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문제 정의
- 또, 항균가공을 후가공방법으로 처리할 경우에는 염색공정이 끝난 후 항균처리공정을 거쳐야 하기 때문에 공정상의 효율성의 문제 뿐만 아니라 처리공정에 따른 많은 문제를 갖고 있다고 볼 수 있다. 따라서 이 연구에서는 면직물에 대한 항균가공을 근본적인 단 계에서부터 출발하고자 항균성 물질과 반응성 염 료를 결합한 항균성 반응염료를 합성하고, 이 합 성된 항균성 반응염료로 염색공정만으로도 우수한 항균성을 섬유제품에 부여하고 내구성이 우수한 항균가공 면직물을 얻고자 수행되었다. 사용된 항 균성 물질은 sulfa제 항생제가 사용되었으며 이를 MCT 및 VS기를 갖고 있는 이종이관능형 적색반 응성 염료와 반응시켜 항균성 적색반응염료를 합 성하였다.
- 1㎖씩 접종시키고 37℃ 150rpm 으로 24시간 배양 후 혼탁정도를 파악하여 판정하였다. 이 방법은 얼마나 적은 농도로도 항균력을 발휘할 수 있는지를 확인하기 위해서 실시하였다.
제안 방법
- 따라서 이 연구에서는 면직물에 대한 항균가공을 근본적인 단 계에서부터 출발하고자 항균성 물질과 반응성 염 료를 결합한 항균성 반응염료를 합성하고, 이 합 성된 항균성 반응염료로 염색공정만으로도 우수한 항균성을 섬유제품에 부여하고 내구성이 우수한 항균가공 면직물을 얻고자 수행되었다. 사용된 항 균성 물질은 sulfa제 항생제가 사용되었으며 이를 MCT 및 VS기를 갖고 있는 이종이관능형 적색반 응성 염료와 반응시켜 항균성 적색반응염료를 합 성하였다. 그리고 합성 결과를 적외선분광분석, 자 외선분광분석 , 액 체크로마토그래피 및 질 량분석 등을 통하여 구조를 확인하고 합성된 적색항균성 반응염료의 항균성과 염색특성을 조사하였다.
- 사용된 항 균성 물질은 sulfa제 항생제가 사용되었으며 이를 MCT 및 VS기를 갖고 있는 이종이관능형 적색반 응성 염료와 반응시켜 항균성 적색반응염료를 합 성하였다. 그리고 합성 결과를 적외선분광분석, 자 외선분광분석 , 액 체크로마토그래피 및 질 량분석 등을 통하여 구조를 확인하고 합성된 적색항균성 반응염료의 항균성과 염색특성을 조사하였다.
- 적색항균성 반응염료의 합성을 위해 반응성 염 료로는 반응기가 MCT와 VS 기를 갖는 이종 이관 능형 적색반응성 염료(C.I. Reactive Red 195)구조 에 sulfa제 항생제를 결합시켜 이종 이관능형 항균 성 적색반응성 염료를 다음과 같이 합성하였다.
- 즉, 분산된 cyanuric chloride 에 용해된 H-acid-f- 가하여 5 ℃ 이하로 유지하면서 2시간동안 교반하여 축합 을 완료하였다. 이렇게 하여 얻은 디아조화합물과 1차축합물을 5 ℃ 이하로 유지하면서 중성의 pH가 될 때까지 NazCCh를 계속 가하여 3시간동안 교반 하여 커플링을 진행하여 이종 이관능형 적색반응 성 염료를 합성하였다.
- 염색에 사용한 백색 면포는 머서화하지 않은 것으로 5g을 일률적으로 사용하여, 액비 1:10에서 염 색하였으며, 염을 사용할 때는 완전히 용해시킨 상태에서 사용하였다. 염의 과다한 사용은 염착 농도 가 증가되지만 균염성과 수세성이 감소될 수 있으 므로, 사용 염료의 농도에 따라 Table 1과 같이 염 과 알칼리의 사용량을 달리하였다. 염색공정은 담 색의 경우와 중/농색의 경우를 달리하여 Scheme 1 과 2에 나타낸 방법으로 각각 진행하였다.
