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문제 정의
- 각 토양시료에 대하여 수산화나트륨에 의한 비소용출 이 평형에 도달하는 시간을 알아보았다. 세척시간은 토양세척기법 적용시 필요한 주요 운전인자로 시스템의 설계와 효율적인 운전에 중요하다.
- 연속 토양세척 실험은 3가지 토양에 대한 세척 효율을 보다 향상시킬 수 있는 방안을 모색하기 위하여 수행하였다. 수산화나트륨 200 mM 이용하여 각 토양에 대해 최적진탕비인 1:10, 1:5, 그리고 1:5로 연속 토양세척을 하였다.
- 또한 비소오염토양에 대하여 토양세척기법 운전시 경제적인 처리와 세척제에 의해 용출 가능한 비소의 존재 형태를 알아보고자 다양한 추출용매를 이용한 연속 추출법 (sequential extraction method)을 수행하였다. 이를 바탕으로 토양 세척기법의 가장 중요한 운전조건인 시간과 농도 조건을 최적화 하는데 목적을 두었다.
제안 방법
- 수산화나트륨 200 mM 이용하여 각 토양에 대해 최적진탕비인 1:10, 1:5, 그리고 1:5로 연속 토양세척을 하였다. 6시간 간격으로 연속 토양세척실험은 총 5회에 걸쳐 수행하였으며, 각 회차에 따라 세척 후 잔존하는 비소의 양을 토양오염공정시험 방법으로 추출한 후 분석, 비교하였다. 온도를 20±0SC로 유지하며 300 rpm에서 6시간 동안 쉐이커로 교반하였다.
- 3. Remaining arsenic tests of arsenic contaminatied soil washed with various concentrations of NaOH[test = Korean Standard Test Methods for Soil, mine tailings (A), dry field (B), and river sedimentary soil (C), dilution ratio = 1:5, shaking time = 30 min, temperature = 30 + 0.5℃, solution = HC1(1N)].
- 수용액상의 비소는 11 이상의 pH조건에서 금속성 화합물에 흡착이 거의 이루어지지 않는 것으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 pilot 규모의 실험에 대한 예비실험인 회분식 실험을 통하여 선택적인 비소 추출 및 제거를 위해 이온교환 원리를 이용하기 위한 화학물질인 수산화나트륨을 적용하였다. 또한 비소오염토양에 대하여 토양세척기법 운전시 경제적인 처리와 세척제에 의해 용출 가능한 비소의 존재 형태를 알아보고자 다양한 추출용매를 이용한 연속 추출법 (sequential extraction method)을 수행하였다.
- 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양에 대하여 비소제거시 효율성 및 경제적 처리를 위해 비소 존재 특성을 총 7단계의 연속 주줄법 (sequentail extraction method)에 의하여 수행하였다. 또한 실험의 정확도를 위하여 중금속에 대한 전용출법인 EPA Method 3O5OB를 3가지 토양에 대하여 수행하였다. 일반적으로 EPA Method 3050B는 7단계에 수행되는 aqua regia에 비하여 10~30% 정도 더 용출이 되는 것으로 알려져 있다 6).
- 본 연구는 비소처리를 위하여 오염된 토양의 오염부피를 크게 감소시킬 수 있으며, 오염물질 양을 단기간에 줄일 수 있는 측면과 경제성 및 효율성 'I을 고려한 기술로 토양세척기법을 선정하였다. 토양세척기법은 토양내 흡착되 어 있는 오염물질을 세척제(물, 산, 염기, 계면활성제, 착염물질 등)와 기계적 마찰력에 의해 용출시키는 기법이다.
- 연속 토양세척 실험은 3가지 토양에 대한 세척 효율을 보다 향상시킬 수 있는 방안을 모색하기 위하여 수행하였다. 수산화나트륨 200 mM 이용하여 각 토양에 대해 최적진탕비인 1:10, 1:5, 그리고 1:5로 연속 토양세척을 하였다. 6시간 간격으로 연속 토양세척실험은 총 5회에 걸쳐 수행하였으며, 각 회차에 따라 세척 후 잔존하는 비소의 양을 토양오염공정시험 방법으로 추출한 후 분석, 비교하였다.
