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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 미니 유화 중합을 이용하여 PVAc 를 제조하였고, 중합반응 조건에 따른 나노입자의 크기 변화 및 입자 크기 분포를 살펴보았다. 또한 안정하며 효율적인 항생제로 알려진 eiythromycin estolate를 함입한 PVAc를 제조하여 약물 전달시스템의 전달체로의 적용 가능성을 고찰하였다.
- 본 연구에서는 미니 유화 중합법을 이용하여 PVAc와 항생제를 함유하는 PVAc 나노입자를 제조하였으며, 일반적인 에멀젼과 균일화와 공유화제의 첨가에 의한 미니에멀젼과의 특성을 비교하였다. 실험 결과, 미니 유화 중합법에 의해 제조된 PVAc는 일반적인 에멀젼 중합법에 의해 제조된 PVAc와 비교하여 매우 작은 평균 입지 크기를 갖는 입자를 형성하였고, 균일화 속도와 공유회제 및 유화제의 양을 조절함으로써 80-300 nm의 입지 크기를 갖는 안정한 PVAc 나노입자를 제조할 수 있었다.
제안 방법
- 미니에멀젼의 형태. 각각의 에멀젼 중합에 의해 제조된 고분자 라텍스는 동결건조기를 이용하여 건조시킨 후 주사 전자현미경 (SEM ; JSM-840A, JEOL. Co.)을 이용하여 생성된 나노입자의 형태를 관찰하였다. 중합 조건에 따른 고분자 라텍스의 평균 입자 크기 및 입자 크기의 분포를 측정하기 위하여 입도 분석기(Microtrac-S3000 ;Range 0.
- 고분자 라텍스의 제조시, 균일화 속도에 의한 고분자 라텍스의 입자 특성의 한 변화를 비교하기 위하여 균일화 속도를 각각 16000, 19000, 22000 그리고 24000 rpm 으로 변화시켜 고분자 라텍스를 제조하였고, Figure 4에 균일화 속도의 변화에 따라 생성된 고분자 라텍스의 평균 입자 크기를 나타내었다.
- 단량체 VAc와 공유화제를 유화제 용액을 첨가한 후 homogenizer를 이용하여 120초 동안 격렬하게 교반하여 균일화하였다 반응용액을 삼구플라스크에 옮기고 환류냉각기를 연결하였다. 반응기 내의 산소를 제거하기 위 하여 반응전 질소가스를 10분 동안 주입시켰다.
- 따라서, 본 연구에서는 미니 유화 중합을 이용하여 PVAc 를 제조하였고, 중합반응 조건에 따른 나노입자의 크기 변화 및 입자 크기 분포를 살펴보았다. 또한 안정하며 효율적인 항생제로 알려진 eiythromycin estolate를 함입한 PVAc를 제조하여 약물 전달시스템의 전달체로의 적용 가능성을 고찰하였다.
- 항생제가 함입된 나노입자. 미니 유화 중합법을 이용한 고분자 약물 전달시스템 (DDS)의 전달체로서 PVAc 의 응용을 위하여 균일화 과정에서 항생제를 첨가하여 항생제를 함유하는 고분자 라텍스를 제조하였고, 동결건조된 PVAc 입자의 SEM 사진과 입도분석에 의한 고분자 라텍스의 입자 특성을 Figures 7과 8에 각각 나타내었다. 또한 제조된 PVAc 나노입자 내에 항생제의 합임 여부를 확인하기 위하여 FT-IR을 사용하였고, PVAc, 항생제, 그리고 항생제를 함유하는 PVAc의 FT-IR 분석 결과를 Figure 9에 나타내었다.
- 유화제에 의한 영향.수중유형 에멀젼은 유화제를 포함한 균일한 액상의 기계적 교반에 의하여 형성되며 유화제가 단량 체 입자의 충분한 안정성을 제공할 때, 단량 체입자의 안정성은 보통 사용된 유화제의 유형과 양에 의존한다고 알려져 있다 꺼 본 연구에서는 미니 유화 중 합시 유화제가 고분자 라텍스의 형성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 균일화 속도(22000 rpm)와 공유화제의 양(0.1 g)을 고정하고 유화제의 양을 0.15, 0.30, 그리고 0.5 g으로 변화시켜 고분자 라텍스를 제조하였다. 그리고 제조된 고분자 라텍스의 특성은 입도 분석기를 이용하여 조사하였고, 이를 Figure 6에 나타내었다.
