Steel tire cords were subjected to plasma polymerization coating of acetylene in order to enhance the adhesion to rubber compounds. Plasma polymerization coating was varied to plasma polymerization coating of acetylene, argon plasma etching+plasma polymerization, or argon plasma. etching+plasma poly...
Steel tire cords were subjected to plasma polymerization coating of acetylene in order to enhance the adhesion to rubber compounds. Plasma polymerization coating was varied to plasma polymerization coating of acetylene, argon plasma etching+plasma polymerization, or argon plasma. etching+plasma polymerization with Ar carrier gas. Adhesion was evaluated via TCAT samples and compared to those with brass coated tire cord. For durability study, plasma polymer cooled tire cords were aged in lab atmosphere for 1, 3, 5, 10 or 15 days, while TCAT specimens prepared with plasma polymer coated tire cords were aged in distilled water, 10% NaCl solution or $100^{\circ}C$ oven for 1, 2, 3 or 4 weeks. After testing, failure surfaces were analyzed with SEM/EDX. Among the treatments, the highest adhesion was obtained by Ar etching+acetylene plasma. polymerization coating with Ar carrier gas, providing almost same pull-out force as the brass coated tire cords. Upon the aging of the tire cords in the lab atmosphere, brass coated tire cords provided better adhesion than plasma polymer coated tire cords, while the TCAT samples with plasma polymer coated tire cords exhibited similar or slightly superior durability to those with brass coated tire cords.
Steel tire cords were subjected to plasma polymerization coating of acetylene in order to enhance the adhesion to rubber compounds. Plasma polymerization coating was varied to plasma polymerization coating of acetylene, argon plasma etching+plasma polymerization, or argon plasma. etching+plasma polymerization with Ar carrier gas. Adhesion was evaluated via TCAT samples and compared to those with brass coated tire cord. For durability study, plasma polymer cooled tire cords were aged in lab atmosphere for 1, 3, 5, 10 or 15 days, while TCAT specimens prepared with plasma polymer coated tire cords were aged in distilled water, 10% NaCl solution or $100^{\circ}C$ oven for 1, 2, 3 or 4 weeks. After testing, failure surfaces were analyzed with SEM/EDX. Among the treatments, the highest adhesion was obtained by Ar etching+acetylene plasma. polymerization coating with Ar carrier gas, providing almost same pull-out force as the brass coated tire cords. Upon the aging of the tire cords in the lab atmosphere, brass coated tire cords provided better adhesion than plasma polymer coated tire cords, while the TCAT samples with plasma polymer coated tire cords exhibited similar or slightly superior durability to those with brass coated tire cords.
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제안 방법
3, 5. 10, 15일 동안 방치한 후 TCAT 시편을 제조하여 접착력 변화를 측정하였다. 또한 플라즈마 중합 코딩된 타이어 코드로 TCAT 시편을 제조한 후 이 시편을 증류수, 10%의 NaCI 수용액 또는 100X: 오븐에서 1, 2.
3, 5. 10, 15일 동안 방치한 후 TCAT 시편을 제조하여 접착력 변화를 측정하였다. 또한 플라즈마 중합 코딩된 타이어 코드로 TCAT 시편을 제조한 후 이 시편을 증류수, 10%의 NaCI 수용액 또는 100X: 오븐에서 1, 2.
10. 15일 동안 방치한 후 TCAT 시편을 제조하여 접착력 변화를 고찰하였으며. 노화 시간에 따라 접착력이 서서히 감소하여 15일 후에는 약 10% 감소하는 현상을 보였다(Fig.
