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제안 방법
- 측정하였다. ASTM D 638 규정에 의거하여8) dumb-bell 형태의 시편 양끝을 지그에 3 ×l05MPa] 압력으로 고정시킨 후 시편이 파단할 때까지 인장시켜 식 (4)와 같이 시편의 초기길이와 파단 후 시편의 길이를 비교하여 파단시 연신율을 구하였다. NBR의 인장실험시 Load cell은 500kg으로 하였으며, Crosshead speed는 50mm/min으로 하여 시료의 파단 시까지 인장시켰다.
- NBR의 열적 열화에 대한 화학적 변화를 분석하기 위하여 열중량 분석을 TA Instrument사의 Ther- mogravimetric Analyzer (Model. TGA 2950)를 사용하여 수행하였으며, 질소 분위기에서 100℃로 평형을 유지한 후, 5℃/min의 승온속도로 시료의 중량변화를 측정하였다. 열적 열화에 따른 NBR의 분해 정도를 열화에 따라 비교, 분석하기 위하여, 시료 중량의 5%, 10%, 15% 감소시점에서의 온도를 측정하였다.
- NBR의 활성화에너지를 이용하여 사용온도를 40 ℃로 모의한 후, 130℃의 oven에서 2.5, 5, 7.5, 10, 15, 20, 30, 40년의 수명에 해당하는 시간만큼 가속 열화 시켜, 각각의 열중량 분석, 시차주사열량 분석, 동적 기계적 특성, 파단시 연신율 및 겔화율을 측정하였다.
- O-ring 재료로 사용되어지는 NBR의 열가속 열화를 열중량분석, 시차주사열량분석, 동적 기계적 특성, 파단시 연신율, 겔화율 등의 즉정을 통하여 검토하였으며, 열적 열화와의 관계를 검토한 결과 다음과 같았다.
- 동적 기계적 특성의 측정은 Dynamic mechanical analyzer (TA instrument, Model 2980)를 이용하여 열화에 따른 NBR의 저장탄성율, 손실탄성율, tan δ 를 온도 -100℃부터 50℃ 사이의 범위에서 3℃/min의 속도로 승온시키면서 주파수 1Hz에서 측정하였다.
- 톨루엔에 시료를 넣고 140℃ 에서 24시간 이상 끓이면서 톨루엔이 증발하지 않도록 냉각시키면서 미가교 성분이 추출되도록 하였다. 미가교 성분이 추출된 시료를 진공오븐에서 50 ℃의 온도로 2시간 동안 건조시켜 수분을 완전히 제거한 후, 추출 전의 무게와 비교하여 겔화율을 산출하였다.
- 그러나, O-ring 재료의 건전성 평가에 있어서 compression set 뿐만 아니라 인장실험, 저온거동, 비중, 경도, 함침, 부식 실험 등과 같은 다양한 항목 또한 열화에 따른 특성 변화와 건전성에 막대한 영향을 미치게 되어 평가항목에 포함되고 있는 실정이다5). 본 연구에서는 열가속 열화에 따른 NBR의 열중량 분석, 시차주사열량 분석, 동적 기계적 특성과 기계적 특성변화로 인장실험을 수행하였다.
- 식 (1)을 이용하여 활성화에너지를 구하기 위하여 본 연구에서는 conversion level을 5.0%로 설정하여 1, 2, 5, 10℃/min의 승온속도로 측정한 열중량 감소곡선을 이용하였다. Fig.
- 열적 열화에 대한 고분자 재료의 열화형태는 산화반응의 영향을 받으며, 시차주사열량분석기 (TA instrument, Model Q1000)를 이용하여 열적 열화에 따른 유리전이온도의 변화를 측정하였다. 유리전이온도의 변화는 알루미늄 팬에 약 10mg의 NBR을 두고 질소 분위기에서 -90℃로 평형을 유지한 후 5℃ /min의 승온속도로 가열하여 나타난 피크점의 변화로 결정하였다.
- TGA 2950)를 사용하여 수행하였으며, 질소 분위기에서 100℃로 평형을 유지한 후, 5℃/min의 승온속도로 시료의 중량변화를 측정하였다. 열적 열화에 따른 NBR의 분해 정도를 열화에 따라 비교, 분석하기 위하여, 시료 중량의 5%, 10%, 15% 감소시점에서의 온도를 측정하였다.
- 열적 열화에 따른 NBR의 파단시 연신율의 측정은 인장시험기(Instnon, Model 1130)를 사용하여 실온에서 측정하였다. ASTM D 638 규정에 의거하여8) dumb-bell 형태의 시편 양끝을 지그에 3 ×l05MPa] 압력으로 고정시킨 후 시편이 파단할 때까지 인장시켜 식 (4)와 같이 시편의 초기길이와 파단 후 시편의 길이를 비교하여 파단시 연신율을 구하였다.
- 이 연구에서는 Hz의 주파수로 하중을 인가하여 열가속 열화에 따른 NBR의 저장탄성율, 손실탄성율 및 tanδ의 변화를 측정하였다. 시차주사열량 분석에서 열화가 진행될수록 NBR의 유리 전이온도는 증가하였으며, 동적 기계적 특성에서도 같은 경향을 나타내었다.
대상 데이터
- 보강재로는 카본블랙 종류 중에서 HAF Black (IRB#7)을 고무 무게 100에 대하여 40, 활성제로는 산화아연 5, 스테아린산 1, 가교제와 가교촉진제로는 유황과 TBBS (N-tert-Butyl-2-benzothiazole sulfenamide, 금호 몬산토사)를 1.5와 0.7을 조성물로 사용하였으며, NBR의 분자구조를 Fig. 1에 나타내었다.
- 실험에 사용된 NBR은 acrylonitrile 함량이 35%인 KNB-0230(금호석유화학사)이 사용되었다. 보강재로는 카본블랙 종류 중에서 HAF Black (IRB#7)을 고무 무게 100에 대하여 40, 활성제로는 산화아연 5, 스테아린산 1, 가교제와 가교촉진제로는 유황과 TBBS (N-tert-Butyl-2-benzothiazole sulfenamide, 금호 몬산토사)를 1.
이론/모형
- 겔화율은 열적 열화에 따른 NBR 시료를 0.2g씩 5개로 나누어 무게를 측정한 후 톨루엔 추출법을 이용하여 측정하였다9). 톨루엔에 시료를 넣고 140℃ 에서 24시간 이상 끓이면서 톨루엔이 증발하지 않도록 냉각시키면서 미가교 성분이 추출되도록 하였다.
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