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가설 설정
- 상온에서 코팅 처리된 Stainless steel 박막은 고유의 오스테나이트 구조(fee)를 갖지 못하고 페라이트 구조(bcc) 를 갖는다.2-' 이런 페라이트 코팅의 내식성은 bulk 스테 인리스에 비해 특성이 떨어지므로 내식성 향상을 위해서는 오스테나이트 구조를 이루는 것이 바람직하다. 페라이 트 구조를 오스테나이트 구조로 바꾸기 위해서는 500℃ 이상이의 고온에서 박막을 합성하거나 오스테나이트 모재 를 이용하여 에피탁시 성장을 시켜야 한다고 보고되고 있으나 이는 기판재료의 제한이 따르게 되는 문제점을 가지고 있다.
제안 방법
- 본 연구에서는 IBAD 공정을 이용하여 Ar/N2 gas 비율에 따라STS 316L 박막을 합성하여 각 시편의 결정구조 및 조성 변화를 알아보았고, 질소 첨가에 따른 내식성 평가를 하였다.
- S45C강은 3㎛ 다이아몬드 페이스트로 경면연마한 후 세척하여 건조시킨 것으로 화학 조성표는 Table 1에 나타내었다. 건조된 시편들은 내열테입을 이용하여 기판에 부착한 후 기판을 챔버내에 장착하여 IXlO'torr 이하가 되도록 진공배기처리 하였다. 실험은 Table 2에서와 같이 (a) ion beam power와 (b) Ar/N2 gas의 합성비를 공정변수로 하여 코팅처리 하였다.
- 1에 나타내었다. 코팅 전기판 표면의 먼지나 이물 질을 제거하기 위해 40seem의 Ar gas를 이용하여 20분 동안 bombarding 처리하였다.
- SEIFERT & CO.사의 XRD 장비를 이용하여 입사각 고정식의 GXRD (Glancing X-Ray Diffraction)을 측정하였다. 코팅 처리시 원시료인 bulk stainless steel 316L과의 결정구조 차이를 비교하였고, Ar/N2 gas를 이용한 ion beam 처리시 gas 합성비에 따른 결정구조 변화를 알아보았다.
- 사의 XRD 장비를 이용하여 입사각 고정식의 GXRD (Glancing X-Ray Diffraction)을 측정하였다. 코팅 처리시 원시료인 bulk stainless steel 316L과의 결정구조 차이를 비교하였고, Ar/N2 gas를 이용한 ion beam 처리시 gas 합성비에 따른 결정구조 변화를 알아보았다. 그리고 코팅막의 두께에 따른 성분조성을 AES 분석을 통해 알 아보았다.
- 코팅 처리시 원시료인 bulk stainless steel 316L과의 결정구조 차이를 비교하였고, Ar/N2 gas를 이용한 ion beam 처리시 gas 합성비에 따른 결정구조 변화를 알아보았다. 그리고 코팅막의 두께에 따른 성분조성을 AES 분석을 통해 알 아보았다.
- 코팅막의 내식특성은 SI 1286, WMPG1000 Multi Pot/ Gal Potentiostat 장비를 이용한 동전위 분극시험 (Potentio- dynamic test)과 일본 SUGA사의 Salt spray tester 장비 (Model ST90)를 이용한 염수분무 시험을 하였다. 동전위 분극시험은 포화칼로멜 전극(Saturated calomal electrode, SCE)을 기준전극으로 사용하였고, 상대전극은 Ag/AgCl 을 사용하였다.
- 1 M H2SO4를 사용하여 상온(25℃)에서 실시하였다. 실험 실시 전에 용액내의 용존산소를 제거하기 위해 1 시간동안 질소 가스로 탈기처리 하였으며, 부식전위의 안정화 처리를 30분간 실시하였다. 염수분무 시험은 5% NaCl용액으로 S45C와 Glass 기판에 따라 처리 조건을 달리 하여 ASTM B 117에 따른 실험 방법에 따라 실 험하였다.
- 코팅처리 조건에 따른 코팅막 자체의 부식특성을 평가하기 위하여 Glass를 기판으로하여 동전위 분극실험을 하였다. Fig.
