[논문]탄성형 에폭시의 흡습 열화에 따른 열적 및 기계적 특성에 관한 연구

이관우; 민지영; 한기만; 최용성; 박대희

문제 정의

에폭시는 장시간 홉습시킬 경우 기계적 강도가 변하는 것으로 알려져 있다. &라서, 본- 논문에서는 탄성을 갖는 에폭시를 전기재료로서 응용하기 위하여 열적 및 기계적 특성을 연구하였다. 에폭시는 흡습에 따라 그 특성이 변화된다고 알려졔5-7], 흡습 특성과 병행하여, 에폭시에 탄성 성분이 있는 개질제의 첨가 비율에 따른 열특성을 분석하여 유리전이온도의 비교와, 온도와 흡습시간에 따른 열팽창률 및 경도의 변화를 조사하였고, SEM 분석으로 탄성에폭시의 미시적 구조 변화 특성을 관찰하였다.
에폭시는 흡습에 따라 그 특성이 변화된다고 알려졔5-7], 흡습 특성과 병행하여, 에폭시에 탄성 성분이 있는 개질제의 첨가 비율에 따른 열특성을 분석하여 유리전이온도의 비교와, 온도와 흡습시간에 따른 열팽창률 및 경도의 변화를 조사하였고, SEM 분석으로 탄성에폭시의 미시적 구조 변화 특성을 관찰하였다. 또한, 탄성을 갖는 에폭시가 흡습된 상태에서 어떻게 탄성 특성이 변하는지를 연구하였다.
다시 온도를 변화시키어 경화 반응을 일으킬 경우 잔여 에폭시기가 재반응을 일으키는 것으로 알려져 있기 때문이다. 시료 제작시는 동일 조건으로하기 위하여. 온도 조건 및 시간을 1차 경화는 130 [E] 에서 3시간.
이러한 관점에서 에폭시의 탄성 특성을 연구하였다. 또한, 한국은 지역이 협소한 가운데 좁은 지역에 대용량을 보내기 위하여 GIS (Gas Insulated Switch gear)가 운영되고 있는데 대부분 지하에서 운영되고 있다[3].

제안 방법

TMA (열무게. 열팽창 측정 분석)를 사용하여, 각 시료를 25h, 196h, 361h 및 484h 흡습시킨 후, 온도에 따른 열팽창율을 측정하였다. 그림 2 (a)는 O[phr] 에폭시에 대하여 TMA 측정하여.
이는 전기의 강자성체가 한 방향의 자기 쌍극자모멘트를 가진 구역이 외부의 자기장에 의하여 전환됨으로써 B-H 곡선이 나타나는 것과 같이 강탄성체의 경우에 있어서도 임의의한 방향으로 배열된 원자를 가진 구역이 외부의 스트레스에 의하여 전환됨으로 S-S 이력 곡선이 나타나게 된다. 그러나, 본 논문에서는 이력곡선을 측정하지는 않고 흡습특성과 흡습된 후의 열화 특성을 분석하였다.
그리고, 1차 경화 및 2차 경화를 실시하였다. 경화를 2차로 나누어서 하는 이유는 1차 경화할 때.
시편의 무게 중가는 설정된 시간에 따라 비이커에서 꺼낸 후, 표면의 수분을 건조기를 이용하여 제거한 후, 무게를 측정한 후 영탄성 실험을 하였다. 수분의 무게는 천칭을 이용하여 늘어난 양을 측정하였다. 늘어난 비율은 식 (1)에 의하여
시료의 열 흐름 (Heat Flow) 득성을 측정하기 위하여 電氣學會論文誌53C卷6號2004年6月 DSC (Differential Scanning Calorimeter. 시차주사열량겨]) 를 사용하였고, 장비는 DSC Q100을 사용하였으며 온도 상승 속도는 10[℃/min]로 하였다. 열팽창 분석을 위해 TMA (Thermal Metric Analysis) 를 사용하여 홉습시 킨 시료들의 팽창률을 측정하였다.
온도는 50[℃]로서 홉습시간은 에폭시재료의 경우 거의 제곱근에 비례하는 것으로 나타났으며, 484시간까지 흡습시키었다. 시편의 무게 중가는 설정된 시간에 따라 비이커에서 꺼낸 후, 표면의 수분을 건조기를 이용하여 제거한 후, 무게를 측정한 후 영탄성 실험을 하였다. 수분의 무게는 천칭을 이용하여 늘어난 양을 측정하였다.
에폭시 시편은 비스페놀 A형의 에폭시에 개질제를 첨가 한형 태로서 주제를 제작하였다. 개 질제의 비율은 0 [phr].
&라서, 본- 논문에서는 탄성을 갖는 에폭시를 전기재료로서 응용하기 위하여 열적 및 기계적 특성을 연구하였다. 에폭시는 흡습에 따라 그 특성이 변화된다고 알려졔5-7], 흡습 특성과 병행하여, 에폭시에 탄성 성분이 있는 개질제의 첨가 비율에 따른 열특성을 분석하여 유리전이온도의 비교와, 온도와 흡습시간에 따른 열팽창률 및 경도의 변화를 조사하였고, SEM 분석으로 탄성에폭시의 미시적 구조 변화 특성을 관찰하였다. 또한, 탄성을 갖는 에폭시가 흡습된 상태에서 어떻게 탄성 특성이 변하는지를 연구하였다.
흡습은 수분 이외의 영향을 적게 받기 위하여 증류수를 사용하였다. 에폭시의 DSC 측정시0 [℃]~200[℃] 에서 TMA 측정 시 에는 0 [℃〕 ~350[℃] 사이에서 실험하였고, 홉습시간은 25h, 196h, 361h 및 484h로 하였다.
시차주사열량겨]) 를 사용하였고, 장비는 DSC Q100을 사용하였으며 온도 상승 속도는 10[℃/min]로 하였다. 열팽창 분석을 위해 TMA (Thermal Metric Analysis) 를 사용하여 홉습시 킨 시료들의 팽창률을 측정하였다. 흡습은 수분 이외의 영향을 적게 받기 위하여 증류수를 사용하였다.
탄성 특성을 측정하기 위하여 Instrung을 사용하였다. 시편두께는 2[mm]로.