- 공유화제에 의한 영향. 일반적으로 안정한 미니에멀젼의 생성을 위한 표면 활성 시약으로서 긴 사슬의 알칸 또는 알코올 등과 같은 공유화제가 사용되며, 25본 연구에서는 물에 대한 용해성이 낮고 단량체에 용해되는 헥사데칸을 공유화제로 실험에 사용하였다 미니 유화 중 합시헥사데칸의 함량이 미니 유화 중합에 의한 PVAc 라텍스에 미치는 영향을 알아보기 위하여유화제의 양과 균일화 속도(22000 rpm)를 고정하고 헥사데칸의 함량을 0.05, 0.1 그리고 0.2 g으로 변화시켜 실험하였고, 생성된 고분자 라텍스의 입도 분석에 의한 나노입자의 특성을 Figure 5에 나타내 었다.
- )을 이용하여 생성된 나노입자의 형태를 관찰하였다. 중합 조건에 따른 고분자 라텍스의 평균 입자 크기 및 입자 크기의 분포를 측정하기 위하여 입도 분석기(Microtrac-S3000 ;Range 0.021 ~ 1408 ㎛)를 사용하였다.
- 중합방법에 따른 에멀젼의 특성을 비교하기 위하여 단량체, 물그리고 유화제로 구성된 일반적인 에멀젼(EM) 중 합법과 일반적인 에멀젼의 균일화에 의한 에멀젼(EM-2) 중합 및 공유화제의 첨가와 균일화에 의한 미니에멀 젼 (M-EM) 중합법을 이용하여 고분자 라텍스를 제조하였다. 그리고 각각의 방법에 의해 제조된 나노입자의 특성을 비교하기 위하여, SEM으로 관찰된 나노입자의 형태와 입도분석기에 의한 평균 입자크기 및 입자 크기 분포를 Figures 2와 3에 각각 나타내었다.
대상 데이터
- 작은 단량 체 입자와 함께 안정한 미니에멀젼의 형성에 의한 나노 크기의 입자를 제조하기 위하여 미니 유화 중 합시에는 일반 에멀젼과 달리 별도의 처리가 필요하다.22 본 연구에서는 일반적인 에멀젼 입자로부터 매우 작은 단량 체 입자를 얻기 위한 고전단력 장치로 rotor-stator mechanical homogenizer를 실험에 사용하였다.
- 미니 유화 중합.단량체 VAc에 존재하는 소량의 중합금지제를 제거한 후 실험에 사용하였다. 단량체와 동일한 양의 2% NaOH 수용액을 이용하여 중합금지제를 제거하였으며, 증류수를 이용하여 세척한 후 CaCh를 사용하여 미량의 수분을 제거하고, 여과한 후 실험에 사용 하였다
- 단량체 VAc에 존재하는 소량의 중합금지제를 제거한 후 실험에 사용하였다. 단량체와 동일한 양의 2% NaOH 수용액을 이용하여 중합금지제를 제거하였으며, 증류수를 이용하여 세척한 후 CaCh를 사용하여 미량의 수분을 제거하고, 여과한 후 실험에 사용 하였다
- 하지만 이러한 방법은 열분해를 위한 많은 열에너지가 소비되어 최근에는 에너지 소비가 적고 쉬운 조건 하에서 분해가 가능한 생체적 처리 방법이 연구되어 왔다. 본 연구에서 제조한 폴리(비닐아세테이트) (PVAc)는 라텍스 페인트 접착제, 종이 그리고 종이 판의 코팅제 등의 제조에서 널리 사용된다. 또한 PVAc는 에스테르기를 함유하므로 lipase 및 carboxylesterase 에 의하여 빠르게 가수 분해되어 우수한 분해능을 갖는다.
- 재료.본 연구에서는 단량체로 서 비닐아세테이트 (VAc ; Aldrich, Mw : 86.09)를 사용하였고, macrolide계 항생제인 erythromycin estolate를 신풍제약에서 제공받아 사용하였다. 에멀젼 중합을 위해 사용된 유화제는 비이온성 유화제인 sodium dodecyl sulfate (SDS ; Sigma, Mw :288.