대상 데이터
- 본 실험에서는 가로 7.5 cm, 세로 2.5 cm, 두께 1 cm 인 glass를 기판으로 사용하였으며, 모든 시편은 모재 표면의 유기물 제거를 위해 아세톤으로 약 20분간 세척 후 건조하여 사용하였다. 염수분무 시험용 시편은 직경 18 mm, 두께 8 mm인 원통형의 S45C강을 사용하였다.
- 5 cm, 두께 1 cm 인 glass를 기판으로 사용하였으며, 모든 시편은 모재 표면의 유기물 제거를 위해 아세톤으로 약 20분간 세척 후 건조하여 사용하였다. 염수분무 시험용 시편은 직경 18 mm, 두께 8 mm인 원통형의 S45C강을 사용하였다. S45C강은 3㎛ 다이아몬드 페이스트로 경면연마한 후 세척하여 건조시킨 것으로 화학 조성표는 Table 1에 나타내었다.
- 코팅막의 내식특성은 SI 1286, WMPG1000 Multi Pot/ Gal Potentiostat 장비를 이용한 동전위 분극시험 (Potentio- dynamic test)과 일본 SUGA사의 Salt spray tester 장비 (Model ST90)를 이용한 염수분무 시험을 하였다. 동전위 분극시험은 포화칼로멜 전극(Saturated calomal electrode, SCE)을 기준전극으로 사용하였고, 상대전극은 Ag/AgCl 을 사용하였다. 분극 실험에 사용된 용액은 3.
- 동전위 분극시험은 포화칼로멜 전극(Saturated calomal electrode, SCE)을 기준전극으로 사용하였고, 상대전극은 Ag/AgCl 을 사용하였다. 분극 실험에 사용된 용액은 3.5% NaCl, 0.1 M H2SO4를 사용하여 상온(25℃)에서 실시하였다. 실험 실시 전에 용액내의 용존산소를 제거하기 위해 1 시간동안 질소 가스로 탈기처리 하였으며, 부식전위의 안정화 처리를 30분간 실시하였다.
이론/모형
- 실험은 Table 2에서와 같이 (a) ion beam power와 (b) Ar/N2 gas의 합성비를 공정변수로 하여 코팅처리 하였다. 본 실험에 사용된 공정은 Kaufman ion source를 이용하여 Ar/N2 gas를 bombarding 처리하며 Thermal evaporation 방법에 의해 코팅하는 IB AD 방식에 따라 실행하였으며 그 모형을 Fig. 1에 나타내었다. 코팅 전기판 표면의 먼지나 이물 질을 제거하기 위해 40seem의 Ar gas를 이용하여 20분 동안 bombarding 처리하였다.
- 4는 Ion beam power.에 따른 grain size를 Sclerrer 공식을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 것이다. 기존 W.
성능/효과
- Mao8)에 의하면 Ar Ion beam의 bombardment energy를 증가시키면 주 결정방향으로의 결정화도가 증가하다가 일정 energy가 넘어서면 감소한다고 하였다. 본 연구에서도 ion beam의 power 를 증가시킴에 따라 (110) 방향으로의 결정화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. Fig.
- Ensinge?에 의한 연구결과 Ar gas를 이용한 ion beam 처리시 ion beam 처리하지 않은 시편에 비해 grain size가 증가하게 되고 ion beam의 세기를 증가시킬수록 grain size가 증가한다는 연구결과가 보고되고 있다. 본 연구에서도 초기 TM(Thermal evaporation)방식에 의해 코팅된 시편에서는 11.9nm의 입자 크기를 가진 반면, Ion beam을 이용한 시편에서는 TM 시편에 비해 grain size가 증가하여 306 W의 ion beam 처리시 15.8 nm까지 증가흐)는 것을 알 수 있었다.
- (a)는 Ar gas를 이용한 시편의 depth profile을 나타낸 것이고 (b)는 Ar과 N2 gas의 비율을 1:1로 코팅 처리한 시편의 분석 결과를 나타낸 것이다. (a) Ar을 이용한 ion beam 처리 시편에 비해 (b) Ar/N2 합성에 의한 시편이 깊이에 따른 조성 변화가 심하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 이것은 침입형 원소인 질소 원자들이 코팅막으로 불균일하게 침투하였기 때문이라 사료되며, 이런 박막 내부의 많은 질소 함량에 의해서 코팅막의 결정구조가 페라이트 구조에서 오스테나이트 구조로 변한 것으로 여 겨진다.
