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문제 정의
- 이에 본 실험실에서는 국내 섬유제품에 대한 유해물질 항목 분석을 통하여 국내 섬유제품이 유럽 환경 규제에 적합한 지에 대한 사례 분석 및 사례의 제품이 기준을 만족하지 못할 경우, 어떠한 대응 방안이 있는 지에 대하여 알아보고자 하였다.
- "폴리에스테르/스판덱스 트리코트 및 스웨드 환편물"에서는 유기 캐리어 (halogenated chlolobenzenes)가 기준치 이상으로 검출되었고, 견뢰도 일부 항목에서 기준치를 달성하지 못함이 분석되었다. 이에 문제점이 있었던 항목별로 기기분석 결과 및 원인 규명까지 각각 살펴보고자 한다.
제안 방법
- 중금속 분석을 위한 표준 시약은 SPEX사에서 l000ppm 용액을 구입하여 희석하여 사용하였다 알레르기 염료는 Aldrich, Flulm에서 구입하거나 합성하여 사용하였다. 전처리 및 기기분석용으로 사용된 methanol, ethylacetate, methylene chloride, hexane, THF, t-butyl methyl ether 등의 유기 용매는 MERCK의 HPLC 급을 사용하였고 모든 분석에는 영린기기사의AQUAMAX 순수제조기와 Millipore 사의 Milli-Q plus 초순수 제조기를 사용하여 얻어진 초순수를 사용하였다.
- pH meter는 Metrohrn 사 orion pH 전극이 장착된 682 titroprocessor를 사용하였고 포름알데히드 분석에는 UV/VIS 분광광도가(Hitachi사, U3501), 추출은 Accelerated Solvent Extractor ASE 200 (Dionex 사), 용매 휘발을 위해서 TurboVap evaporator (Zymark사)와 rotary evaporator(Buchi사)를 사용하였다. 그리고 고상추출을 위해서는 Waters사의 vacuum manifolds를 사용하였다.
- 그리고 고상추출을 위해서는 Waters사의 vacuum manifolds를 사용하였다. PCP & TeCP, 농약 분석은 GC/ECD(Agilent사, 6890N)에 HP 1 컬럼을 장착하여 사용하였고 아민, 유기 캐리어, 유기주석 화합물 분석에는 GC/MSD(Agilent사, 5973N) 에 HP-5MS를 장착하여 사용하였다. 중금속 분석에 사용되는 ICP는 Jovin Yvon사의 Ultima Ⅱ이며크롬(Ⅵ)는 UV/VIS 분광광도기 (Hitachi사, U3501)나 IC Chromatography(Dionex 사)를 사용하였다.
- 명명하였다. 각 제품군에 존재 가능한 유해물질 항목을 정하고 유해물질 함유 여부를 판정할 수 있는 최소한의 원단을 제공받아 2.1에 따라 분석하였다.
- 3에서와 같이 .시험 항목을 선정하였다. 예로 제품군 1, 2, 3, 4, 6은 합성섬유 제품군으로 농약 시험이 제외되었고, 알레르기 염료와 유기캐리어는 폴리에스테르 제품군에서만 시험되었다.
대상 데이터
- pH 측정에 사용하는 완충용액은 pH 4.0과 10.0으로 Aldrich에서 구입하여 사용하였고 포름알데히드 표준 용액은 MERCK사에서 구입하여 희석하여 사용하였다. PCP(pentachlorophenol) 및 TeCP (Tetrachlorophnol), 농약, 아민 24종의 표준시약은 Aldrich, Chemservice, Fluka, Riedel-dehaen 등에서 구입하여 정제 없이 사용하였다.
- 0으로 Aldrich에서 구입하여 사용하였고 포름알데히드 표준 용액은 MERCK사에서 구입하여 희석하여 사용하였다. PCP(pentachlorophenol) 및 TeCP (Tetrachlorophnol), 농약, 아민 24종의 표준시약은 Aldrich, Chemservice, Fluka, Riedel-dehaen 등에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 중금속 분석을 위한 표준 시약은 SPEX사에서 l000ppm 용액을 구입하여 희석하여 사용하였다 알레르기 염료는 Aldrich, Flulm에서 구입하거나 합성하여 사용하였다.
- PCP(pentachlorophenol) 및 TeCP (Tetrachlorophnol), 농약, 아민 24종의 표준시약은 Aldrich, Chemservice, Fluka, Riedel-dehaen 등에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 중금속 분석을 위한 표준 시약은 SPEX사에서 l000ppm 용액을 구입하여 희석하여 사용하였다 알레르기 염료는 Aldrich, Flulm에서 구입하거나 합성하여 사용하였다. 전처리 및 기기분석용으로 사용된 methanol, ethylacetate, methylene chloride, hexane, THF, t-butyl methyl ether 등의 유기 용매는 MERCK의 HPLC 급을 사용하였고 모든 분석에는 영린기기사의AQUAMAX 순수제조기와 Millipore 사의 Milli-Q plus 초순수 제조기를 사용하여 얻어진 초순수를 사용하였다.
