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문제 정의
- 본 연구는 AZ91D 합금 스크랩으로부터 재생지금 제조시 고려해야 할 수소제거, 비금속개재물 분리 및 성분조정, 3가지 사항 중 성분조정에 관한 것이다. 이를 위해 AZ91 합금 용탕 내 Mn과 Fe 상호용해도를 측정하였으며, 그 용해도 자료에 기초하여 Table 1에 제시된 ASTM B-93 규정을 만족하는 AZ91D 재생지금을 스크랩으로부터 제조하기 위한 방안을 제시하고자 한다.
- 23%Mn 합금과 동일한 방법으로 그 값을 구하여 나타낸 것이다. 0.4%Mn 및 0.6%Mn의 의미도 위와 동일한 절차를 통하여 Mn과 Fe의 상호용해도를 조사해 보았다는 것이다. 이와 같이 Mn 첨가량을 0.
- 본 연구에서는 AZ91 합금 용탕내 Mn과 Fe의 상호용해도를 구하고, 다이캐스팅시 발생하는 스크랩내 성분의 함량 및 이들의 변화 경로를 조사하였다. 또한 이를 근간으로 하여 스크랩의 리싸이클링을 통한 재생지금 제조 시 ASTM B93 규격에 합치하는 지금을 제조하고자 하였으면 얻어진 결과들은 다음과 같다.
- 및 이들의 변화 경로를 조사하였다. 또한 이를 근간으로 하여 스크랩의 리싸이클링을 통한 재생지금 제조 시 ASTM B93 규격에 합치하는 지금을 제조하고자 하였으면 얻어진 결과들은 다음과 같다.
제안 방법
- 3가지 사항 중 성분조정에 관한 것이다. 이를 위해 AZ91 합금 용탕 내 Mn과 Fe 상호용해도를 측정하였으며, 그 용해도 자료에 기초하여 Table 1에 제시된 ASTM B-93 규정을 만족하는 AZ91D 재생지금을 스크랩으로부터 제조하기 위한 방안을 제시하고자 한다.
- AZ91 마그네슘 합금내 Fe 용해도에 미치는 Mn의 영향을 620℃ 와 710℃ 의 온도범위에서 조사하기 위해 710℃ 의 순수한 Mg내 Fe 용해도한 이상으로 Fe를 첨가하고, Mn 첨가량을 변화시키고자 하였다.
- 그리고 나서 AZ91 합금 액상내 Fe 첨가하기 위해 무수 FeCl2 를 산화보호용 용제(flux)와 혼합하여 용탕 중에 장입하고, AZ91 용탕과의 환원반응에 의해 생성된 Fe의 용탕내로의 용해 촉진을 위해 30분 동안 기계적 교반을 하였다. 이때 첨가된 FeCl2의 양은 순수한 Fe로 환산하면, 합금 용량에 대해 200 ppm에 상응하는 값이었다.
- 이때 첨가된 FeCl2의 양은 순수한 Fe로 환산하면, 합금 용량에 대해 200 ppm에 상응하는 값이었다. 교반 후, 200 ppm의 Fe가 첨가된 AZ91 합금 액상내 Mn 함량을 변화시키기 위하여 무수 MnCl2를 첨가하였다. 그리고 나서 FeCl212를 첨가했을 때와 동일한 목적으로 용탕을 교반하였다.
- 그리고 나서 FeCl212를 첨가했을 때와 동일한 목적으로 용탕을 교반하였다. 그리하여 740℃에서 0.23, 0.3, 0.4, 0.6%의 Mn과 각각에 200 ppm의 Fe가 첨가된 용탕을 준비하였다. 샘플 채취는 단계적으로 온도를 하강시키면서 수행하였는데, 각 샘플 채취 온도에서 용탕은 1시간동안 정치하였다.
- 6%의 Mn과 각각에 200 ppm의 Fe가 첨가된 용탕을 준비하였다. 샘플 채취는 단계적으로 온도를 하강시키면서 수행하였는데, 각 샘플 채취 온도에서 용탕은 1시간동안 정치하였다. 재용해 및 재석출용 샘플들은 용탕을 직경 20mm, 높이 20mm의 샘플 제조용 몰드에 부어 급냉시킴으로서 얻을 수 있었다.
