[논문]기상증착공정에 의한 산화아연 나노로드의 성장

김나리; 김재수; 변동진; 노대호; 양재웅

doi:10.3740/mrsk.2003.13.10.668

기상증착공정에 의한 산화아연 나노로드의 성장
Growth of ZnO Nanorod Using VS Method 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.13 no.10, 2003년, pp.668 - 672

김나리 (고려대학교 재료공학과) , 김재수 (한국과학기술연구원 금속공정연구센터) , 변동진 (고려대학교 재료공학과) , 노대호 (고려대학교 재료공학과) , 양재웅 (대진대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

The ZnO nanorods were synthesized using vapor-solid (VS) method on sodalime glass substrate without the presence of metal catalyst. ZnO nanorods were prepared thermal evaporation of Zn powder at $500^{\circ}C$. As-fabricated ZnO nanorods had an average diameter and length of 85 nm and 1.7 $\mu\textrm{m}$. Transmission electron microscopy revealed that the ZnO nanorods were single crystalline with the growth direction perpendicular to the (101) lattice plane. The influences of reaction time on the formation of the ZnO nanorods were investigated. The photoluminescence measurements showed that the ZnO nanorods had a strong ultraviolet emission at around 380 nm and a green emission at around 500 nm.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

ZnO 나노로드는 VLS(vapor-liquid-solid) process, 7' laser ablation process, 8' CVD(chemical vapor deposition) process, 9' solution routes process, 10, template based process11)등 여러 방법으로 합성되고 있다. 기존의 연구에서는 기판에 수직한 ZnO 나노로드를 성장시키기 위해 방향성이 있는 saphire 나 silicon을 기판으로 사용하였는데 본 연구에서는 손쉽게 구할 수 있는 무방향성 기판인 소다라임 글라스를 사용하여 기존의 연구에서와 같이 기판에 수직인 ZnO 나노로드를 성장시킬 수 있었다.
)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다. 또한 성장된 ZnO 나노로드의 광학적 특성을 알아보기 위하여 He-Cd laser (A =325 nm) 를 사용하여 PL(photoluminescence)를 측정하였다. PL측 정은 상온에서 이루어졌으며 사용된 광밀도는 6 W/cm²이었다.
본 연구에서는 일반 수평 반응로를 사용하여 기상증착 방법으로 ZnO 나노로드를 성장시켰다. 기판으로는 1 cm X I cm의 크기로 절단하여 이지카와 시라키가 제안한 방법으로12)세척한 소다라임 글라스를 사용하였다.
그 후 Ar 가스의 유량을 20 seem 정도로 일정하게 유지 하 면서 시간당 200℃의 승온속도로 500℃까지 가열한 다음 조건에 따라 30~120분간 유지하였다. 분위기 가스로 주입한 Ar가스의 유량은 MFC(mass flow controller)를 사용하여 조정하였다.
이러한 현상이 유지되면서 나노로드가 아닌 휘스커 형태로 성장하였다. 성장된 ZnO 나노로드의 결정성을 확인하기 위하여 소다라임 글라스에 성장된 나노로드를 scratching 기법으로 채집한 후 투과전자현미경을 사용하여 관찰하였다. (Fig.
성장된 ZnO 나노로드의 조성은 XRD(X-ray Diffraction, Geigerflex, DMAX-IIA, Rigaku Co.)과 사용하여 관찰하였고, FE-SEM(field emission-scanning electron microscope, S-4200, Hitachi Co.), STEM(scanning transmission electron microscope, CM-30, Phillips Co.)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다. 또한 성장된 ZnO 나노로드의 광학적 특성을 알아보기 위하여 He-Cd laser (A =325 nm) 를 사용하여 PL(photoluminescence)를 측정하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 일반 수평 반응로를 사용하여 기상증착 방법으로 ZnO 나노로드를 성장시켰다. 기판으로는 1 cm X I cm의 크기로 절단하여 이지카와 시라키가 제안한 방법으로12)세척한 소다라임 글라스를 사용하였다. 알루미나 보트의 한쪽에 Zn powder(90.