먼저 bell jar반응기를 아세톤과 메단올로 세척하고 건조한 후 10-3 Torr끼지 감압한 다음-, 아세텰렌 (aceLylcnc)이나 아르곤으로 충진하였으며, 반응기내의 압력은 유량조절장치를 이용하여 제어하였다. 접착력 향상을 위한 플라즈마중함은 1) 플라즈마 증함 코팅, 2) 아르곤 플라즈마 에칭+플라즈마 중함 코팅, 3) 아르곤 # 라즈마 에칭 + 담체(carrier gas)를 이용한 플라즈마 중합 코딩의 세 종류 실시하였다. 최대의 접착력을 얻기 위하여 plasma power, time 및 gas pressure를 번화시키면서 조건을 최적화 하 였다.
또한 플라즈마 중합 코딩된 타이어 코드로 TCAT 시편을 제조한 후 이 시편을 증류수, 10%의 NaCI 수용액 또는 100X: 오븐에서 1, 2. 3, 4주간 노화시킨 후 접착력 변화를 분석하였다. 또한 가괴표면 연구를 위해서 SEM/ EDX을 이용하여 분석하였다.
2. 3. 4 주간 노화를 진행시킨 후 노화시간에 따른 접착력 변화를 측정하였다.
2. 3. 4주간 노화시킨 후, 노화에 따른 접착력 변화를 측정하였다. 노화실힘시 발생함 수 있는 코드의 인장강도감소를 고려하여 코드의 삽입길이를 10 mm로하였다.
다음으로 아세틸랜 플라즈마 중합 코팅에 앞서아르곤 플라즈마 에칭을 실시하기 위하여 타이어코드의 아르곤 플라즈마 에칭 조건을 최적화 하였다. 처리시간은 10분.
따라서 본 연구에서는 강판데신에 타이어용 강철 코드를 플라즈마 중합으로 코팅을 실시하였으며, 플라즈마 에칭도 사용하였다. 플라즈마 파워, 처리시간.
따라서 아세틸렌 플라즈마 중합 코팅을 이용하여 타이어 코드의 접착력 향상을 위한 세 번째시도로서 아르곤(Ar)을 담체로 이용한 플라즈마중합 코팅을 실시하였다. 전체 기세 압력은 30 mTorr로 고정시긴 후.
3, 4주간 노화시킨 후 접착력 변화를 분석하였다. 또한 가괴표면 연구를 위해서 SEM/ EDX을 이용하여 분석하였다.
분석시편은 Au로 코팅하였으며, 10 KeV에서 분석하였다. 또한 접착메카니즘 규명을 위하여 코드의 표면을 EDX(Oxfor Instrument)를 이용하어 분석하였다.
10, 15일 동안 방치한 후 TCAT 시편을 제조하여 접착력 변화를 측정하였다. 또한 플라즈마 중합 코딩된 타이어 코드로 TCAT 시편을 제조한 후 이 시편을 증류수, 10%의 NaCI 수용액 또는 100X: 오븐에서 1, 2. 3, 4주간 노화시킨 후 접착력 변화를 분석하였다.
HanaLek)를 이용하여 플라즈마 중함을 실시하였다. 먼저 bell jar반응기를 아세톤과 메단올로 세척하고 건조한 후 10-3 Torr끼지 감압한 다음-, 아세텰렌 (aceLylcnc)이나 아르곤으로 충진하였으며, 반응기내의 압력은 유량조절장치를 이용하여 제어하였다. 접착력 향상을 위한 플라즈마중함은 1) 플라즈마 증함 코팅, 2) 아르곤 플라즈마 에칭+플라즈마 중함 코팅, 3) 아르곤 # 라즈마 에칭 + 담체(carrier gas)를 이용한 플라즈마 중합 코딩의 세 종류 실시하였다.
플라즈마 파워, 처리시간. 반응기 압력 등을 번화시키면서 플라즈마 에칭과 중함 조건을 최적화 하였다. 아세틸렌 플라즈마 중합코팅된 타이어 코드.