- 이 방법에 의해 얻어진 샘플에는 금속간화합물[Al8(Mn, Fe)5] 입자가 액상에서 완전히 분리되지 않은 채 존재하게 되고, 그러한 입자의 존재는 용해도측정 시료에서 실제의 Fe 용해도보다 높은 Fe 함량을 나타내게 된다. 샘플내에 개재하는 Al8(Mn, Fe)5 정출물을 제거할 목적으로 흑연도가니를 사용하여 상기의 샘플을 재차 용해하여 단상의 액상으로 만든 후 정출물을 재석출시켜 침강시키는 방법을 채용하였다. 이를 위해 정출물이 완전히 용해된 단상의 액상이 형성된 후 다시 채취온도 보다 수℃ 낮은 온도까지 액상을 냉각하여 2시간 동안 정치시키고 나서 액상을 급냉시킨다.
- 용해 및 정련공정은 가스분위기를 사용하지 않고 용제를 사용하여 용탕을 보호하였다. 용해 전에 이미 스크랩의 조성을 분석하여 Mn 및 Fe 함량을 조사하였고, 용탕내 Fe 성분을 조정하기 위해 첨가해야 할 Mn의 양을 결정하였다. Mne Al-20%Mn 모합금을 칩 형태로 첨가하여 조정하였는데, 이는 용탕내 A1 성분을 증가시키고 Mn의 합금화 효율을 증가시키기 위해서이다.
- 1에서와 같이 설치하여 최대 250 rpm으로 교반하였다. 용탕을 교반하는 과정에서 정련용 용제를 첨가하여 교반 완료 후 용탕에 부유하는 비금속개재물이 없도록 하였다. 교반과정이 끝나게 되면 교반기를 제거하고 용탕을 정치시키고 나서 재용해 지금을 제조하였다.
- 교반과정이 끝나게 되면 교반기를 제거하고 용탕을 정치시키고 나서 재용해 지금을 제조하였다. 지금 제조 과정에서 샘플을 채취하여 합금 조성을 분석하여 재용해 지금내 Mn 및 Fe 함량을 조사해 보았다.
- 이때, Mn 첨가량에 따른 용탕내 Mn 및 Fe 용해도를 온도의 함수로 나타낸 것을 Mn과 Fe의 상호용해도라 표현한다. AZ91 합금내 Mn과 Fe의 상호용해도는 Mn 함량변화 및 온도변화에 따라 얻어진 SH(T) 시료에 균질화-재석출 절차를 적용시켜 구하였고 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 이때 재석출 온도는 SH(T) 시료 채취 온도보다 5-7℃ 낮았다.
- 이때 재석출 온도는 SH(T) 시료 채취 온도보다 5-7℃ 낮았다. 또한 Holta에 의해 제시된 Fe 용해도 실험식, 을 이용하여 각 온도에서 Mn 함량 변화에 따른 Fe 용해도를 계산하여 본 연구에서의 측정치와 함께 Fig. 2에 나타내어두 결과를 비교해 보았다.
- 4의 네 경우의 경로를 따라 변하게 된다. 0.23%Mn 경로를 예로 들면, 665℃ 이상에서 평형농도를 갖는 용탕을 냉각 시켜 용탕 온도가 665℃로 되었을 때 Mn 및 Fe 농도가 감소하여 Mn 함량이 0.21%이고 Fe 함량이 0.003% 인 합금을 만들었다. 이는 온도감소에 따른 석출과정에 의해 나타나는 함량 감소이다.
- 이와 같이 Mn과 Fe 상호용해도 곡선은 다이캐스팅 용해로에서의 용해온도를 알고 있으면 발생하는 공정 스크랩 내 Mn과 Fe 함량을 예측할 수 있는 자료를 제공한다. 또한 그 자료는 스크랩을 이용한 리싸이클링 시 ASTM B93 규정에 합치하는 조성을 갖는 재생지금을 제조할 수 있도록 한다.
