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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 purge and trap/GC를 이용한 신속하고 재 현성 이 우수한 폴리소르베 이 트, 염 화콜린, 주석 산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1, 4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 이들에 잔류하는 1, 4-디옥산과 chl- orohydrin류의 잔류량 실태를 파악하여 이들 식품첨가물들에 대한 보다 효율적인 품질관리가 이루어져 식품안전성을 확보하고자 한다.
제안 방법
- 폴리소르베이트 분석에서 가장 큰 문제점은 거품의 발생이 었다. 거품은 Purge and trap line을 오염시켜 분석에 큰 지장을 초래할 수 있어 이를 제거하기 위하여 규소수지가 주성분인 소포제를 소량(0.1 g) 첨가한 후 실험 하였다. 검 체 에 대한 회 수율을 비 교하는 표준 용액은 물에 표준용액을 첨가한 후 소포제 첨가 유무에 따라, 염첨가(10%) 유무에 따른 회수율을 각각 비교한 결과 검체와 동일하게 소포제를 첨가한 표준용액으로 회수율을 비교한 경우에는 65.
- 폴리소르베이 트류, 염 화콜린, 주석 산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1, 4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 가발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였3- 이때의 검출한계는 DOX 1.
- 폴리소르베이트 : 폴리소르베이트는 보통 유화제로 사용되 는 식품첨 가물로서 유기용매 뿐만 아니라 물에서도 용하되는 성질을 가지고 있어 소량을 물에 녹인 후 spike한 분左 물질의 회수율을 조사하였다. Table 4는 폴리소르베이트 종류별 회수율을 측정한 것이다.
- 폴리소르베이트류의 전처리는 검 체 약 0.5 g을 취하여 물 10 mL을 넣고 10분간 초음파로 분산시 키고 거품발생을 방지하기 위하여 소포제(규소수지 ) 0.1 g을 가한 것을 시험용액으로 하였다. 회수율 측정을 위한 표준용액에도 소포제를 0.
- (Tokyo, Japan)것을 사용하였다. 표준용액의 조제는 물 10 mL에 DOX 20 Ug, EPC 10 Ug, PCH 100 Hg, ECH 100 Ug, DCP 100 Ug을 각각 함유하도록 하였다.
대상 데이터
- 검체 : 실험에 사용한 검체는 폴리소르베이트 20, 65, 80 각각 5종 트윈 80 3종, 염 화콜린 5종, 주석 산수소콜린 5종, 히 드록시 프로필 전분 5종, 찰옥수수전분 3종, 클로브 5종, 파슬리 5종, 쿠민 5종, 로즈마리 5종, 타라곤 5종은 모두 시 중에서 구입한 것을 사용하였고, 히드록시프로필전분은 찰옥수수 전분을 재료로 Reddy의 방법 (10)으로 제조한 것을 사용하였다.
- 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였3- 이때의 검출한계는 DOX 1.38 ug, EPC 0.23 ]ig, PCH 3.3) Ug, ECH 3.97 Ug, DCP 20.43 Rg이 었다. 검 체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석 감도는 증가하였으나 6) ℃ 이 상에서 는 상대 표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 50℃로 설정하였다.
성능/효과
- 염농도의 증가에 따라 모든 물질이 분석감도가 증가하여 15% 농도에서는 212~290%로 증가하였다. 이는 염의 첨가에 따른 분석물질들의 용해도가 감소하여, 즉 물에 대한 친화력。, 감소되어 휘발이 용이하게 되는 것으로 물에 대한 친화력이 가장 약한 EPC의 증가율이 가장 크게 나타났다.
- 2에 나타내었다. EPC를 제외하고 대부분 가 0.9874 ~ 0.9926으로 농도변화와 피크면적 사이에 상관성 이 좋은 것으로 나타내었으나 EPC는 IT가 0.9776으로 상관성 이 다소 떨어지는 것으로 나타났다.
- Tenax/silica gel 트랩 에는 극성 물질에 가장 큰 흡착능을 갖는 silica gel이 함유되어 있음에도 이러한 극성물질은 흡착되지 않았는데 이는 트랩에 증발된 다량의 수분이 흡착되어 상대적으로 미량의 이들 물질이 흡착되지 않았기 때문인 것으로 추측된다. Graphitized carbon black (carbonpak) 흡착제를 함유하고 있는 BTEX 트랩에서도 이들 극성 물질이 흡착되지 않았지만 미세한 다공성을 지녀 흡착표면을 증가시 킨 carbon molecular sieve 흡착제를 사용한 Cirbonpak/carbosieve 및 Vorcarb 3000 트랩에서는 이들 물질이 흡착되어 chlorohydrin류의 흡착에는 적합한 것으로 나타났다. 그러나 PCH, ECH, DCP의 검출한계는 각각 3.
- 1 g) 첨가한 후 실험 하였다. 검 체 에 대한 회 수율을 비 교하는 표준 용액은 물에 표준용액을 첨가한 후 소포제 첨가 유무에 따라, 염첨가(10%) 유무에 따른 회수율을 각각 비교한 결과 검체와 동일하게 소포제를 첨가한 표준용액으로 회수율을 비교한 경우에는 65.8~67.1%의 회수율을 나타낸 EPC를 제외하고 모두 회수율이 90% 이상으로 양호한 결과를 나타내었고 특히 DOX의 회 수율은 95.4~96.7%로 가장 우수하였다. 검 체에 만 소포제를 첨가한 경우에는 EPC가 16.