- 수산화나트륨을 농도 50, 200, 300, 500, 750, 1000 mM로 선정하여 세척실험을 실시하였다. 세척 후 잔존하는 비소의 농도는 토양오염공정시험 방법'3)에 의하여 알아보았다.
- 25M (mol/L) KC11O) 20 ml를 넣은 후, 2분간 흔들어주는 작업을 병행하였다. 시료 채취는 10 ml씩 상등액을 분취하였으며, 원심분리를 3200rpm에서 20분간 한 후, 여지(0.45 μm)를 통과시킨 여액을 ICP(Model : ICPS-1000VI SHIMADZU)로 분석하였다.
- 세척시간은 토양세척기법 적용시 필요한 주요 운전인자로 시스템의 설계와 효율적인 운전에 중요하다. 중금속 제거에 효율적으로 알려진 염산및 citric acid(2)를 각각 50mM과 100mM로 적용하여 세척 결과를 수산화나 트륨과 비교하였으며 증류수에 의해 용출되는 비소의 양도 알아보았다. 각 시간별(1, 2, 3, 6, 14, 24 hr) 상 등액을 10 mL씩 분취하였으며, 실험은 500 mL 삼각플라스크에 15 g의 토양과 300 mL 세척용액을 혼합한 후, 온도를 20±0.
- 총 7단계의 교반조건은 120rpm으로 하였으며, 각 단계마다 토양내 잔존하는 비소를 제거하기 위하여 0.25M (mol/L) KC11O) 20 ml를 넣은 후, 2분간 흔들어주는 작업을 병행하였다. 시료 채취는 10 ml씩 상등액을 분취하였으며, 원심분리를 3200rpm에서 20분간 한 후, 여지(0.
- 회분식 토양세척실험은 pilot 규모의 실험에 대한 예비실험으로, 각 실험마다 쉐이커를 이용하여 교반된 시료는 10 mH씩 분취한 후 원심분리를 3200rpm에서 20분간 하였으며, 고액 분리된 여액은 토양환경보전법의 기준농도 적합여부 판별을 위해 토양오염 공정시험법에서 이용되는 여지(5B, 0.1 mm)를 통과시켜 HNO3 1%를 첨가한 후 ICP로 분석하였다.
대상 데이터
- 실험 대상 시료는 비소오염 대책 기준(가지역 : 15 ㎎/㎏, 나지역 : 50 ㎎/㎏) 초과지역인 강원도 N광산의 광미와 경상북도 K광산 하류의 밭토양과 하천 퇴적 토양을 선정하였다. 채취 토양 중입경이 큰 입자 및 협잡물질를 제거한 후, 토양의 균일성을 위하여 표준체 #20(0.
- 실험 대상 시료는 비소오염 대책 기준(가지역 : 15 ㎎/㎏, 나지역 : 50 ㎎/㎏) 초과지역인 강원도 N광산의 광미와 경상북도 K광산 하류의 밭토양과 하천 퇴적 토양을 선정하였다. 채취 토양 중입경이 큰 입자 및 협잡물질를 제거한 후, 토양의 균일성을 위하여 표준체 #20(0.833 mm) 을 통과하는 토양간을 실험에 사용하였다. 각 토양의 기초특성 중 pH, 토양입자 밀도(particle density), 유효경 (effective size D10), 균등계수(uniformity coefficient), 유기물 함량 (organic content)은 토양화학 분석법에 의하여 수행하였으며, 양이 온 치환용량(cation exchang capacity, CEC)은 EPA Method 9080[1986]에 의하여 수행하였다.
이론/모형
- 833 mm) 을 통과하는 토양간을 실험에 사용하였다. 각 토양의 기초특성 중 pH, 토양입자 밀도(particle density), 유효경 (effective size D10), 균등계수(uniformity coefficient), 유기물 함량 (organic content)은 토양화학 분석법에 의하여 수행하였으며, 양이 온 치환용량(cation exchang capacity, CEC)은 EPA Method 9080[1986]에 의하여 수행하였다. 토양의 전반적인 기초 특성은 Table 1에 나타내었다.