- 표에서 스크랩은 다이캐스팅 공정 스크랩을, P-1~P-11은 11회의 pilot plant 조업을 의미한다. 이러한 조업에서는 Mn과 Fe 상호용해도에 근거하여 스크랩 용탕 조성이 0.2% Mn, 0.25-0.3% Mn이 되도록 Mn을 첨가하였다. Mn 첨가는 순수 금속 Mn을 첨가하여도 되나 본 연구에서는 Al-20% Mn 합금을 첨가하였다.
- 3% Mn이 되도록 Mn을 첨가하였다. Mn 첨가는 순수 금속 Mn을 첨가하여도 되나 본 연구에서는 Al-20% Mn 합금을 첨가하였다. Table 3의 P-1에서 보듯 용탕내 Mn 함량이 0.
- (3) AZ91D 스크랩의 리싸이클링에 본 연구에서 구해진 Mn과 Fe의 상호용해도 자료를 적용시켜 재생지금을 제조하여 합금 조성을 분석해 보았다. 용탕내 Mn 함량이 0.
대상 데이터
- 합금내 함량측정을 위하여 중앙부로부터 시료를 채취하여 시료내 Mn 및 Fe 함량을 원자흡광법으로 결정하였다. 이때 얻어진 Mn과 Fe의 상호용해도 자료는 AZ91D clean scrap의 리싸이클링 시험에서 Mn 및 Fe의 농도조절을 위해 사용되었다.
- 실제 D/C 스크랩을 용해하였다. 용해용 도가니는 pack cementation에 의해 알루미나이징 처리된 철도가니를 사용하였다. 스크랩 250 kg을 용해하여 용탕을 만든 후 용탕 온도를 720℃ 가 되도록 하였다.
- 스크랩 250 kg을 용해하여 용탕을 만든 후 용탕 온도를 720℃ 가 되도록 하였다. 용해시 도가니에 장입된 스크랩표면의 산화 및 용탕표면의 산화를 방지하기 위해 일본 立川鑄造熔劑工業所(株)의 SK432 용제(flux)를 사용하였다. 용해 및 정련공정은 가스분위기를 사용하지 않고 용제를 사용하여 용탕을 보호하였다.
- AZ91D 합금 스크랩내 Mn 및 Fe 성분의 함량을 조절하기 위하여 250kg 용량의 scale-up 되어진 용해로를 사용하여 실제 D/C 스크랩을 용해하였다. 용해용 도가니는 pack cementation에 의해 알루미나이징 처리된 철도가니를 사용하였다.
이론/모형
- 이를 위해 정출물이 완전히 용해된 단상의 액상이 형성된 후 다시 채취온도 보다 수℃ 낮은 온도까지 액상을 냉각하여 2시간 동안 정치시키고 나서 액상을 급냉시킨다. 이러한 방법을 균질화-재석출법이라 명명하였고, 이는 Holta의 방법을 이용하여 얻어진 샘플에 적용되었다. 합금내 함량측정을 위하여 중앙부로부터 시료를 채취하여 시료내 Mn 및 Fe 함량을 원자흡광법으로 결정하였다.
- 이러한 방법을 균질화-재석출법이라 명명하였고, 이는 Holta의 방법을 이용하여 얻어진 샘플에 적용되었다. 합금내 함량측정을 위하여 중앙부로부터 시료를 채취하여 시료내 Mn 및 Fe 함량을 원자흡광법으로 결정하였다. 이때 얻어진 Mn과 Fe의 상호용해도 자료는 AZ91D clean scrap의 리싸이클링 시험에서 Mn 및 Fe의 농도조절을 위해 사용되었다.
- 2. Mutual solubility of Mn and Fe in AZ91 melts measured by re-precipitation procedure and calculated by Holta's equation.