- 염색한 직물의 일광 견뢰도는 AATCC 16E 방법으로 1~5등급까지 측정하였다. xenon lamp로 4(TC에서 20시간 동안 조사하여 변퇴색 측정용 표 준 퇴색 색표로 등급을 판정하였다.
- S 방법으로 측 정하였으며 변퇴색 측정용 표준 퇴색표와 오염판 정용 표준 회색 색표로 등급을 판정하였다. 측정조건은 50ni£, 4g/ g ECE detergent(Ciba Geigy사 제), 1g/ℓ sodium carbonate, pH 10.5+0.1, 25 steel balls, 60cC, 30분으로 하여 세탁하였다.
- 염색한 혼방 직물의 마찰견뢰도는 AATCC test method 165 방법으로 Crock meter# 사용하여 측정하였다. 건, 습 마찰견뢰도를 측정하기 위한 두 개 씩의 백포와, 5 X 10cm로 자른 염색포를 준비하여 건, 습 모두 왕복 10회의 마찰견뢰도를 측정하였다.
- 시험방법)은 배양시간이 1시간으로 짧기 때문에 시험균이 거의 증식하지 않고, 피복의 착용시간과도 큰 차이가 있다. 또한, 진탕배양 온도도 25±5℃ 이므로 균의 배양조건에도 맞지 않으므로 이 실험에서는 착용 피복으로부터 부착하는 오염량에 가깝고, 의복착 용 조건에 알맞게 조건을 설정하여 용출형이나 비 용출형의 제품에 다 적용할 수 있는 조건으로 다음과 같이 실험하였다. 배지용액에 백금 loop로 균 을 이식하고 37℃에서 18시간 진탕 배양하였다.
- 진탕전의 균수 측정은 : Otime , 0-1 time, test time의 균수를 100~ 300개로 하기 위해서 Fig. 2와 같이 100배 희석하여 계측하였고 진탕 후의 균 수 측정은: test time과 0-1 time(blank 시험)의 플라스 크를 12시간 shaking한 후, 100배 희석하여 Fig. 3 과 같이 하여 계측하였다. 그리고 균 감소율의 계 산은 다음과 같이 하였다.
- 배지 (mitriem broth) 8g/ℓ를 사용하여 액체배지에서 세균을 37C에서 24 ~48시간동안 배양시킨다. 약제를 lOOOppm 농도로 액체배지에 희석한 것을 stocks로 하며, test tube 에 stock을 10g, lg, 0.1g, 0.01g씩 먼저 넣고, 액체 배지를 0g, 9g, 9.9g, 9.99g을 넣어 각각의 농도를 1000, 100, 10, Ippm으로 만들었다. 그리고 121℃ 15분간 고압증기 멸균을 시킨 후 6시간 정도 배양 된 균을 현탁액 0.
- 99g을 넣어 각각의 농도를 1000, 100, 10, Ippm으로 만들었다. 그리고 121℃ 15분간 고압증기 멸균을 시킨 후 6시간 정도 배양 된 균을 현탁액 0.1㎖씩 접종시키고 37℃ 150rpm 으로 24시간 배양 후 혼탁정도를 파악하여 판정하였다. 이 방법은 얼마나 적은 농도로도 항균력을 발휘할 수 있는지를 확인하기 위해서 실시하였다.
- Red계 항균성 반응염 료의 합성은 반응기를 MCT 와 VS기 를 각각 갖고 있는 이종 이 관능형 반응성 염 료 구조에 sulfa제 항생제를 결합시킨 Scheme 3에 나타낸 이종 이관능형 적막 항균성 반응염료를 다음 의 방법으로 합성하였다. 디아조화 반응을 위해서 방향족 아민으로는 silver sulfadiazine 0.
- 합성한 항균성 반응염료의 염료 농도별 염색특성을 알아보기 위하여 염료농도 1, 3, 5, 7, 9 및 11% o.w.f. 농도로 build up성을 조사하여 Fig. 9에 나타내었다. Fig.