- 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양에 대하여 비소제거시 효율성 및 경제적 처리를 위해 비소 존재 특성을 총 7단계의 연속 주줄법 (sequentail extraction method)에 의하여 수행하였다. 또한 실험의 정확도를 위하여 중금속에 대한 전용출법인 EPA Method 3O5OB를 3가지 토양에 대하여 수행하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 pilot 규모의 실험에 대한 예비실험인 회분식 실험을 통하여 선택적인 비소 추출 및 제거를 위해 이온교환 원리를 이용하기 위한 화학물질인 수산화나트륨을 적용하였다. 또한 비소오염토양에 대하여 토양세척기법 운전시 경제적인 처리와 세척제에 의해 용출 가능한 비소의 존재 형태를 알아보고자 다양한 추출용매를 이용한 연속 추출법 (sequential extraction method)을 수행하였다. 이를 바탕으로 토양 세척기법의 가장 중요한 운전조건인 시간과 농도 조건을 최적화 하는데 목적을 두었다.
- 수산화나트륨을 농도 50, 200, 300, 500, 750, 1000 mM로 선정하여 세척실험을 실시하였다. 세척 후 잔존하는 비소의 농도는 토양오염공정시험 방법'3)에 의하여 알아보았다. 250 mL 삼각플라스크에 10 g의 토양과 수산화나트륨 용액 200 ml를 혼합한 후 온도를 20±0.
성능/효과
- 1.광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양^ 대하여 연속 추출법 에 의한 비소 존재 특성을 알아본 결과, 3가지 토양에 대한 총함량은 21.028±190, 443+7, 37±3 ㎎/㎏으로 광미에 존재하는 비소가 가장 많았으며, 토양 내에 용출되기 쉬운 비소의 양은 2, 284± 100(10.9%), 151± 5(34.0%), 15±3(39.5%)㎎/㎏로 존재하고 있음을 알 수 있었다.
- 2. 3가지 토양에 대하여 시간에 따른 비소용 출 실험 결과, 6시간 이후 거의 일정한 비소용 출양을 보였으며 이때 비소의 용출량은 90% 이상이 됨을 알 수 있었다.
- 3.최적 농도 선정 및 진탕비 결정 실험 결과, 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양에 대하여 효율성과 경제적인 측면을 고려한 최적의 토양세척 조건은 농도 200mM에서 진탕비를 1:10(광미), 1:5(밭토양, 하천 퇴적 토양)로 하여 운전하는 것이 적합하다고 판단되었다.
- 4.수산화나트륨에 의하여 연속 토양 세척(총 5차) 한 실험 결과, 하천 퇴적 토양은 1차 세척 후 우려기준 가 지역에 적합하였으며, 총 5차 세척시 1 ㎎/㎏ dry soil의 농도로 약 94%가 세척됨을 알 수 있었다. 밭토양의 경우, 3차세 척시 우려기준 나 지역 에 적합하였으며, 총 5차 세척시 8 ㎎/㎏ diy soil의 농도가 됨을 알 수 있었다.
- 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토앙에 대하여 비소의 존재 특성을 알아보기 위한 연속 추출법 (squential extraction method)실험 결과는 Table 3에 제시한 바와 같으며, 연속 추출법에 의하여 용출된 비소의 총양@ 각각 21, 028+190, 443±7, 그리고 37±3㎎/㎏로 광미가 가장 높았다. EPA Method 3O5OB와 연속 추출법에 의하여 용출된 비소의 전 함량을 비교 분석한 결과 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양의 %오차 는 각각 약 13%, 16%, 19%로 연속 추출법 실험이 비교적 정확하게 이루어졌음을 알 수 있었다. 연속 추출법에 의하여 비소의 분포농도를 보면, 광미, 밭토양, 하천 퇴적토양 모두 7단계 (crystalline minerals)0]] 존재하는 비소가 18, 53±281(88.
