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문제 정의
- 본 연구에서는 인산에스테르계 화합물 BDPDH를 합성하여 난연성 첨가제로서 CPE 고무 재료에 배합하고, 자동차부품용 oil cooler 호스를 제작하는데 사용되는 구성재료로서 기본 물성 및 각종 특성을 즉정하여, 배합고무재료에 필요한 내열성 및 난연성을 향상시키는 데 적합한 조건을 조사하였다.
제안 방법
- 가황고무의 난연성을 시험하기 위하여 난 연성규격으로 널리 알려진 UL(Underwriters Laboratory) 규격"을 기준으로 BDPDH의 고무에 대한 배합량에 따라 나타나는 연소시간을 측정하였다. 난연 관련 UL규정에는 UL44, 62, 83, 94, 114 등이 있으며, 가장 많이 사용되는 UL94 에는 UL94HB (Horizontal burning)과 UL94V(Vertical burning) 방법 두 가지가 있는데, 본 실험에서는 UL94V 방법을 적용하였다.
- 본 실험에서 사용한 인산에스테르계 난연제는 본 저자가 사용하였던 방법"'에 따라 다음과 같이 합성하였다. 먼저 N, N-bis-(diphenylphosphoro)diami-nohexane(BDPDH)^ hexamethylenediamine(HMDA) 을 3구 플라스크에 넣고 diphenylchlorophosphate (DPCP)를 조금씩 첨가한 후, 온도를 120℃까지 올려서 교반하여서 반응을 6시간 동안 진행시켰다.
- 일반적으로 탄성체의 가교 결합은 둘 또는 그 이상의 사슬이 서로 접합된 결합을 말하는데, 가교 결합된 중합체는 적어도 사슬 당 둘 이상의 가교결합을 포함하며, 다른 사슬과의 이차원적 또는 삼차원적 망상구조를 형성하는 것으로 알려져 있다.14본 실험에서는 인산에스테르계 화합물 BDPDH를 0~30 phr 범위에서 CPE 원료 고무에 첨가하였을 때 나타나는 배합 고무의 가황 특성을 측정하였다. CPE 원료 고무에 첨가한 BDPDH의 함량에 따라 측정한 가황 곡선에서 나타난 Im* Tmin, Ts2 및 Tc9o 값들을 Table 3에 정리 하였다.
- 가황고무를 고무 노화 시험기(천수기 전, 한국) 에넣고 내열온도를 160℃로 설정하여 70시간 방치한 후 경도, 인장 강도, 인장 응력 및 신장율을 측정하여 기본 물성과 비교함으로써 내열성을 진단하였다.
- 난연 관련 UL규정에는 UL44, 62, 83, 94, 114 등이 있으며, 가장 많이 사용되는 UL94 에는 UL94HB (Horizontal burning)과 UL94V(Vertical burning) 방법 두 가지가 있는데, 본 실험에서는 UL94V 방법을 적용하였다. 이 방법은 먼저 배합량별로 각각 5개의 시편을 수직으로 두고 시편 하단에 10초간 불꽃을 댄 후 제거 하여 연소하는 시간을 측정하고, 다시 동일 시편에다 2차로 동일한 방법으로 연소 시간을 측정한 후에, 전체 시편에 대한 연소시간의 합을 측정하는데, 이때 연소시간과 연소되면서 불꽃 파편이나 덩어리가 떨어져 아래의 솜을 연소시키는지 여부에 따라서 등급이 달라진다.
- 난연제의 첨가에 따른 CPE 배합고무재료의 기본 물성을 조사하기 위하여 BDPDH를 0~30 phr 범위에서 변량 배합한 고무재료 시 편의 인 장강도 및 신율을 측정하였다. CPE는 결정성이 있는 고무로서 신장을 받으면 결정의 핵이 고무 속에 형성되어 이것이 보강제와 같은 효과를 발휘하여 고무의 강도를 향상시킨다.