- PCP & TeCP, 농약 분석은 GC/ECD(Agilent사, 6890N)에 HP 1 컬럼을 장착하여 사용하였고 아민, 유기 캐리어, 유기주석 화합물 분석에는 GC/MSD(Agilent사, 5973N) 에 HP-5MS를 장착하여 사용하였다. 중금속 분석에 사용되는 ICP는 Jovin Yvon사의 Ultima Ⅱ이며크롬(Ⅵ)는 UV/VIS 분광광도기 (Hitachi사, U3501)나 IC Chromatography(Dionex 사)를 사용하였다. 알레르기 염료 분석은 2996 Photodiode array 검출기와 micromass ZQ 질량검출기가 장착된 LC system (Waters사의 alliance 2695)을 사용하였다.
- 중금속 분석에 사용되는 ICP는 Jovin Yvon사의 Ultima Ⅱ이며크롬(Ⅵ)는 UV/VIS 분광광도기 (Hitachi사, U3501)나 IC Chromatography(Dionex 사)를 사용하였다. 알레르기 염료 분석은 2996 Photodiode array 검출기와 micromass ZQ 질량검출기가 장착된 LC system (Waters사의 alliance 2695)을 사용하였다.
- 시험해야 할 섬유제품은 각 6개 회사에서 생산되는 대표적인 원단을 선택하였고, 원단 생산 시사용 되어 최종 원단에 존재하게 되는 화학 약품, 즉 염료와 가공제 가 동일한 원단을 같은 제품군으로 묶어 Table 2와 같이 제품군을 명명하였다. 각 제품군에 존재 가능한 유해물질 항목을 정하고 유해물질 함유 여부를 판정할 수 있는 최소한의 원단을 제공받아 2.
이론/모형
- 섬유제품에 함유되어 있는 유해물질 항목은 유럽 에코라벨 기준에 따라 선정하였고 각 항목별 시험 항목은 Table 1에 정리된 표준화된 시험 규격 및 일부 보완된 시험법1,4,6) 에 의하여 시험하였다.
성능/효과
- 1,3,4,5) 바이어들이 요구하는 개별 항목에 대한 성적서 발급은 유해아민(24종), 포름알데히드, PCP, Ni 방출량 등에 대한 요구가 많고 알레르기 유발 염료에 대한 요구도 증가하고 있다.
- pH, PCP 및 TeCP, 포름알데히드, 유해아민, 중금속, TBT 그리고 견뢰도는 염색된 원단에서는 모두 시험되었다. 이와 같이 각 6개 제품군을 유럽 에코라벨 기준에 적합한 지를 평가해 본 결과, "염색가공된 100% 나일론 직물"의 제품군에서는 유해아민이 검출되었고, "염색가공된 100% 폴리에스테르 직물"의 제품군에서는 알레르기 염료와 유해아민이 검출되었다. "폴리에스테르/스판덱스 트리코트 및 스웨드 환편물"에서는 유기 캐리어 (halogenated chlolobenzenes)가 기준치 이상으로 검출되었고, 견뢰도 일부 항목에서 기준치를 달성하지 못함이 분석되었다.
- 1은 24종 유해아민 표준시료의 GC 분석 결과이다. 제품군 1번 시료에서 이 중 유해아민 두 종이 20-50 ppm 범위로 검출되었고 원인 규명을 위하여 생산에 사용한 9개 산성염료를 각각 분석한 결과 3가지 염료에서 각각 4-aminodiphenyl, 2-naphtylamine, 2,4-dimethylaniline이 309 ppm, 971 ppm, 483 ppm 씩 trace로 잔존하였는데, 이는 제품군 1번 원단 시료에서 검출된 2, 4-diaminotohiene 및 4,4-diaminocHphenylniethane과는 다름을 알 수 있었다. 이에 PU 코팅제 3종을 유해아민 시험법에 따라 시험한 결과 3종의 PU 코팅제 중 한 종류에서 2,4- diaminotoluene 과 4,4-diaminodiphenylmethane 이검출되었다.