- 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토앙에 대하여 비소의 존재 특성을 알아보기 위한 연속 추출법 (squential extraction method)실험 결과는 Table 3에 제시한 바와 같으며, 연속 추출법에 의하여 용출된 비소의 총양@ 각각 21, 028+190, 443±7, 그리고 37±3㎎/㎏로 광미가 가장 높았다. EPA Method 3O5OB와 연속 추출법에 의하여 용출된 비소의 전 함량을 비교 분석한 결과 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양의 %오차 는 각각 약 13%, 16%, 19%로 연속 추출법 실험이 비교적 정확하게 이루어졌음을 알 수 있었다.
- 증류수에 의한 비소의 용출양은 12(광미), 14밭토양), 그리고 6(하천 퇴적 토양)㎎/㎏의 농도로 모든 경우에 대하여 미미한 것으로 나타났다. 광미와 밭 토양^ 대하여 수산화나트륨의 농도 50과 100 mM의 비소 용출 패턴을 비교하여 보면, 초기의 용출양이 50 mM 보다 에서 더 큰 것으로 나타났으며 약 6시간 후에는 비소의 용출양이 거의 일정하였고 90% 이상의 용출 효과를 보였다. 하천 퇴적토양의 경우에도약 6시간 이후에는 비소 용출이 거의 일정하였다.
- 1 %)㎎/㎏의 농도로 높게 존재하였다. 두 번째로 많은 비소의 함량은 광미와 밭토양의 경우 4단계 (soil organic matter)에서 각각 1, 262±75(6.0%)와 55 + 3 ㎎/㎏(12.4%)로, 하천 퇴적 토양은 3단계(carbonate)의 비소 함량이 51 ㎎/㎏(13.7%)로 높게 존재하였다. 연속 추출법에 의한 단계 중 토양과 비소의 결합력이 약하고 쉽게 용출 가능한 특성을 갖는 단계는 4단계까지로 알려져 있다 6).
- 연속 추출법에 의한 단계 중 토양과 비소의 결합력이 약하고 쉽게 용출 가능한 특성을 갖는 단계는 4단계까지로 알려져 있다 6). 따라서 광미, 밭토양, 그리고 하천 퇴적 토양내에 용출되기 쉬운 비소의 양은 각각 2, 284± 100(10.9%), 151±5(34.0%), 그리고 15± 3(39.5%)㎎/㎏의 농도로 존재하고 있음을 알 수 있었다. 따라서, 연속추출법의 결과를 바탕으로 비소의 흡착 특성을 파악한다면 비소 제거에 대한 효과적인 처리 방법과 경제성을 고려한 세척제의 선정이 보다 수월하고 효과적일 것으로 판단된다.
- 토양세척시 진탕비가 크면 많은 양의 세척용액이 소요되어 경제성이 낮아지므로, 오염토양에 대한 토양세척 장치 운전 시 원활한 운전관리를 위해 최적의 세척용 액 진탕비를 결정하는 것이 무엇보다 중요하다. 따라서 광미, 밭토양, 그리고 하천 퇴적 토양에 대해 펌프의 손실 방지 및 효율성과 경제적인 측면을 고려한 진탕비는 각각 1:10, 1:5, 그리고 1:5가 적합하였다.
- 3), 광미의 경우 수산화나트륨 200 mM 적용 시 최소 값(138 ㎎/㎏)을 보였고, 밭토양과 하천 퇴적 토양의 경우에도 200mM에서 최소 값(21 ㎎/㎏, 4㎎/㎏)을 나타내었으며 ZL 이상의 농도에서도 비슷한 값들을 보였다. 따라서, 경제성과 효율성 측면에서 3가지 토양 모두 수산화나트륨 200 mM의 적용이 최적이라고 판단되었다.
- 2).밭 토양과 하천 퇴적 토양의 경우에도 200mM일 때 비소용출이 최대 효율을 보였으나, 수산화나트륨의 농도가 그 이상으로 증가되면 비소용출 효율이 다소 감소되는 추세를 보였다..
