[논문]적층 세라믹 콘덴서의 내부전극용 니켈 분말의 소결 특성

이상근; 최은영; 이윤복; 박성수; 박희찬; 김광호

doi:10.3740/mrsk.2003.13.12.779

적층 세라믹 콘덴서의 내부전극용 니켈 분말의 소결 특성
Sintering Characteristics of Nickel Powders for Internal Electrode of Multilayer Ceramic Capacitors 원문보기

Nickel powders were obtained by various preparation methods, and their sintering characteristics were investigated. Nickel powders made by wet chemical process (WCP) had a higher surface area and more narrow size distribution than that of chemical vapor deposition (CVD) method. Nickel-oxide powders by the WCP method were prepared at $200^{\circ}C$ for 3 hr. The oxidation behaviour of nickel-oxide powder is similar with that of the CVD method. Nickel powders made by the WCP method showed a higher shrinkage in the range of $600^{\circ}C$∼$900^{\circ}C$ than that of commercial powder made by the CVD method. The similar results were observed on the surface microstructure of sintered bodies by SEM measurements.

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문제 정의

그러나 3644cm, 에서 Ni- OH에 의한 특성피크는 관찰되지 않았다. 따라서 본 실험에서는 X-선 광전자분광시험 (XPS) 분석을 통하여 이들 니켈 분말에 대해 Ni과 Ni(OH)2와 NiO계가 가지는 결합에너지를 측정하고 니켈 분말의 표면에 존재하는 Ni(OH)2 의 존재 여부를 확인하였다.
특히 니켈 분말의 제조방법 이 서로 다른 경우 분말이 갖는 입도 분포 및 입자의 표면 특성의 차이가 크게 영향을 미칠 것으로 생각된다. 본 연구에서는 습식 환원법으로 제조된 니켈합성분말 과, 이것을 200℃(2에서 3시간 대기 분위기 하에서 산화처 리한 니켈 산화 분말, 그리고 기상반응법에 의하여 제조된 니켈 상용분말을 각각 출발 원료로 사용하여 분말의 특성을 비교조사하였고 아울러 이들 분말에 대한 소결 특성을 검토하였다.

제안 방법

이렇게 제조된 성형체에 대해서열.기계적적 특 성분석기(TMA)를 사용하여 가열에 따른 소성 수축율을 조사하였고, 아울러 이들 시험편을 97% 알곤+ 3% 수소 분위기 하에서 600~1000°C에서 2시간 유지하여 환원 소 성한 후 소성 온도에 따른 미세조직을 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰하였다.
분말의 결정상은 X-선회절 분석기(XRD)를 사용하였고, 분말의 입자 크기 및 형태는 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 관찰하였다. 또한 니켈 분말에 대한 산화거동은 열중량 분석기(TGA)를 사용하였으며, 입자 표면의 잔류불순물의 존재 여부에 대해서는 X-선 광전 자 분광기(XPS)로 분석하였다.
이러한 3종류의 니켈 분말에 대하여 비표면적은 BET 법에 의하여 구하였고, 탭밀도는 200회 탭핑한 후 측정하였다. 분말의 결정상은 X-선회절 분석기(XRD)를 사용하였고, 분말의 입자 크기 및 형태는 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 관찰하였다. 또한 니켈 분말에 대한 산화거동은 열중량 분석기(TGA)를 사용하였으며, 입자 표면의 잔류불순물의 존재 여부에 대해서는 X-선 광전 자 분광기(XPS)로 분석하였다.
제조방법이 서로 다른 CVD, WCP 합성 및 WCP 산화니켈 분말에 대한 특성을 조사하였고 아울러 이들 분말에 대한 소결 특성을 비교 검토하였다.