- 09)를 사용하였고, macrolide계 항생제인 erythromycin estolate를 신풍제약에서 제공받아 사용하였다. 에멀젼 중합을 위해 사용된 유화제는 비이온성 유화제인 sodium dodecyl sulfate (SDS ; Sigma, Mw :288.4)를 사용하였고, 공유화제와 개시제로는 hexadecane (HD ; Aldrich, Mw : 226.45)과 potassium persulfate (KPS ; Sigma Co., Mw : 270.3)를 각각 사용하였다. 또한 미니에멀젼의 균일화를 위하여 homogenizer (Ika Works Sdn.
이론/모형
- FT-IR 분석. 미니 유화 중합법에 의하여 항생제를 함유한 PVAc 나노입자를 제조하였고, PWAc의 입자 내에 항생제의 함입 여부를 확인하기 위하여 KBt법을 이용한 FT-IR (Digital FRS-80, Bio-Rad scan range: 1000~4200 ㎛)을 이용하였다.
성능/효과
- 또한 미니 유화 중합에서는 단량 체 입자를 분해시키고 반응 시스템의 계면 자유에너지를 최소화시켜 작고 안정한 단량 체 입자를 생성하기 위하여, 높은 전단력에 의해 에멀젼을 균일화시키고 헥사데칸과 같은 공유화제를 첨가한다.5 비록 미니에멀젼과 마이크로에멀젼 중합으로 생성된 고분자 라텍스들은 서로 비슷한 물성을 나타내지만, 중합기구의 차이로서 평균 입자크기 및 입자 크기 분포와 표면 특성에서 차이를 나타내며, 마이크로에멀젼과 비교하여 미니에멀젼이 더 우수한 전단 안정성을 나타낸다. 또한 응집과 퇴적/침강에 대해 안정하여 실용적인 측면에서 기존의 에멀젼보다 뛰어난 물성을 보이며, 이러한 안정한 미니에멀젼을 위하여 Sagitani는]2 투명성과 점성의 액정상, 그리고 유백색의 젤 상태를 통한 에멀젼 화가 필요하다고 강조하였다.
- 이러한 결과는 충분한 양의 유화제의 첨가에 의해 입자간의 유착이 저하되며, 적당한 양의 유화제의 첨가에 의한 유화제 분자는 균 일화와 함께 생성된 단량 체 입자의 표면을 안정화시킬 수 있기 때문으로 판단된다.729, 3반면에 단량체에 대하여 0.5 g으로 많은 양의 유화제가 첨가된 경우에는 고분자 라텍스의 평균 입자 크기는 1.45 un를 나타내었고, 다분산성을 나타내며 불균일한 고분자 라텍스가 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 이는 에멀젼의 형성과정 에서 일어나는 유화제의 분산성의 역효과에 의한 것으로 판단된다.
- 이는 공유화제의 첨가로 인하여 오스트발드 숙성 효과와 같은 단량 체 입자의 확산적 분해반응을 방지 또 는 지연시키기 때문으로 판단된다. 또한 FT-IR을 이용하여 PVAc 입자 내에 심물질로 사용된 항생제가 함입도어 PVAc에 의하여 캡슐화되었음을 확인할 수 있었다.