Pyrex로 제작된 bell-jar형의 반응기. 수동 임괴던스 조절장치, 유량조절장치 등으로 구성된 RF (13.56 MHz) 플라즈마 발생장치 (HPPS-300. HanaLek)를 이용하여 플라즈마 중함을 실시하였다. 먼저 bell jar반응기를 아세톤과 메단올로 세척하고 건조한 후 10-3 Torr끼지 감압한 다음-, 아세텰렌 (aceLylcnc)이나 아르곤으로 충진하였으며, 반응기내의 압력은 유량조절장치를 이용하여 제어하였다.
전체 기세 압력은 30 mTorr로 고정시긴 후. 아르곤:아세털렌 비율을 0:30에서 20:10까지 번화시키면서 접착력 변화를 고찰하였으며. 최적의 결과는 5:25(아르곤:아세틸렌에서 얻어졌다.
접착력 향상을 위한 플라즈마중함은 1) 플라즈마 증함 코팅, 2) 아르곤 플라즈마 에칭+플라즈마 중함 코팅, 3) 아르곤 # 라즈마 에칭 + 담체(carrier gas)를 이용한 플라즈마 중합 코딩의 세 종류 실시하였다. 최대의 접착력을 얻기 위하여 plasma power, time 및 gas pressure를 번화시키면서 조건을 최적화 하 였다.
대상 데이터
비교를 위하여 황동코팅된 2+2 cords를 사용하였다. TCAT 시편 제조를위하여 고무는 금호타이어(주)에서 제공받은 TBR 용 고무를 사용하였다. 플.
TCAT 시편은 20x20x75 mm 크기의 몰드를 이용하여 제조되었으며, 고무의 가교온도인 145℃까지 몰드를 예열시킨 후, 몰드를 고무로 반을 채우고, 그 위에 타이어 코드의 삽입길이가 10 mm가 되도록 위치한 다음 나머지 반을 고무로 충진총였다. 그 다음 145T에서 45분 동안 3000 psi의 압력으로 가교시킨 후 서서히 냉각시킨 다음, 12시간 이상 상온에서 방치하였다.
플.라즈마 중합용 기세로서는 아세틸렌(99.9%)을 사용하였고, 그리고 에칭및 담세로 아르곤(99.9%)이 사용되었다.
플라즈마 중합 및 플라즈마 에칭 조건의 최적화에는 효성 T&C에서 제공받은 0.35 mm의 아연도금 강철선을 사용하였으며, 비교를 위하여황동도금된 강철선을 사용하였다. 하지만 타이어코드의 내구성 연구에는 노화 효과를 극대화시키기 위하여 아연 도금된 twisted tire cords(2+ 2)를 사용하였으며.
데이터처리
그 다음 145T에서 45분 동안 3000 psi의 압력으로 가교시킨 후 서서히 냉각시킨 다음, 12시간 이상 상온에서 방치하였다. 이렇게 제조된 시편은 Instron 5567을 이용하여 50 mm/min의 속도로 최대 pull-out force를 측정하였으며, 6개의 시편으로부터 평균치를 구하여 사용하였다.
이론/모형
접착력 시 힘 후. 타이어 코드의 rubber coverage 화인을 위하여 가장 보편적인 pull-out force를 보여주는 시편을 SEM(Jeol. JSM-5800) 을 이용하여 분석하였다. 분석시편은 Au로 코팅하였으며, 10 KeV에서 분석하였다.
성능/효과
1. 강철 타이이 코드의 접착력은 아르곤 에칭 + 담체를 사용한 아세딜렌 플라즈마 중합에 의해서 크게 향상되었으며, 접착력은 황동코딩과 비슷한 결과를 보였다.