- 제품군 1번 시료에서 이 중 유해아민 두 종이 20-50 ppm 범위로 검출되었고 원인 규명을 위하여 생산에 사용한 9개 산성염료를 각각 분석한 결과 3가지 염료에서 각각 4-aminodiphenyl, 2-naphtylamine, 2,4-dimethylaniline이 309 ppm, 971 ppm, 483 ppm 씩 trace로 잔존하였는데, 이는 제품군 1번 원단 시료에서 검출된 2, 4-diaminotohiene 및 4,4-diaminocHphenylniethane과는 다름을 알 수 있었다. 이에 PU 코팅제 3종을 유해아민 시험법에 따라 시험한 결과 3종의 PU 코팅제 중 한 종류에서 2,4- diaminotoluene 과 4,4-diaminodiphenylmethane 이검출되었다. 따라서, 원단에서 검출된 2가지 유해 아민은 PU 가공제에서 유래함이 규명되었고, 경화된 PU 코팅제인 2종은 유해아민 시험 과정 일부인 환원 추출 조건에 안정하지만, 섬유에 후처리되어 경화가 되도록 배합되어 있는 다른 한 종의 PU 코팅제의 경우, 경화되지 않고 원단에 잔류하는 PU 코팅제 단량체인 2,4-toluene diisocyanate 및 4,4- methylene diphenyl diisocyanate(MDI) 가 환원 주 줄의 시험 과정에서 isocyanate기가 아민으로 환원되면서 각각 2,4-diaminotoluene 과 4,4- diaininodiphenylmethane 의 유해아민으로 검출된 것임을 알 수 있었다.
- 0 nm)과 완전히 일치하였다. 이상과 같은 방법으로, 제품군 6번의 검정색 원단에서 검출된 알레르기 염료는 C.I. Disperse Blue 35 임을 알 수 있었다.
- 4와 같다. 검정 원단 시료를 유기용매로 추출한 액의 GC 크로마토그램에서 표준물질인 1,3,5-trichlorobenzene의 피크(13.23 분대)가 있음을 알 수 있었고, Mass 검출기로 얻어진 13.23분대 물질의 Mass 스펙트럼을 library search기능을 이용하여 동정(identification)한 결과 이 작은 피크가 1,3,5-trichlorobenzene임을 확인하였다.
- 100% 실크 원단에 산성염료로 염색된 제품군 5번은 유해물질 항목은 모두 통과한 반면에 견뢰도 세부 항목 모두에서 실패하였다. 견뢰도 항목에서 기준치 이하 결과가 나온 제품군 6번은 폴리에스테르 고극세사 원단으로서 중색 염색된 카키색 원단은 견뢰도 기준에합격된 결과가 나왔으나 농색 색상 원단 3 종류는마찰견뢰도 항목에서 1등급 정도 기준치를 달성하지 못함이 분석되었다. 참고로, 2002년부터 습식마찰 견뢰도 항목이 생략되고 있다.
- 이에 PU 코팅제 3종을 유해아민 시험법에 따라 시험한 결과 3종의 PU 코팅제 중 한 종류에서 2,4- diaminotoluene 과 4,4-diaminodiphenylmethane 이검출되었다. 따라서, 원단에서 검출된 2가지 유해 아민은 PU 가공제에서 유래함이 규명되었고, 경화된 PU 코팅제인 2종은 유해아민 시험 과정 일부인 환원 추출 조건에 안정하지만, 섬유에 후처리되어 경화가 되도록 배합되어 있는 다른 한 종의 PU 코팅제의 경우, 경화되지 않고 원단에 잔류하는 PU 코팅제 단량체인 2,4-toluene diisocyanate 및 4,4- methylene diphenyl diisocyanate(MDI) 가 환원 주 줄의 시험 과정에서 isocyanate기가 아민으로 환원되면서 각각 2,4-diaminotoluene 과 4,4- diaininodiphenylmethane 의 유해아민으로 검출된 것임을 알 수 있었다. 제품군 5번에 사용되었던 산성염료 중 한 염료에서도 유해아민이 소량이지만 검출되어 유해아민 항목이 유럽 에코라벨 기준 eco-testing시 아직 안심할 수 없음을 알 수 있다.
후속연구
- 유해아민이나 알레르기 염료와 같이 염료에 기인하는 항목은 제품군을 생산하기 위해 사용한 전 색상 염료 분석을 통하여 원인이 되는 염료를 찾아낼 수 있고, 이의 사용을 금하고 대체 염료를 사용하는 것이 해결책이 된다. 섬유제품 eco-testing에 있어 염료의 사용이 주요한 영향을 미치는 한편, pH, 유기캐리어 그리고 최소한의 품질 항목인 견뢰도 등이 기준을 만족할 수 없는 경우도 발생할 수 있음을 알 수 있었고, 계속하여 본 분석실에서는 다양한 제품군의 섬유제품 분석을 통한 자료 축적을 계획하고 있다.
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