- 먼저 N, N-bis-(diphenylphosphoro)diami-nohexane(BDPDH)^ hexamethylenediamine(HMDA) 을 3구 플라스크에 넣고 diphenylchlorophosphate (DPCP)를 조금씩 첨가한 후, 온도를 120℃까지 올려서 교반하여서 반응을 6시간 동안 진행시켰다. 반응이 완전히 종료된 후 물로 세척하여 반응하지 않은 hexamethylenediamine을 제거하고, ethyl alcohol 에 용해시켜 수용액에서 재결정하였으며, 생성물은 NMR, IR, UV-visible Mass, 및 DSC/TGA 로 합성확인 및 물성 분석을 수행하였다 이 방법은 비교적 고온에서 합성하였던 기존의 방법보다 상온에서 합성할 수 있었던 점에서 매우 편리하였으며 68%의 높은 수득률을 얻었다.
- 배합고무의 유동성을 조사하기 위하여 Rheometer로 가황 특성을 조사하였다. 일반적으로 탄성체의 가교 결합은 둘 또는 그 이상의 사슬이 서로 접합된 결합을 말하는데, 가교 결합된 중합체는 적어도 사슬 당 둘 이상의 가교결합을 포함하며, 다른 사슬과의 이차원적 또는 삼차원적 망상구조를 형성하는 것으로 알려져 있다.
- 배합된 고무재료의 가 황 특성을 조사하기 위하여 Rheometer(Bravender, Germany)를 사용하여, 가황 온도를 190 ℃ 로 설정하고 maximum torque, minimum torque, Ts2, TC90 값들을 측정하였다.
- 본 연구에서는 인산에스테르계 화합물인 N, N-bis-(diphenylphosphoro)diaminohexane(BDPDH)9를 간단하고도 새로운 방법으로 합성하여 이를 CPE 고무에 적용, 배합고무의 기본 물성, 내열성 및 난연성을 측정하고 호스용 고무재료로서의 적합성을 조사하였다.
- 분위기에서 승온 속도를 10℃/min로 하여 800℃까지 측정하였으며 , 시차주사 열량분석은 Differential Scanning Calorimeter(Shimadzu Instruments Inc., Japan) 로 N2 분위기에서 승온 속도를 10℃/min으로 하여 70(TC까지 측정하였다
- 인산에스테르계 화합물인 BDPDH를 첨가제로 사용하여 자동차 Oil cooler 호스에 사용할 CPE 고무 재료의 내열 및 난연성을 향상시키는 방법을 연구하였으며, 실험 결과를 바탕으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 각종 첨가제는 호스에 사용되는 고무 재료와 동일한 성분과 조성으로 만들기 위하여 Table 1에 제시한 비율로 혼련하였으며, 시험용 고무 시편을 제조하는 공정을 Figure 2에 나타내었다. 재료의 배합은 Test Mixer Roller(Hyun Jin Machinery Co., Korea)를 사용하여 원료고무에 각종 첨가제 및 난연제를 균일하게 혼합하였다. 재료의 투입순서는 먼저 CPE, 다음으로 난연제인 BDPDH에 오일을 혼합하여 숙성한 후 기타 첨가제로서 카본블랙, MgO-D(DAISO, Japan), OF-100(DAISO, Japan), M-181(DAISO, Japan)의 순으로 배합하여 분산이 잘 되도록 혼련하였다.
- , Korea)를 사용하여 원료고무에 각종 첨가제 및 난연제를 균일하게 혼합하였다. 재료의 투입순서는 먼저 CPE, 다음으로 난연제인 BDPDH에 오일을 혼합하여 숙성한 후 기타 첨가제로서 카본블랙, MgO-D(DAISO, Japan), OF-100(DAISO, Japan), M-181(DAISO, Japan)의 순으로 배합하여 분산이 잘 되도록 혼련하였다. 배합한 고무재료는 고무 노화 챔버(천수기 전, Model HS-RAT-01, 한국)에서 1 시간 동안 가교시킨 후 적당한 크기와 모양으로 잘라서 물성 분석에 필요한 시편을 제조하였다.
- 합성한 난연제와 기타 첨가제를 CPE 원료 고무에 배합하여 내열성 및 난연성 측정을 위한 고무 시편을 제작하였다. 각종 첨가제는 호스에 사용되는 고무 재료와 동일한 성분과 조성으로 만들기 위하여 Table 1에 제시한 비율로 혼련하였으며, 시험용 고무 시편을 제조하는 공정을 Figure 2에 나타내었다.