3. TCAT 시편의 증류수 노화실험에서 아세틸렌고분자 중합 코딩된 시편은 황동코팅된 시편과 비슷한 접착력의 감소를 보였다. 하지만 10% NaCl 수용액에서는 황동코팅된 시편이더 많은 접착력 감소를 보였다.
4. TCAT 시편의 1001: 오븐 노화실험에서는 아세털렌 플라즈마 중합 코팅된 시편이 황동 코팅된 시편 보다 접착력 감소가 적은 것으로 나타났다.
노화에 따른 접착력 감소 메카니즘을 연구하기 위하여, 접착력 측정 후 타이어 코드 표면을 SEM 으로 분석 결과, 아세틸렌 플라즈마 중함 코팅된 시편과 황동코팅된 시편에서 증류수 노화에서 노화 시간에 관계없이 모두 100% 고무로 딮여 있음을 화인하였다. 하지만 10% NaCI 수용아에서는 두 시편 모두 노화 3주부터 코드 끝 부분에 남아있는 고무가 감소되는 것을 화인할 수 있었으며, 이러한 감소는 황동코딩된 시편에서 더욱 두드러졌다(Fig.
2주에서는 급격한 감소를보이다가, 그 후에는 서서히 감소하는 현상을 보였다. 따라서 노화되지 않은 상태에서는 황동코딩된 타이어 코드로 제조된 TCAT 시편이 아세틸렌 중합코팅된 타이어 코드로 제조된 TCAT 시편 보다 높은 접착력을 보이지만, 1주 노화로이 현상이 역전되고, 2주에는 격차가 더 커지는현상을 볼 수 있다(Fig. 6).
최적의 결과는 5:25(아르곤:아세틸렌에서 얻어졌다. 따라서 아르곤 플라즈마에칭 + 아르곤 담체를 이용한 아세틸렌 플라즈마중합 코팅으로 얻어진 접착력은 285 N으로 아르곤 담체를 이용하지 않은 플라즈마 중합코팅 (280 bU 에 비하여 약간 향상된 값을 보였으며. 이는 황동코팅된 시편(290N)과 비슷한 접착력이다 (Fig.
가장 높은접착력은 30 mTon에서 얻어졌다. 따라서 아세털렌 플라즈마 중합 코팅의 최적조건은 처리시간 30초, 플라즈마 전압 10 W, 기 세압력 30 mTorr 로 결정되었다. 이 최적조건에서 아세틸렌 플라즈마 중합코팅된 타이이 코드는 185 N 정도의접착력을 보였으며, 이는 아연 코팅된 타이어 코드의 30 N 보다는 크게 향상된 결과이나, 황동 코팅된 타이어 코드의 290 N에 비해서는 아주낮은 접착력이다 (Fig.
30 mTorr로 결정되었다. 따라서 이조건에서 아르곤 플라즈마 에칭을 실시한 후 아세틸낸 플라즈마 중합을 실시하였을 때 강철 타이어 코드의 접착력은 280 N으로 황동코팅된 시편 (290 N) 보다 다소 낮은 것을 화인할 수 있었다.
아세틸렌 플라즈마 중합 코딩된 타이어 코드로 제조된 TCAT 시편을 증류수에서 4주 노화시켰을 때 12% 정도의 접착력 감소를 보였으며. 황동 코팅된 타이어 코드로부터 제조된 TCAT 시편도 비슷한 접착력 감소를 보있다(Fig.
상온 노화에서. 아세틸렌 플라즈마 중합 코팅된 타이어 코드로 제조된 시편은 서서히 접착력이 감소하는 현상을 보여, 15일 노화로 약 10% 감소를 보였으나, 같은 조건에서 황동 코팅된 타이어 코드로부터 제조된 시편은 약 3%의 감소를 보였다.
따라서 아세털렌 플라즈마 중합 코팅의 최적조건은 처리시간 30초, 플라즈마 전압 10 W, 기 세압력 30 mTorr 로 결정되었다. 이 최적조건에서 아세틸렌 플라즈마 중합코팅된 타이이 코드는 185 N 정도의접착력을 보였으며, 이는 아연 코팅된 타이어 코드의 30 N 보다는 크게 향상된 결과이나, 황동 코팅된 타이어 코드의 290 N에 비해서는 아주낮은 접착력이다 (Fig. 1).
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