- Figure 3은 제조된 고분자 라텍스의 입도 분석 결과로서, 생성된 EM, EM-2 그리고 M-EM 입자의 평균 입자는 각각 19, 6 , 그리고 274 nm 임을 확인할 수 있었다. 또한, EM4 M-EM의 입자의 분포는 균일하게 분포된 것을 관찰할 수 있었으며, 균일화와 함께 중합된 em-2는 enW 비교하여 작은 평균 입자 크기를 나타내었지만 다분산성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이는 공유화제의 첨가 없이 균일화된 EM-2 입자들의 오스트발드 숙성 효과에 의한 것으로 판단된다
- 1 g으로 첨가된 경우 가장 작은 평균 입자 크기와 단분산성을 나타내어 가장 안정한 고분자 라텍스가 생성되었으며, 이는 단량체에 대하여 적절한 양의 공유화제의 첨가는 단량체 입자와의 상호작용에 의하여 단량체 입자 간의 유착과 충돌을 억제시키는 것으로 관찰된다. 또한, 소수성을 띄며 물에 대하여 낮은 용해성을 갖는 공유화제의 첨가에 의해 생성된 단량체 입자 사이의 삼투압 효과는 균일화와 함께 작아진 단량체 입자의 커다란 입자로의 확산을 지연 및 방지하며, 이는 공유화제의 낮은 Gibbs 자유에너지에 의한 입자들의 확산을 위한 구동력의 감소에 의한 것으로 판단된다.a*5%
- '9그러나 단량체에 대하여 상대적으로 적은 양의 공유화제가 첨가된 경우, 공유화제는 모든 고분자 단량체 입자와의 상호작용이 불가능하여 부분적인 오스트발드 숙성과 같은 부반응으로 인하여 생성된 입자들은 다분산성과 커다란 평균 입자 크기 를 나타내는 것으로 판단된다. 반면에 단량체에 대하여 0.1과 0.2 g의 공유화제가 첨가된 경우에는 각각 106과 918 nm의 평균 입자 크기를 나타내었고, 매우 적은 양의 공유화제가 첨가된 경우와 비교하여 상대적으로 단분산성을 나타내었다. 특히 단량체에 대하여 공유화제가 0.
- 본 연구에서는 미니 유화 중합법을 이용하여 PVAc와 항생제를 함유하는 PVAc 나노입자를 제조하였으며, 일반적인 에멀젼과 균일화와 공유화제의 첨가에 의한 미니에멀젼과의 특성을 비교하였다. 실험 결과, 미니 유화 중합법에 의해 제조된 PVAc는 일반적인 에멀젼 중합법에 의해 제조된 PVAc와 비교하여 매우 작은 평균 입지 크기를 갖는 입자를 형성하였고, 균일화 속도와 공유회제 및 유화제의 양을 조절함으로써 80-300 nm의 입지 크기를 갖는 안정한 PVAc 나노입자를 제조할 수 있었다. 이는 공유화제의 첨가로 인하여 오스트발드 숙성 효과와 같은 단량 체 입자의 확산적 분해반응을 방지 또 는 지연시키기 때문으로 판단된다.
- C 에서는 피크의 강도가 크게 나타난 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, 미니 유화 중합법에 의하여 심물질로 사용된 항생제는 벽재물질로 에스테르기의 존재에 의해 분해성을 갖는 PVkc에 의하여 캡슐화되었으며, PVAc 입자의 내부에 함입되었음을 확인할 수 있었다.
- 입도 분석에 의한 각각의 고분자 라텍스의 평균 입자 크기는 242, 112, 107 그리고 243 nm로서 균일화 속도의 증가와 함께 고분자 라텍스의 평균 입자 크기는 감소하였지만, 24000 rpm에서의 균일화에 의한 고분자 라텍스의 평균 입자 크기는 다시 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 균일화 속도의 증가에 의하여 미니에멀젼을 형성하기 위한 더 많은 미세한 입자들이 형성되고, 이러한 미세한 입자들은 유화제와 공유화제에 의하여 매우 작고 안정한 입자를 생성하는 것으로 판단된다.
- 2 g의 공유화제가 첨가된 경우에는 각각 106과 918 nm의 평균 입자 크기를 나타내었고, 매우 적은 양의 공유화제가 첨가된 경우와 비교하여 상대적으로 단분산성을 나타내었다. 특히 단량체에 대하여 공유화제가 0.1 g으로 첨가된 경우 가장 작은 평균 입자 크기와 단분산성을 나타내어 가장 안정한 고분자 라텍스가 생성되었으며, 이는 단량체에 대하여 적절한 양의 공유화제의 첨가는 단량체 입자와의 상호작용에 의하여 단량체 입자 간의 유착과 충돌을 억제시키는 것으로 관찰된다. 또한, 소수성을 띄며 물에 대하여 낮은 용해성을 갖는 공유화제의 첨가에 의해 생성된 단량체 입자 사이의 삼투압 효과는 균일화와 함께 작아진 단량체 입자의 커다란 입자로의 확산을 지연 및 방지하며, 이는 공유화제의 낮은 Gibbs 자유에너지에 의한 입자들의 확산을 위한 구동력의 감소에 의한 것으로 판단된다.
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