- 수산화나트륨에 의하여 연속 토양 세척(총 5차) 한 실험 결과, 하천 퇴적 토양은 1차 세척 후 우려기준 가 지역에 적합하였으며, 총 5차 세척시 1 ㎎/㎏ dry soil의 농도로 약 94%가 세척됨을 알 수 있었다. 밭토양의 경우, 3차세 척시 우려기준 나 지역 에 적합하였으며, 총 5차 세척시 8 ㎎/㎏ diy soil의 농도가 됨을 알 수 있었다. 광미의 경우에는 총 5차 세척 효율이 90~92%였으며, 세척 후 잔존하는 비소의 양은 83-100 ㎎/㎏ dry soil으로 거의 일정하였다.
- 이는 광미가 미세토양으로 존재하여 비표면적이 크기 때문에 비소가 다량 흡착되어 있는 영향과 단계적 추출법에 의한 결과(Table 3)에서 보여지는 바와 같이 대부분의 비소가 가장 용출되기 어려운 부분(crystalline minerals)에 존재하기 때문인 것으로 판단된다. 밭토양의 경우에는 우려기준 나 지역에 적합하였으며, 총 5차 연속 토양세척한 결과 우려 기준 가 지역에 근접한 농도를 보였다. 하천 퇴적 토양 은 1차 세척시 우려기준 가 지역에 적합한 토양임을 알 수 있었다
- . 세척 후 토양의 잔류비 소 농도를 살펴보면 (Fig. 3), 광미의 경우 수산화나트륨 200 mM 적용 시 최소 값(138 ㎎/㎏)을 보였고, 밭토양과 하천 퇴적 토양의 경우에도 200mM에서 최소 값(21 ㎎/㎏, 4㎎/㎏)을 나타내었으며 ZL 이상의 농도에서도 비슷한 값들을 보였다. 따라서, 경제성과 효율성 측면에서 3가지 토양 모두 수산화나트륨 200 mM의 적용이 최적이라고 판단되었다.
- 수산화나트륨에 의한 연속 토양세척 실험 결과(Fig. 5), 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양에 대하여 토양오염 공정시험 방법을 이용한 초기 비소 오염농도를 바탕으로 3가지 토양에 대한 1차 세척시 각각 104, 29, 그리고 3 ㎎/㎏로 감소하여 약 90, 80, 82%의 제거 효율을 보였으며, 광미는 총 5차까지 세척한 결과 잔존하는 비소의 농도는 거의 일정하였다. 밭토양의 경우에는 3차 세척 후 비소의 농도가 토양환경 보전법의 우려 기준 나 지역(20 ㎎/㎏)에 만족되는 농도(18 ㎎/㎏)를 보였으며, 총 5차 세척 후의 농도가 8 ㎎/㎏로 우려 기준 가 지역(6 ㎎/㎏)에 가까운 농도(6kg/mg)로 94%가 세척되었다.
- 시간에 따른 용출 실험 결과, 광미는 수산화나트륨이 cirtic acid나 염산에 비하여 10~20배, 밭토양은 수산화 나트륨이 cirtic acid 보다 약 1.2배 정도 우수하였으며, 하천퇴적 토양은 cirtic acid가 수산화나트륨과 비슷하거나 다소 우세하였다 (Fig. 1).하지만, 하천 퇴적 토양의 경우 citric acid와 수산화나트륨의 경제적인 측면을 고려하면 수산화나트륨이 보다 경제적일 것으로 판단된다.
- EPA Method 3O5OB와 연속 추출법에 의하여 용출된 비소의 전 함량을 비교 분석한 결과 광미, 밭토양, 하천 퇴적 토양의 %오차 는 각각 약 13%, 16%, 19%로 연속 추출법 실험이 비교적 정확하게 이루어졌음을 알 수 있었다. 연속 추출법에 의하여 비소의 분포농도를 보면, 광미, 밭토양, 하천 퇴적토양 모두 7단계 (crystalline minerals)0]] 존재하는 비소가 18, 53±281(88.1 %), 276土 ](62.3%), 20±0(53.1 %)㎎/㎏의 농도로 높게 존재하였다. 두 번째로 많은 비소의 함량은 광미와 밭토양의 경우 4단계 (soil organic matter)에서 각각 1, 262±75(6.