성능/효과

성장된 ZnO 나노로드의 미세조직을 관찰한 결과(Fig. 3(a)), 기판으로 사용된 소다라임 글라스에 대하여 거의 수직으로 성장된 형상을 관찰할 수 있었으며 (Fig. 3(b)), 전체적인 나노로드의 형상은 Fig.
3(b)), 전체적인 나노로드의 형상은 Fig. 3의 (a)에 확대되어 있는 형태처럼 첨단부분의 직경이 적고 아래 부분인 root로 갈수록 직경이 증가함을 관찰할 수 있었고(Fig. 3(c))에서 더 확실히 관찰된다.
500℃에서 60분간 성장시킨 나노로드의 평균 직경은 약 85nm이며 평균길이가 약 1.7정도로서 약 20정도의 길이 대직경의 비를 가짐을 알 수 있었다. 이 길이 대직경의 비율은 H.
소다라임 글라스에 촉매의 사용없이 Zn powder만을 원료로 사용하여 500℃ 의 낮은 온도에서 기판에 수직한 방향으로 성장한 약 85nm의 직경을 가지는 ZnO 나노로드를 성장할 수 있었다. ZnO 나노로드는 기상화된 Zn 가 기판에 흡착된 후 온도구배에 의해 성장이 이루어지는 VS mechanism을 따르며, 성장시간이 증가함에 따라 온도구배에 의한 흡착률 차이로 인해 첨단부분에서 root 부분으로 갈수록 직경이 증가하는 현상이 나타남을 알 수 있었다. 성장된 ZnO 나노로드는(101) 방향으로 일방향 성장이 이루어졌음을 알 수 있었으며 PL 측정 결과 375 nm 부근의 UV emission peak와 500 nm 부근의 green emission peak가 관찰되었다.
Kim14) 등 기존의 연구에서는 기판에 수직한 ZnO 나노로드를 성장시키기 위해 900- 1300℃의 높은 온도와 일정한 방향성을 가지는 silicon 이나 sapphire 기판을 사용하였다. 그러나 본 연구에서는 손쉽게 구할 수 있는 소다라임 글라스를 사용하여 500℃의 낮은 온도에서 거의 수직한 ZnO 나노로드를 성장시킬 수 있었다. 성장된 ZnO 나노로드의 미세조직을 관찰한 결과(Fig.
2에 나타내었다. 높은 결정성을 가지는 육방정 구조의 (101)면으로 성장됨을 확인할 수 있었다.
53A의 격자상수를 가진 단결정으로 성장되었음을 알 수 있었다. 또한 EDX 분석결과에서 나노로드가 불순물을 포함하지 않고 순수하게 원료 물질인 Zn과 O 로만 이루어져 있다는 것을 알 수 있었다.
5) 약 80nm의 직경과 높은 결정성을 가지는 나노로드가 관찰되었으며, 나노로드 내부에 적층결함이 관찰되지 않음을 알 수 있었다. 삽입된 SAED(selective area electron diffraction) pattern을 통하여 (101) 방향으로 적층되어 있는 약 2.53A의 격자상수를 가진 단결정으로 성장되었음을 알 수 있었다. 또한 EDX 분석결과에서 나노로드가 불순물을 포함하지 않고 순수하게 원료 물질인 Zn과 O 로만 이루어져 있다는 것을 알 수 있었다.
ZnO 나노로드는 기상화된 Zn 가 기판에 흡착된 후 온도구배에 의해 성장이 이루어지는 VS mechanism을 따르며, 성장시간이 증가함에 따라 온도구배에 의한 흡착률 차이로 인해 첨단부분에서 root 부분으로 갈수록 직경이 증가하는 현상이 나타남을 알 수 있었다. 성장된 ZnO 나노로드는(101) 방향으로 일방향 성장이 이루어졌음을 알 수 있었으며 PL 측정 결과 375 nm 부근의 UV emission peak와 500 nm 부근의 green emission peak가 관찰되었다.
소다라임 글라스에 촉매의 사용없이 Zn powder만을 원료로 사용하여 500℃ 의 낮은 온도에서 기판에 수직한 방향으로 성장한 약 85nm의 직경을 가지는 ZnO 나노로드를 성장할 수 있었다. ZnO 나노로드는 기상화된 Zn 가 기판에 흡착된 후 온도구배에 의해 성장이 이루어지는 VS mechanism을 따르며, 성장시간이 증가함에 따라 온도구배에 의한 흡착률 차이로 인해 첨단부분에서 root 부분으로 갈수록 직경이 증가하는 현상이 나타남을 알 수 있었다.
6은 성장된 ZnO 나노로드의 광학적 특성을 조사 하기 위하여 PL특성을 측정한 것이다. 측정결과 370- 380 nm 부근에서 near band-edge emission에 의해서 발생되는 ZnO의 고유한 UV(ultra-violet) emission peak와 trapp 상태의 불순물에서 발생되는 510 nm 부근의 green emission peak를 얻을 수 있었다. 상온에서의 green emission peak는 UV emission peak보다 우선적으로 발생된다.

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