대상 데이터

1과 2는 본 실험에 사용된 3종류의 니켈 분말에 대한 주사식 전자현미경 사진과 입도분석 결과를 나타낸 것이다. 이때 입도분석은 SEM 사진으로부터 100개의 입자를 선정하여 통계적으로 구하였다. CVD 상용분말은 평활한 입자 표면을 갖는 구형 분말이었다.
적층 세라믹 콘덴서의 내부 전극용 니켈 분말의 비교 특성을 조사하기 위하여 제조방법이 서로 다른 3종류의 니 켈 분말 즉, 기상반응법에 의하여 제조된 니켈 상용 분 말(Chemical Vapor Deposition, 이하 CVD 상용분말), 습식환원법에 의한 니켈합성 분말(Wet Chemical Process, 이하 WCP 합성분말)과 이것을 200°C에서 3시간 산화처리한 분말(이하 WCP 산화분말)을 사용하였다. 그 중에서도 WCP 합성분말은 구체적으로 유기용매로서에탄올을 함유한 염화니 켈 수용액으로부터 가성소다와 반응하여 수산화 니켈을 생성하고 이것을 히드라진으로 환원하여 제조한 것이다.

이론/모형

이러한 3종류의 니켈 분말에 대하여 비표면적은 BET 법에 의하여 구하였고, 탭밀도는 200회 탭핑한 후 측정하였다. 분말의 결정상은 X-선회절 분석기(XRD)를 사용하였고, 분말의 입자 크기 및 형태는 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 관찰하였다.

성능/효과

(1) CVD 상용분말은 평활한 입자 표면을 갖는 구형 분말로서 평균 입경은 OSjUm이었고 WCP 합성분말과 WCP 산화 분말은 다소 거친 입자 표면을 갖는 구형 입자 로서 평균 입경은 각각 0.4“이로서 상대적으로 좁은 입도 분포를 나타내었다.
(2) CVD 상용분말과 WCP 합성분말에서는 단일상을 갖는 니켈 분말로서 관찰된 반면에 WCP 산화 분말은 산화로 인하 여 부동태를 갖는 산화물 피막이 형성되어 니켈상 이외에 미량의 산화니켈(NiO)이 존재하였다.
(3) WCP산화 분말은 WCP 합성분말에 비하여 300°C 부근에서 약 100°C 정도의 산화저항성을 갖고 있으며 이것은 CVD 상용분말과 유사한 거동을 나타내었다. 또한 WCP 합성분말에서 약 320°C 부근에서 중량 감소는 Ni(OH)2의 탈수에 기인한 것이었다.
(4) CVD 상용분말은 WCP 합성분말에 비하여 600°C ~850°C 범위에서 조대한 입자의 존재로 인하여 소성 수 축율이 낮았다. 한편, WCP 산화분말은 CVD 상용분말과 마찬가지로 600°C 에서 소결은 진행되지 않았지만 동일한 입도 분포를 갖는 WCP 합성분말에 비하여 다수의 조대한 입자로서 관찰되었다.
Ni 2P3 피크 분포에서 852 eV의 결합에너지에 위치한 피크는 Ni 피크이고 855 eV의 결합에너지에 위치한 피크는 Ni(OH)2이었다. 모든 니켈 분말로부터 이들의 존재가 관찰되었으며 특히 WCP 합성분말과 WCP 산화분말 을 비교 시 Ni(OH)2 피크는 감소하고 Ni 혹은 NiO 피크가 상대적으로 증가하여 300°C 에서 가열에 따른 중량 감소는 Ni(OH)2의 탈수 반응에 의한 것임을 확인할 수 있 었다.
CVD 상용분말과 WCP 합성분말에서는 단일상을 갖는 니켈 분말로서 관찰된 반면에 WCP 산화분말에서는 니켈상 이외에 미량의 산화니켈(NiO)이 형성되었다. 이들 분말에 대한 결정자 크기를 Scherrere 식을 이용하여 구한 결과 CVD 상용분말, WCP 합성분말과 WCP 산화분말에서 결정자 크기는 각각 54.3, 44와 46 nm이었다. 따라서 WCP 합성분말을 200°C 에서 3시간 가열 처리하여 얻은 WCP 산화 분말은 산화로 인하여 부동태를 갖는 산화물 피막이 형성되어 산화물의 층으로 존재하는 것으로 생각된다.

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