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문제 정의
- 본 논문에서는 분광타원법을 이용한 셀레나이드 유리의 굴절률 결정과정을 기술하고 굴절률에 미치는 시료의 표면 거칠기 및 조성의 영향을 파악하고자 하였다. 유리와 같은 덩어리 물질의 굴절률을 측정하는 대표적인 방법으로는 prism coupling 방법이 있다.
제안 방법
- 후속 공정으로써 실리카 앰퓰 내부를 진공으로 처리한 상태에서 가열 밀봉한 후, 이 실리카 앰퓰을 500℃까지는 2℃/min로, 1000℃까지는 FC/min로 승온하고 최종 온도인 10001에서 12 시간동안 유지하였다. 그 후 용융액이 들어가 있는 실리카 앰퓰을 상온의 물에 넣어 급속 냉각함으로써 비정질 상태의 시료를 제조하였다. 각 시료는 유리 전이온도(Tg; -290℃) 부근에서 2시간 동안 열처리한 후 공기 중에서 냉각시켰다.
- 사용하였다. 먼저 분광광도계로 투과도를 측정하여 광 투과 영역을 결정하였다. 그림 1에 도시한 Ge28.
- 기그러나 대부분의 분광타원법 연구는 박막형태의 시료를 대상으로 그 구조 및 광학 물성을 분석하는데 초점이 맞추어져 왔으며 파장대역으로는 가시영역을 중심으로 하여 왔고 필요에 따라 자외선 영역이나 근적외선 영역을 추가하기도 하였다. 본연구에서는 근적외선 영역의 분광타원법을 사용하여 Ge-Sb-Se 계열 셀레나이드 유리의 굴절률을 결정할 수 있었다.
- 차이에 의한 효과를 조사하였다. 분광타원계 측정은 입사각을 70°로 하여 0.74~1.6eV의 대역에서 수행하였으며, 측정 데이터의 잡음를 줄이기 위해 측정시간을 1500 ms로 설정하였다. 그림 2는 분광타원계를 사용하여 측정한 Ge-Sb-Se 계열 셀레나이드 유리 시료의 E A 그래프이다.
- 앞에서 언급한 바와 같이 측정 위치에 대한 의존성은 위치에 따라 Pr 첨가 셀레나이드 유리 시료2] 표면 거칠기가 서로 다르며, 또한 밀도 불균일성을 반영할 수 있도록 4상계 모델을 적용하였다. 즉, 모델링 방법을 적용할 때 박막, 계면, 기층 모두 성분 분포가 균일하지 않을 것으로 판단하여, 앞에서 언급한 바와 같이 측정 위치에 대한 의존성은 위치에 따라 Pr 첨가 셀레나이드 유리 시료의 표면 거칠기가 서로 다르며, 또한 밀도 불균일성을 반영할 수 있도록 4상계 모델을 적용하였다.
- 여기에서 A, B, %는 Sellmeier 분산계수이다. 이 분산관계식에 공기/미시 거칠기층/표면층/기층의 4상계의 모델을 적용하여 굴절률, 분산계수, 박막구조상수를 동시에 결정하는 모델링 방법을 적용하였다.
- 적용하였다. 즉, 모델링 방법을 적용할 때 박막, 계면, 기층 모두 성분 분포가 균일하지 않을 것으로 판단하여, 앞에서 언급한 바와 같이 측정 위치에 대한 의존성은 위치에 따라 Pr 첨가 셀레나이드 유리 시료의 표면 거칠기가 서로 다르며, 또한 밀도 불균일성을 반영할 수 있도록 4상계 모델을 적용하였다. 즉, 모델링 방법을 적용할 때 미시 거칠기층, 표면층, 기층 모두 성분 분포가 균일하지 않을 것으로 판단하여, 조성비와 성분 분포가 균일한 기층과 공기 매질로 구성된 2상계 모델보다는 유리 덩어리 시료의 표면층과 미시 거칠기층을 고려한 4 상계 모델이 본 시료들에 대해 보다 효율적으로 반영하는 것으로 판단되었다.
- 투과도 측정으로부터 결정된 광투과 영역에서 분광타원계를사용하여 각 시료의 전면과 후면 및 각 면의 서로 다른 위치에 대해 각각 수회 측정하여 타원상수를 구하였으며, 이를 이용하여 전면과 후면의 차이 그리고 각 면에서의 측정 위치에 따른 차이에 의한 효과를 조사하였다. 분광타원계 측정은 입사각을 70°로 하여 0.
대상 데이터
- G29.95Sb10Se60Pr0.05의 기본조성에서 Ge 함량과 Sb 함량을 소량 변화시킨 디스크 형태의 Glass #1, Glass #2, Glass #3 시료를 각각 준비하였으며 표 1에 각 시료의 조성을 나타내었다.
- 그림 1. Ge29.95Sb10Se60Pr0.05 유리 시료의 투과도.
- 각 시료는 유리 전이온도(Tg; -290℃) 부근에서 2시간 동안 열처리한 후 공기 중에서 냉각시켰다. 최종 분광분석용 시료는 상기 방법으로 만든 덩어리 유리를 두께 1~2 mm의 디스크 형태로 절단한 후, 광학 연마를 하여 준비하였다.