성능/효과

1. 일반 에폭시에서 유리전이온도가 발견되었으나, 탄성형 에폭시에서는 발견되지 않았다.
2. 흡습에 따른 선팽창계수로서 일반 에폭시는 196시간에서 0.144까지 단순 증가한 후 감소되었으나, 탄성형 에폭시는 흡습이 진행됨에 따라 단순 증가하였다.
3. 흡습율은 시간에 따라 증가하는 특성을 나타내고 있었으며, 개질제의 함량에 따라 증가하였다.
4. 탄성 특성은 흡습 시간이 지남에 따라 저하되는 것으로 나타났다.
5. 인장 강도는 흡습이 진행될수록 저하된 것으로 나타났다. 6.
인장 강도는 흡습이 진행될수록 저하된 것으로 나타났다. 6. 쇼아 A방식에 의한 경도는 개질제가 첨가될수록 감소하였다
7. 유리전이 온도 부근에서 일반 에폭시는 선팽창 계수가 대단히 불균일하여지는 것을 확인할 수 있었다.
DSC를 이용하여 탄성 에폭시의 온도에 따른 열흐름 특성을 실험한 결과, 0[phr] 에폭시에서 그림 1과 같은 유리 전이온도 특성을 얻었다. 유리전이 온도는 그림 1 (a)와 같이 108[℃]에서 발생하였으며, 이는 고분자 재료의 일반적 특성이다.
나타낸다. O[phr] 에폭시와 동일하게, 전체적으로 홉열반웅을 보였으나, 약 35 [℃] 에서 유리 전이온도가 나타나서 탄성형 개질제의 첨가로 인한 유리전이온도가 상당히 저하되는 것을 알 수 있었다. 이번 실험에서 20[phr] 에폭시의 유리전이온도는 상온에서 나타나지 않았다.
표 3 은 개질제 첨가에 따른 선팽창계수의 변화를 나타낸다. 개질제가 첨가된 에폭시는 일반 에폭시와 비교하여 선팽창 계수가 L5배 정도 증가되었다.
초기경도의 정도는 일정한 데이터 값의 흐름을 보여주었고 0[phr], 20[phr] 및 35[phr] 에폭시의 순으로 경도가 크게 나타났다. 개질제가 첨가됨에 따라 이 데이터 값으로 개질제 첨가에 의해서 경도가 작아지는 것을 알수 있었다.
그러나 탄성형 에폭시는 유리전이온도가 나타나지 않아 선팽창계수는 균일하여 금속과 같은 이질재료와 접합시 보다 우수한 접합 특성을 갖게 됨을 확인할 수 있었다.
상기 결과로부터 탄성형 에폭시의 경우는 개질제가 20[phr] 이상이 첨가되면 선팽창 특성 및 탄성 특성은 일반 에폭시보다 우수한 것으로 나타났으며, 일반 에폭시와 마찬가지로 흡습이 되면 그 특성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 탄성형 에폭시는 유리전이온도가 나타나지 않아 선팽창계수는 균일하여 금속과 같은 이질재료와 접합시 보다 우수한 접합 특성을 갖게 됨을 확인할 수 있었다.
흡습시간에 따른 인장강도는 점차 감소하는 것으로 나타났다. 즉, 탄성형 에폭시는 시간이 약 121시간 경과된 후에는 흡습에 의한 인장강도의 변화가 거의 나타나지 않음을 확인할 수 있었다.

후속연구

"'폭시는 기계적 강도가 우수하고, 전기적 특성이 좋아 전기재료로서 널리 사용되고 있다그러나, 취성이 약한것으로 알려져 있다. 그러므로, 취성이 보완된 탄성 특성을갖는 수지가 개발되면 더 넓은 용도의 절연 재료로 사용이가능할 것이다.
탄성형 에폭시의 경우, 흡습은 미세 보이드로 흡습되는 것으로 알려져 있느나, 미세 보이드에 흡습 된 것은 확인되지 않았다. 미세 보이드에 흡습된 수분의 분포를 확인하려면 좀더 많은 연구가 이루어져야 할 것 같다.
그러나, 외력의 크기가어느 임계값 즉, 항복점 이상일 경우에는 복귀되지 않는다. 복원 특성에 대하여는 추후 연구할 예정이다.

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