMs의 형성에는 사염화탄소의 영향이 없음을 알 수 있다. 그러나 2차 산화 과정에서 사염화탄소의 함량을 증가시킬수록 접촉각이 감소하는 것으로보아 사염화탄소는 화학 활성화에 영향을 주어 2차 산화에 의한 -OH기의 발현을 촉진하여 SAMs 적층막 형성에 도움을 주는 것을 확인할 수 있었다. 실험 결과, 순수 클로로포름의 경우 OTS SAMs 형성과 화학 활성화 모두에 영향을 미치지 못함을 확인하였다.
- 그러나 2차 산화 과정에서 사염화탄소의 함량을 증가시킬수록 접촉각이 감소하는 것으로보아 사염화탄소는 화학 활성화에 영향을 주어 2차 산화에 의한 -OH기의 발현을 촉진하여 SAMs 적층막 형성에 도움을 주는 것을 확인할 수 있었다. 실험 결과, 순수 클로로포름의 경우 OTS SAMs 형성과 화학 활성화 모두에 영향을 미치지 못함을 확인하였다. 이러한 결과로부터n-헥사데칸에 사염화탄소를 혼합하여 사용하는 경우 n-헥사데칸은 OTS 코팅 시 OTS의 고분자화 가능성을 최소화하여 균일한 솔-젤 반응을 유도하는 반면 사염화탄소는 OTS SAMs의 2차 산화에 영향을 미쳐 적층시 SAMs의 형성에 도움을 줌을 알 수 있었다.
- 또한 이러한 결과는 반응온도에 따른 물리흡착 (physisorption)된 OTS의 존재나 혹은 OTS 의 부반응의 가능성이 원인일 수도 있을 것으로 생각된다. 이러한 결과로부터 OTS를 이용한 SAMs 형성의 최적 조건은 상온에서 90분 정도의 반응시간임을 알 수 있었다.
- 실험 결과, 순수 클로로포름의 경우 OTS SAMs 형성과 화학 활성화 모두에 영향을 미치지 못함을 확인하였다. 이러한 결과로부터n-헥사데칸에 사염화탄소를 혼합하여 사용하는 경우 n-헥사데칸은 OTS 코팅 시 OTS의 고분자화 가능성을 최소화하여 균일한 솔-젤 반응을 유도하는 반면 사염화탄소는 OTS SAMs의 2차 산화에 영향을 미쳐 적층시 SAMs의 형성에 도움을 줌을 알 수 있었다.
- 그림에서 보는 바와 같이 화학 활성화에 의하여 말단기 CH?가 -OH기로 변하여 표면은 다시 친수성을 띄게 되어 접촉각이 감소되며 이를 다시 OTS로 코팅하면 발현된 말단 -OH기와 OTS의 -C1 기가 반응하여 다시 Si-O 화학결합을 형성함에 따라 접촉각이 다시 증가함을 알 수 있다. 이로부터 실리콘 기판에 SAMs의 적층막이 형성되었음을 확인할 수 있었다. Figure 7에 적층막의 층수에 따른 접촉각의 변화를 나타내었다.
- 따라서 솔-젤 반응에 의한 최적의 OTS 코팅 결과를 얻기 위해서는 실리콘 표면에 되도록 많은 -OH기 즉, 높은 친수성을 유지하여야 한다. 이를 위하여 상온에서 황산의 농도는 85%인 SPM을 사용하는 것이 가장 적절하며 산화막이 형성된 기판은 OTS 코팅 전까지 대기의 수분과의 접촉을 최소화해야 됨을 알 수 있었다.
- 그림에서 보는 바와 같이 실리콘에 증착시킨 OTS용액에 헥사데칸의 양이 증가함에 따라 보다 높은 접촉각을 보임에 알 수 있고 이는 SAMs 형성이 보다 더 잘 일어남을 의미한다. 이차 산화의 경우, n-헥사데칸이 감소함에 따라 접촉각의 감소가 작음으로 보아 OTS SAMs에 -OH기의 발현이 잘 이루어지지 않음을 알 수 있으며 그 결과, 2차 적층 시 접촉각이 증가가 둔화 즉, 2차 적층이 상대적으로 적게 일어남을 알 수 있다. 이로부터 헥사데칸은 솔-젤 반응에 직접적으로 영향을 미치며 아울러 -OH기를 발현시키는 화학 활성화에도 영향을 미침을 알 수 있었다.
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