- 2 V의 높은 전압에서도 부동태 특성을 나타내는 것을 알 수 있다. 그리고 Ar gas나 N2 gas에 의한 ion bombarding 처리시 TM 시편보다 더 우수한 부식 특성을 가졌다. 특히 Ar gas와 N2 gas의 비율이 1:1로 합성된 시편은 거의 0V의 높은 부식전위값을 가졌다.
- 1 M H2SO4에서는 NaCl 분위기에서와는 달리 코팅처리된 시편들에 비해 원시료인 Stainless steel 316L°] 일반적으로 더 우수한 부식 특성을 나타내었다. 코팅시편들은 TM 이나 Ion beam 처리한 시편의 특별한 차이가 나타나지 않았으며, 원시료가 -0.3 V의 부식전위로 코팅시편들보다 높은 값을 나타났고, 부동태 영역도 IX1(/mA의 낮은 전류값에서 나타나는 것을 알 수 있었다. 하지만 N2 gas 가 합성된 시편은 거의 원시료인 bulk STS 316L과 유사한 거동을 보였으며 특히 Ar gas와 N2 gas가 1:1로 합성된 시편은 원시료보다 더 우수한 부식 특성을 나타 내었다
- 반면 Ion beam 처리된 시편은 TM 시편에 비해 우수한 특성을 나타난 것을 알 수 있었다. (c) Ar gas ion beam 처리된 시편에서는 시편 외부에 pitting이 발생한 반면 내부에서는 TM 시편에 비해 양호한 표면 상태를 나타내었고 (d) N2 gas ion beam 처리된 시편은 가장 양호한 특성을 나타낸 것을 알 수 있었으며 특히 시편 내부에서는 pitting의 발생이 거의 일어나지 않은 것을 관찰할 수 있었다. 염수분무 시험 후 Image analysis를 통한pitting area의 측정은 Fig.
- 10에 나타내었다. TM 시편은 전체 면적의 약 50% 가 까이 pitting0] 일어났으며, Ion beam 처리된 시편들은 TM 시편에 비해 비교적 표면 pitting이 적게 형성된 것을 알 수 있었다. 특히 N2 gas가 첨가된 Ion beam 처리시 TM 시편에 비해 절반 정도의 pitting 면적을 가지는 가장 양호한 상태를 나타내었다.
- TM 시편은 전체 면적의 약 50% 가 까이 pitting0] 일어났으며, Ion beam 처리된 시편들은 TM 시편에 비해 비교적 표면 pitting이 적게 형성된 것을 알 수 있었다. 특히 N2 gas가 첨가된 Ion beam 처리시 TM 시편에 비해 절반 정도의 pitting 면적을 가지는 가장 양호한 상태를 나타내었다. Fig.
- Thermal evaporation0]] 의해 증착된 STS 316L 피막은 원시료인 bulk STS 316L의 (111)방향의 오스테나이트 구조를 갖지 못하고 (110)방향의 페라이트 구조를 가졌다. Ar gas에 의한 ion bombarding 처리시 결정구조 변화는 없지만 ion current density의 증가에 따라 결정화도가 증가 하였으며, grain size도 증가하였다. N2 gas에 의한 ion bombarding 처리시 원시료의 결정구조인 (111) 방향의 오스테나이트 구조가 나타났다.
- 그러나 두 경우 모두 N2 gas를 이용한 ion beam 처리시 가장 우수한 부식 특성을 나타내었다. 염수분무 시험 결과 Thermal evaporation 에 의한 시편은 심한 pitting으로 인해 면단위로 pitting 이 일어나 녹물이 흘러내린 것을 육안으로 관찰할 수 있었고, ion beam을 이용한 시편은 비교적 양호한 특성을 나타내었다. 특히 N2 gas를 이용한 ion bombarding 처리시 가장 우수한 부식특성을 나타내었다.
- 염수분무 시험 결과 Thermal evaporation 에 의한 시편은 심한 pitting으로 인해 면단위로 pitting 이 일어나 녹물이 흘러내린 것을 육안으로 관찰할 수 있었고, ion beam을 이용한 시편은 비교적 양호한 특성을 나타내었다. 특히 N2 gas를 이용한 ion bombarding 처리시 가장 우수한 부식특성을 나타내었다.
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