- 향신료의 분석 에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1, 4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5 ppm 검출되었으나 이 외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시 프로필전분에서도 모두 불검출되었다.
- Graphitized carbon black (carbonpak) 흡착제를 함유하고 있는 BTEX 트랩에서도 이들 극성 물질이 흡착되지 않았지만 미세한 다공성을 지녀 흡착표면을 증가시 킨 carbon molecular sieve 흡착제를 사용한 Cirbonpak/carbosieve 및 Vorcarb 3000 트랩에서는 이들 물질이 흡착되어 chlorohydrin류의 흡착에는 적합한 것으로 나타났다. 그러나 PCH, ECH, DCP의 검출한계는 각각 3.30 Ug, 3.37 Ug, 20.43 Ug으로 DOX(1.38 昭)나 EPC(0.23 Ug)보다는 비교적 높아 흡착율이 떨어 지는 것으로 나타났고, 특히 DCP의 흡착율은 현저히 떨어지는 것으로 나타났다.
- 8%로 거 품 발생여 따른 휘발 장애가 있는 것으로 나타났다. 따라서 표준 용액과 검액에 염(NazSCW을 10% 첨가하여 실험한 결과 폴리소르베 이 트와는 달리 회 수율이 약간 상승하여 모두 90% 이 상으 회수율을 나타내었다.
- PCH와 ECH는 끓는점 이 126~ 127℃ 로 같으나 60℃에서 의 증가비율이 각각 528%, 392%로 PCH가 더욱 온도 영향을 받는 것으로 나타났다. 또한 PCH, ECH 및 DCP의 경우에는 50℃까지는 증가비율의 상승폭이 컸으나 60℃에서는 상승폭이 상대적으로 낮아 완만한 증가를 보여 50℃ 이상 온도에서는 검출량의 증가가 많지 않는 것으로 나타났다. 온도 상승은 이들 물질의 검 출량의 증가도 가져 오지 만 물의 증발도 동시에 증가시 켜 transfer line 등에서 응축을 일으킬 위험이 있고 분석 칼럼에도 손상을 주어 수명을 단축시 킬 수 있다.
- 4%로 90%를 넘 지 못하였다. 분석 감도를 높이 기 위하여 표준용액 및 검 액 모두 소포제와 염을 동일하게 첨가한 경우에는 모두 분석감도는 증가하였으나 표준용액의 분석감도 증가비율보다 검액의 증가비율은 떨어져 회수율은 오히려 낮아져 DCP의 경우에는 20.7~23.6%를 나타내어 무려 70% 정도 회 수율이 감소하였다. 이는 폴리소르베이 트가 녹아 있는 검액에 염이 첨가되면 폴리소르베이트의 용해력이 떨어져 폴리소르베이트 성분과 물이 분리됨으로써 물에 대한 친화력이 감소한 분석물질이 휘발되기도 하지만 분리된 폴리소르베이 트층으로 이동하기 때문인 것으로 생각된다.
- 3은 무수 황산나트륨을 검 액에 첨가한 농도별 피크면적 증가율(%)을 첨가하지 않았을 때의 피 크면적 을 기 준(100%)으로 나타낸 것이다. 염농도의 증가에 따라 모든 물질이 분석감도가 증가하여 15% 농도에서는 212~290%로 증가하였다. 이는 염의 첨가에 따른 분석물질들의 용해도가 감소하여, 즉 물에 대한 친화력。, 감소되어 휘발이 용이하게 되는 것으로 물에 대한 친화력이 가장 약한 EPC의 증가율이 가장 크게 나타났다.
- 염화콜린 및 주석산수소콜린 자체가 염 첨가 효과를 나타내어 두 검 체 모두 대부분의 회수율이 100% 이상을 나타내었다. 그러나 주석산수소콜린의 EPC의 경우에는 회수율이 20.
- 2는 25℃ 때의 피크면적을 기준(100%)으로 하여 검 액 온도를 상승시 켰을 때의 피크면적 증가율(%)을 나타낸 것이다. 온도가 높아질수록 모든 물질의 검 출감도는 증가하였는데 비교적 끓는점이 낮은 DOX(b.p. 100~102℃) 와 ECP(b.p. 115~ 102℃)는 검출감도에 온도영향을 크게 받아 60℃에는 증가비율이 각각 550%, 610%에 달하였으나 상대적으로 끓는점이 높은 DCP(b.p. 174.3℃)의 증가비율은 23%로 가장 낮았다. PCH와 ECH는 끓는점 이 126~ 127℃ 로 같으나 60℃에서 의 증가비율이 각각 528%, 392%로 PCH가 더욱 온도 영향을 받는 것으로 나타났다.
- 검 체 5 g을 물로 추출하여 sample sparger에 넣고 purge 하였을 때 거품이 소랑 발생하였으나 overflow할 정도는 아니어서 소포제는 첨가 하지 않았다. 회 수율은 5종 모두 82.6~94.8%로 거 품 발생여 따른 휘발 장애가 있는 것으로 나타났다. 따라서 표준 용액과 검액에 염(NazSCW을 10% 첨가하여 실험한 결과 폴리소르베 이 트와는 달리 회 수율이 약간 상승하여 모두 90% 이 상으 회수율을 나타내었다.
- 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이 었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시 프로필인산이 전분, 히드록시 프로필전분 및 찰옥수수 전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과검 체종류별 큰 차이없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석 에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다.
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