- 합성한 항균성 반응염료의 염색특성 중 염욕에 첨가한 알칼리 농도의 영향을 알아보기 위하여 Na2CO3 농도를 5, 10, 15, 20, 25 및 30g/l로 변화시 키 면서 염색포의 상대농도를 측정하여 Fig. 11에 나타내었다. Fig.
- 합성한 적색 반응성 염료의 염색특성 중 염욕 에 첨가한 염 농도의 영향을 알아보기 위하여 중성염의 농도를 25, 50, 75, 100 및 125g/l로 변화시 키면서 염색포의 상대농도를 측정하여 Fig. 12에 나타내었다. Fig.
- 합성한 적색 반응성 염료의 염욕온도에 따른 염색특성을 알아보기 위하여 염색온도 45, 50, 55, 60, 65 및 70℃ 에서 각각 조사하여 이들 염색포의 상대 염착량을 Fig. 13에 나타내었다. Fig.
- 항균 기능성을 가진 반응성 염료를 제조하기 위하여 항생제로 silver sulfadiazine을 선정하고, 이를 반응성 염료에 도입하여 적색 항균성 반응염료 를 합성하였다. 그리고 합성한 적색 염료의 염색 특성과 항균성 등을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 합성한 적색항균반응염료의 항균성 및 염색성 평가를 위해 KSK 0905에서 정한 백색면포 (katri 3 1.4/41.7 Ne's, 밀도 75/67 tread/inch)를 사용하였다.
- 적색항균성 반응염료의 합성에 사용된 시약은 H-acid, m-amino acetanilide, cyanuric chloride, zn-phe nylene diamine-3-sulfonic acid, p-base, silver sulfadia zine, NazCOs, NaCl, NaNCh, HC1, KC1 등을 사용하였다. 합성된 염료의 확인을 위한 지시약으로는N, N-4-dime-thyl-amino-benzaldehyde, KI paper, Congo Red를 사용하였다.
- 등을 사용하였다. 합성된 염료의 확인을 위한 지시약으로는N, N-4-dime-thyl-amino-benzaldehyde, KI paper, Congo Red를 사용하였다. 또 TLC 전개액의 용매로 diet hylamine, pyridine, iso-amylalcohol 및 25% ammoniawater를 각각 사용하였다.
- 합성된 염료의 확인을 위한 지시약으로는N, N-4-dime-thyl-amino-benzaldehyde, KI paper, Congo Red를 사용하였다. 또 TLC 전개액의 용매로 diet hylamine, pyridine, iso-amylalcohol 및 25% ammoniawater를 각각 사용하였다.
- HPLC 분광분석은 HP사의 제품을 사용하였으며 pump는 모델 515, detectoi는 모델 254, software는 Millenium 32)를 사용하였으며 분석 조건은 다음과 같다.
이론/모형
- IR-분광분석은 Perkin-Ehner(Spectrum GX) 를 사용하였으며, 분석 조건은 다음과 같다.
- 자외선 분광분석은 Hewlett Packard(Diode Array Spectrophotometer 8452A)를 사용하였다.
- K/S 측정은 Computer color matching system(color eye 7000, Macbeth, 미국)을 사용하여 Kubelka-Mun k 식에 의하여 K/S를 측정하여 이로부터 상대 염 착량을 평가하였다. 분광 반사율 측정은 분광광도계(color eye 7000, Macbeth, 미국)를 이용하여 염색 시료들의 분광반사율을 측정하고 다음과 같은 Ku belka-Munk 식에 의해 포화 염색농도(K/S)를 계산 하였다.
- 염색한 직물의 일광 견뢰도는 AATCC 16E 방법으로 1~5등급까지 측정하였다. xenon lamp로 4(TC에서 20시간 동안 조사하여 변퇴색 측정용 표 준 퇴색 색표로 등급을 판정하였다.