이론/모형
- 광학상수가 알려져 있지 않은 미지박막은 굴절률 분산식을 사용하여 굴절률과 박막구조상수들을 동시에 결정하는 방법이 유용하므로 Pr 첨가 셀레나이드 유리 시료의 투과영역에서의 타원 스펙트럼 분석에는 투명한 시료에 대해 사용하는 Sellmeier 분산관계식을 사용하였다. Sellmeier 분산관계식은 아래의 식 (1)에 나타내었다.
성능/효과
- 한편 최적맞춤을 실행을 할 때마다 분산계수의 값이 계속 변화하는 상기 4개 유형의 마지막 유형이 Glass #2의 "side A, position a"와 “side A, position b”에서 관찰되었으며, 이유형에서도 굴절률이 전체 파장대역에 걸쳐 약 0.003 정도 차이가 관찰되었다. 그 결과를 표 4와 그림 4에 나타내었다.
- Pr 첨가 셀레나이드 유리의 굴절률은 ST 함량을 고정하는 경우, Sb의 함량이 증가하고 Ge의 함량이 감소함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 분광타원법을 이용하여 덩어리 유리 물질의 굴절률을 0.
- U 밴드 광섬유용 증폭기 소재인 Pr 첨가 셀레나이드 유리의 굴절률 분산을 광통신 파장대역을 중심으로 비교적 넓은 파장 대역 범위에서 분광타원법을 사용하여 실험적으로 결정하였으며 이러한 측정 및 분석에 분광타원법이 유용하게 적용됨을 확인하였다. Pr 첨가 셀레나이드 유리의 굴절률은 ST 함량을 고정하는 경우, Sb의 함량이 증가하고 Ge의 함량이 감소함에 따라 증가하는 경향을 보였다.
- 본 시료 분석에서의 모델링 방법에서 유래하는 오차가 표현되는 과정은 분석 방법에서 기인한, 구체적으로 Pr 첨가 셀레나이드 유리 시료에 대한 최적맞춤 결과가 Sellmeier 분산관계식 분산계수의 유형에 따라 “X”와 “Y”의 유형 모두에서 최적 맞춤이 이루어지는 경우, “X”의 유형에서만 최적 맞춤이 이루어지는 경우, “Y”의 유형에서만 최적맞춤이 이루어지는 경우 및 “X”와 “Y”의 유형 모두에서 최적맞춤이 이루어지지 않는 경우로 나누어진다. 이러한 4개 유형에서 첫 번째 경우가 가장 많았으며, 분산계수가 “X” 유형의 값을 가지느냐 “Y” 유형의 값을 가지느냐에 따라 굴절률은 전파장대역에 걸쳐 약 0.
- Pr 첨가 셀레나이드 유리의 굴절률은 ST 함량을 고정하는 경우, Sb의 함량이 증가하고 Ge의 함량이 감소함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 분광타원법을 이용하여 덩어리 유리 물질의 굴절률을 0.003 정도의 오차로 결정할 수 있었으며, 시료 준비 과정의 개선을 통하여 위치에 따른 차이를 감소시키는 경우 굴절률 결정의 정밀도를 보다 향상시킬수 있을 것으로 판단된다.
- 비산화물 계열 유리는 산소나 수산화기의 유입으로 인해 광학적인 특성이나 화학적인 물성이 영향을 받기 때문에 시료를 저울로 측정할 때는 순도 99.999% 이상의 아르곤 가스로 채워진 글로브 박스 안에서 작업을 행하였으며, 이때 산소 및 수산화기의 농도는 공히 2 ppm 이하로 유지되었다. 시료의 제작과정은 다음과 같다.
- 더 크게 나타났다. 시료 표면의 불균일과 위치에 따른 산란 정도의 차이가 측정치의차이를 유발하는 주된 원인으로 분석됨을 주목하면, 동일면의 표면 균일도 차이가 상이한 면에서의 표면 균일도 차이보다 작다는 것을 쉽게 확인할 수 있다.
- 즉, 모델링 방법을 적용할 때 박막, 계면, 기층 모두 성분 분포가 균일하지 않을 것으로 판단하여, 앞에서 언급한 바와 같이 측정 위치에 대한 의존성은 위치에 따라 Pr 첨가 셀레나이드 유리 시료의 표면 거칠기가 서로 다르며, 또한 밀도 불균일성을 반영할 수 있도록 4상계 모델을 적용하였다. 즉, 모델링 방법을 적용할 때 미시 거칠기층, 표면층, 기층 모두 성분 분포가 균일하지 않을 것으로 판단하여, 조성비와 성분 분포가 균일한 기층과 공기 매질로 구성된 2상계 모델보다는 유리 덩어리 시료의 표면층과 미시 거칠기층을 고려한 4 상계 모델이 본 시료들에 대해 보다 효율적으로 반영하는 것으로 판단되었다.
후속연구
- 덩어리 물질의 굴절률을 측정하는 또 하나의 잘 알려진 방법으로 최소 편의각(angle of the least deviation) 측정에 기초한 방법이 있다. 그러나 본 연구의 대상이 되는 유리의 단파장쪽 흡수단이 약 800 nm 부근에 위치하기 때문에 우리를 투과하는 가시광이 존재하지 않아 현재 많이 사용되는 가시광 영역의 최소 편의각 측정 장치를 활용하기 어렵다. 한편 분광타원법은 유리를 포함한 광투과 유전물질을 비롯하여 반도체, 금속 화합물 등 다양한 물질의 굴절률 또는 복소 굴절률과 박막의 두께 등 구조를 결정하는데 유용하게 활용되어왔다.
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