대상 데이터
- 재료의 투입순서는 먼저 CPE, 다음으로 난연제인 BDPDH에 오일을 혼합하여 숙성한 후 기타 첨가제로서 카본블랙, MgO-D(DAISO, Japan), OF-100(DAISO, Japan), M-181(DAISO, Japan)의 순으로 배합하여 분산이 잘 되도록 혼련하였다. 배합한 고무재료는 고무 노화 챔버(천수기 전, Model HS-RAT-01, 한국)에서 1 시간 동안 가교시킨 후 적당한 크기와 모양으로 잘라서 물성 분석에 필요한 시편을 제조하였다.
이론/모형
- 측정하였다. 경도 시험은 스프링식 경도계 (Kobunshi Keiki Co., LTD, Japan)로 측정하였으며, 인장시험은 KS 6518(가황고무의 물리시험 방법)'2 에 따라 INSTRON(Model No. 4302)을 사용하여 인장강도, 신율 및 인장 응력 등을 측정하였다
성능/효과
- 1. 첨가제 배합시 CPE 고무의 가황 특성은 규칙적인 변화는 없으나 BDPDH의 첨가량이 증가할수록 scorch time(Ts2)이 빨라졌으며, Tc9o 값은 감소하였다.
- 2. BDPDH의 첨가량이 증가할수록 CPE 배합고무시료는 인장강도와 신율이 감소하였다.
- 3. BDPDH가 배합된 고무시료는 배합 범위 내에서 열에 의한 기본 물성의 변화가 거의 없었으므로 난연제가 첨가되지 않은 것보다 열에 대하여 안정한 것으로 나타났다.
- 4. BDPDH를 배합한 고무시 편은 첨가량이 증가할수록 연소시간이 감소하고 연소 후 길이의 변화가 감소하였으므로 BDPDH가 CPE 고무 재료에 대하여 난연제로서 기능을 가진다는 것을 알 수 있었다.
- 5.열 분석 결과, CPE 기본 배합고무의 경우 450℃ 이상에서 나타나던 기본 고무 고분자의 열분해에 의한 급격한 감량이 난연제를 첨가한 경우에는 현저히 감소하였으므로, BDPDH의 첨가에 의해 CPE 고무재료의 열적 안정성이 향상되었다는 것을 알 수 있었다.
- 6.인 산 에스테르계 화합물인 BDPDH를 난연제로 사용할 경우, BDPDH의 CPE에 대한 최적배합비는 기본물성, 내열성을 고려할 때 10 phr이 첨가된 시료가, 난연성을 1차적으로 고려할 때는 20 phr이 첨가된 시료가 고무재료의 규격 범위 내에서 가장 적당하였다.
- 이때 고무시 편의 연소에서 나타난 길이 변화는 연소되어 떨어져 나간 것이 아니라 연소된 끝부분까지를 측정한 것이다. 따라서 BDPDH를 첨가한 CPE 고무 재료는 연소시간의 감소나 연소 후 길이 변화의 감소로 보아 난연성이 향상되었다는 것을 알 수 있었다.
- 먼저 N, N-bis-(diphenylphosphoro)diami-nohexane(BDPDH)^ hexamethylenediamine(HMDA) 을 3구 플라스크에 넣고 diphenylchlorophosphate (DPCP)를 조금씩 첨가한 후, 온도를 120℃까지 올려서 교반하여서 반응을 6시간 동안 진행시켰다. 반응이 완전히 종료된 후 물로 세척하여 반응하지 않은 hexamethylenediamine을 제거하고, ethyl alcohol 에 용해시켜 수용액에서 재결정하였으며, 생성물은 NMR, IR, UV-visible Mass, 및 DSC/TGA 로 합성확인 및 물성 분석을 수행하였다 이 방법은 비교적 고온에서 합성하였던 기존의 방법보다 상온에서 합성할 수 있었던 점에서 매우 편리하였으며 68%의 높은 수득률을 얻었다. BDPDH의 합성과정을 Figure 1에 나타내었다.
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