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[국내논문] 신 열환원 공정에 의한 초미립 티타늄 카바이드 분말 합성
Synthesis of Ultrafine Titanium Carbide Powder by Novel Thermo-Reduction Process 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.10 no.6, 2003년, pp.390 - 394  

이동원 (Nano P) ,  (Faculty of Non-ferrous Materials, Technical University, St. Petersburg State Mining Institute) ,  배정현 (Nano P) ,  김병기 (Nano P)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Ultra fine titanium carbide particles were synthesized by novel metallic thermo-reduction process. The vaporized TiC1$_4$+$CCl_4$ gases were reacted with liquid magnesium and the fine titanium carbide particles were then produced by combining the released titanium and carbon at...

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제안 방법

  • 이 공정은 기화된 염화금속 용액 (TiCl’+CClD 가스를 액상 마그네슘과 반응시켜 염화마그네슘이 생성되고 이때 방출된 Ti와 C 원자들의 결합에 의해 티타늄 카바이드가 합성되는 것이다. 본 연구에서는 이러한 공정을 적용하여 염화물 조성, 액상 마그네슘으로의 유입 속도 그리고 반응 온도와 같은 주요한 공정변수가 티타늄 카바이드 합성물의 특성에 미치는 영향을 비교 분석하였다.
  • 제조된 합성물은 다공성(sponge)형태로써 막자사발에서 분쇄시킨 후, 50%HF+50%HN03 용액에 녹여 필터링법으로 유리탄소를 축출한 다음, 원소성분분 석기 (elemental analyzer, AH7529)로 그 양을 측정하였다. 고정 탄소(5xed carbon)량은 전체 탄소량 측정 후 유리탄소량과의 차이로 구하였다.
  • 29)로 그 양을 측정하였다. 고정 탄소(5xed carbon)량은 전체 탄소량 측정 후 유리탄소량과의 차이로 구하였다. Mg, Cl, Fe 및 O의 불순성분을 측정 (JMS 01BM-2, LECO-TC436) 하였고, SEM(XITACHIS4200)을 이용한 미세조직과, X-ray 회절 패턴(RIGAKU-R2000)을 분석하였다.
  • 고정 탄소(5xed carbon)량은 전체 탄소량 측정 후 유리탄소량과의 차이로 구하였다. Mg, Cl, Fe 및 O의 불순성분을 측정 (JMS 01BM-2, LECO-TC436) 하였고, SEM(XITACHIS4200)을 이용한 미세조직과, X-ray 회절 패턴(RIGAKU-R2000)을 분석하였다.
  • TiCl4+CCl4 혼합용액을 액상 마그네슘으로 주입시켜 기화된 용액가스와 마그네슘과의 반응을 유도하는, 새로운 열환원법을 적용하여 초미립 TiC 분말 합성에 성공하였다. 최적의 반응 조건은 30g/min의 용액주입 속도, 9801의 초기반응 온도 그리고 105% CCL인 용액을 사용할 경우로 나타났다.

대상 데이터

  • 연강(mild steel)으로 만들어진 원통형의 챔버(<|)90mmxL180mm)에 액상 마그네슘(AVISMA Mg- 90, 99.9%)을 아르곤 분위기 하에서 용융시키고, 이챔 버내로 TlCl4(CnTO, 99.99%)와 CC14(TVS, 99.96%)가 혼합된 용액을 공급하였다. 이때의 챔버 내에서 발생하는 반응은 다음과 같다.
  • 2 g이다. 그러나 CC1, 는 TiCl4 보다 휘발성이 크고 화학적으로 불안정하므로 화학양론적량 대비 약간 많은 157.3 g(105%)과 164.8g(110%)을 선정하여 혼합용액을 별도로 준비하였다. 챔버 내의 마그네슘 역할은 TiCl3, TiCl2, CQ16와 같은 중간상이 형성되지 않도록 충분한 환원을 유도하는 것으로써, 이를 위하여 충분한 양(330 g)을 준비하였다.

이론/모형

  • 따라서 이를 확인하는 가장 적절한 방법은 합성물의 격자상수를 정량적으로 확인하는 방법이다. 따라서 아래식에 나타난 외삽법을 사용해 이의 격자 상수를 구하였다,
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참고문헌 (6)

  1. N. Durlu : J. Euro. Ceram. Soc., 19 (1999) 2415. 

  2. P. Ettmayer, H. Kolaska, W. Lengauer and K. Dreyer: lnt. J. Refract. & Mater., 13 (1995) 343. 

  3. H. Preiss, L. M. Berger and D. Schultze : J. Euro. Ceram. Soc., 19 (1999) 195. 

  4. J. H. Lee and N. N Thadhani : Scripta Mater., 37(12) (1997) 1979. 

  5. S. Y. Aleksandrovskii, V. M. Sizyakov, A. K. Ratmer and D. W. Lee: J. Mater. Proc. & Manuf. Sci., 9 (2001) 303 

  6. T. Halander and O. Tolochko : J. Phas. Equil., 20(1) (1999) 57. 

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