- 위의 결과를 종합해보면, 비소로 오염된 3가지 토양에 대한 수산화나 트륨의 적용성은 매우 우수함을 알 수 있었다. 특히 하천 퇴적 토양과 밭토양의 경우 그 적용성이 다른 세척제에 비하여 매우 우수하지만, 비소의 농도가 고농도인 광미의 경우에는 비소의 처리 효율이 다른 세척제에 비해 상대적으로 월등하였으나, 잔류하는 비소의 양이 토양환경 보전법상의 기준치를 초과하므로 후속 처리공정 에 대한 방안이 필요하다고 판단되었다.
- 하천 퇴적 토양은 1차 세척 후 농도가 우려기준 가 지역의 농도에 적합한 농도(약 3 ㎎/㎏)로 존재하였으며, 총 5차 세척 후의 농도는 약 1 ㎎/㎏ 로 94% 가 세척 되었다. 위의 실험 결과를 종합해보면, 광미는 총 5차 연속 토양 세척한 결과 90~92%의 처리 효율은 보여지 나, 토양환경보전법의 기준에는 적합하지 않았다. 이는 광미가 미세토양으로 존재하여 비표면적이 크기 때문에 비소가 다량 흡착되어 있는 영향과 단계적 추출법에 의한 결과(Table 3)에서 보여지는 바와 같이 대부분의 비소가 가장 용출되기 어려운 부분(crystalline minerals)에 존재하기 때문인 것으로 판단된다.
- 하지만, 하천 퇴적 토양의 경우 citric acid와 수산화나트륨의 경제적인 측면을 고려하면 수산화나트륨이 보다 경제적일 것으로 판단된다. 증류수에 의한 비소의 용출양은 12(광미), 14밭토양), 그리고 6(하천 퇴적 토양)㎎/㎏의 농도로 모든 경우에 대하여 미미한 것으로 나타났다. 광미와 밭 토양^ 대하여 수산화나트륨의 농도 50과 100 mM의 비소 용출 패턴을 비교하여 보면, 초기의 용출양이 50 mM 보다 에서 더 큰 것으로 나타났으며 약 6시간 후에는 비소의 용출양이 거의 일정하였고 90% 이상의 용출 효과를 보였다.
- 토양세척기 법 적용 시 최적의 세척용액 농도와 진탕비를 결정하기 위하여 각 토양에 대한 진탕비를 변화시키며 실험한 결과, 진탕비가 커짐에 따라 광미는 용출 농도의 변화가 일정하였으며, 밭토양의 경우에는 용출 농도가 증가는 되나 그다지 크지 않았다. 하천 퇴적 토양은 진탕비가 커짐에 따라 용출 농도가 감소하였다 (Fig.
- 밭토양의 경우에는 우려기준 나 지역에 적합하였으며, 총 5차 연속 토양세척한 결과 우려 기준 가 지역에 근접한 농도를 보였다. 하천 퇴적 토양 은 1차 세척시 우려기준 가 지역에 적합한 토양임을 알 수 있었다
후속연구
- 5%)㎎/㎏의 농도로 존재하고 있음을 알 수 있었다. 따라서, 연속추출법의 결과를 바탕으로 비소의 흡착 특성을 파악한다면 비소 제거에 대한 효과적인 처리 방법과 경제성을 고려한 세척제의 선정이 보다 수월하고 효과적일 것으로 판단된다.
- 위의 결과를 종합해보면, 비소로 오염된 3가지 토양에 대한 수산화나 트륨의 적용성은 매우 우수함을 알 수 있었다. 특히 하천 퇴적 토양과 밭토양의 경우 그 적용성이 다른 세척제에 비하여 매우 우수하지만, 비소의 농도가 고농도인 광미의 경우에는 비소의 처리 효율이 다른 세척제에 비해 상대적으로 월등하였으나, 잔류하는 비소의 양이 토양환경 보전법상의 기준치를 초과하므로 후속 처리공정 에 대한 방안이 필요하다고 판단되었다.
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