- 세탁견뢰도 평가는 ISO CO6/C1S 방법으로 측 정하였으며 변퇴색 측정용 표준 퇴색표와 오염판 정용 표준 회색 색표로 등급을 판정하였다. 측정조건은 50ni£, 4g/ g ECE detergent(Ciba Geigy사 제), 1g/ℓ sodium carbonate, pH 10.
- 염색한 혼방 직물의 마찰견뢰도는 AATCC test method 165 방법으로 Crock meter# 사용하여 측정하였다. 건, 습 마찰견뢰도를 측정하기 위한 두 개 씩의 백포와, 5 X 10cm로 자른 염색포를 준비하여 건, 습 모두 왕복 10회의 마찰견뢰도를 측정하였다.
- K/S 측정은 Computer color matching system(color eye 7000, Macbeth, 미국)을 사용하여 Kubelka-Mun k 식에 의하여 K/S를 측정하여 이로부터 상대 염 착량을 평가하였다. 분광 반사율 측정은 분광광도계(color eye 7000, Macbeth, 미국)를 이용하여 염색 시료들의 분광반사율을 측정하고 다음과 같은 Ku belka-Munk 식에 의해 포화 염색농도(K/S)를 계산 하였다.
성능/효과
- 이상에서 활성 상태의 확인을 위해 blank 2개의 균 감소율을 X라 하고 시료의 평균 감소율을 Y 라 할 때 X<Y임이 확인되면 세균의 생육이 억제되고 있는 것으로 볼 수 있다.
- 부근에서 검출되 었으며 다른 noise가 검 출되 지 않아 순도가 높은 합성염료를 확인할 수 있었다. 또한 합 성한 항균성 반응염료 중 적색 염료에 대한 LC- mass를 측정하여 그 결과를 Fig.
- 합성한 적색 반응성 항균염료를 소정조건에서 염색한 후, 이 염색포의 견뢰도를 측정하여 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 일광견뢰도는 4~5급 정도이며 땀, 산, 알칼리 모두에서 동일한 일광견 뢰도 결과를 보였다. 염색포의 상대 섬유에 대한 오염 세탁견뢰도는 약 3~4급 정도의 대체로 양호 한 세탁견뢰도를 보임을 알 수 있다.
- 합성한 적색 항균성 반응염료에 의한 염색포의 항균성을 shake flask test를 실시하여 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 염색농도 0.5% 이상에서 99.9% 이상의 균 감소율을 보였고, 세탁견뢰도 측정 후 변퇴포에서도 균 감소율에는 변화가 없는 것으로 보아 합성한 항균성 반응염료에 의한 염색 포의 경우 탈색이 되지 않는 한 항균성을 유지하고 있는 것을 알 수 있다. 또 합성한 적색 반응성 염료의 항균성을 최소 발육 저지 농도(M.
- )시험 으로 항균성을 측정하여 그 결과를 Table 4에 나타내었다. 염색한 면직물의 M.I.C. 시험결과는 최 소 항균작용을 나타내는 농도가 Staphylococus aureus의 경우는 1 — lOppm, Klebsiella pneumoniae의 경우는 10~ lOOppm으로 나타나서 우수한 항균성 을 보임을 알 수 있다.
- 1. Sulfa제 항생제로 널리 사용되고 있는 silversulfadiazinee 디아조화 반응이 용이하였으며, 이의 diazonium염은 coupling 반응이 잘 진행 되어, 반응성 염료와 항균성을 갖고 있는 작 용기와 결합하여 적색 항균성 반응염료의 합 성이 가능하였다.
- 2. 합성한 염료는 면섬유에 대한 염색성이 우수 하였으며 일광, 세탁 및 마찰에 대한 견뢰도 가 일반 상용 반응성 염료와 유사한 수준을 나타내었다.
- 3. 합성한 염료로 염색한 면직물은 0.5%(o.w.f.) 이상의 염색농도에서 99.8%의 균 감소율을 보였으며, 최소 발육농도 시험에서도 우수한 항균성을 갖고 있음을 확인할 수 있었다.
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