성능/효과
- 용탕의 온도변화에 따른 Fe 용해도를 관찰해 보면, 620℃ 에서는 AZ91 합금 용탕내에서 측정된 Fe 용해도는 Holta의 자료와 유사함을 보였으나 그 이상의 온도에서는 Holta의 계산치 보다 낮은 값을 보이고 있었다. 또한 Fe 용해도 측정값들을 동일 온도에서의 Holta식에 의한 계산 값들과 비교해 보았을 때 용탕 온도가 증가함에 따른 Fe 용해도 차이는 증가하고 있었다.
- 용탕의 온도변화에 따른 Fe 용해도를 관찰해 보면, 620℃ 에서는 AZ91 합금 용탕내에서 측정된 Fe 용해도는 Holta의 자료와 유사함을 보였으나 그 이상의 온도에서는 Holta의 계산치 보다 낮은 값을 보이고 있었다. 또한 Fe 용해도 측정값들을 동일 온도에서의 Holta식에 의한 계산 값들과 비교해 보았을 때 용탕 온도가 증가함에 따른 Fe 용해도 차이는 증가하고 있었다. 이와 같이 본 연구에서 얻어진 Fe 용해도가 Holta에 의해 제시된 Fe 용해도 보다 낮은 값을 보이게 되는 원인으로는 SH(T) 시료 채취시 용탕으로부터 혼입된 Al8(Mn, Fe)5상 정출물을 균질화-재석출 절차를 통하여 침강시킬 수 있었다는 데에 있다.
- 실제로 동일 그림에 국내에서 발생하는 다이캐스팅 스크랩을 분석한 결과를 open circle 로 나타내었다. 측정값의 대부분이 예상된 영역안에 존재함을 알 수 있었다. 이와 같이 Mn과 Fe 상호용해도 곡선은 다이캐스팅 용해로에서의 용해온도를 알고 있으면 발생하는 공정 스크랩 내 Mn과 Fe 함량을 예측할 수 있는 자료를 제공한다.
- Mn 첨가는 순수 금속 Mn을 첨가하여도 되나 본 연구에서는 Al-20% Mn 합금을 첨가하였다. Table 3의 P-1에서 보듯 용탕내 Mn 함량이 0.2%가 되도록 Mn을 첨가한 경우 재용해 정련지금내 Mn 함량은 0.16%로 되었으며, Mn 함량이 0.25- 0.3%가 되도록 첨가한 경우에는 표의 샘플 P2-P11과 같이 ASTM B93 규격을 만족함을 알 수 있었다. 액상 내 첨가되는 Mn의 양을 증가시키면 Fe 함량을 상당히 감소시킬 수 있다.
- (1) AZ91 합금 용탕내 Mn 함량의 변화 및 온도변화에 따른 Mn과 Fe 상호용해도는 Al8(Mn, Fe)5상 정출물을 완전 제거시킨 후 조사되었고, 기존의 자료와 비교해본 결과 620℃에서는 유사하였으나 그 이상의 온도에서는 본 연구에서 얻어진 용해도 값이 낮았다. 이에 대한원인으로는 용탕으로부터 완전 제거된 정출물을 분석해본 결과 온도 증가에 따라 각 단계에서 얻어진 정출물 내 Fe 함량이 증가하였기 때문이다.
- (2) 다이캐스팅시 로내 용탕에서의 Mn 및 Fe 함량은 스크랩에 그대로 반영된다. Mn과 Fe 상호용해도 자료로부터 알 수 있었던 것은 용탕내 Fe 함량이 증가하면 Mn 함량이 감소한다는 것이다.
- 합금 조성을 분석해 보았다. 용탕내 Mn 함량이 0.2%가 되도록 Mn을 첨가한 경우 재용해 정련지금내 Mn 함량은 0.16%로 되었으며, Mn 함량이 0.25- 0.3%가 되도록 첨가한 경우에는 ASTM B93 규격을 만족함을 알 수 있었다. 전자의 경우는 재용해시 Fe 함량증가에 따른 Mn 함량 감소로 ASTM B94 규격을 벗어나게 되므로 후자의 조건에 맞추는 것이 바람직하겠다.
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