[논문]습식화학법에 의한 수산화아파타이트/<tex>$TiO_2$</tex> 생체용 복합분말의 제조

정항철; 이종국

문제 정의

현재 국내에서 사용 중인 경조직용 생체 재료는 대부분 외국에서 수입되고 있는데, 1990년대 후반부터 국내 수요가 급격히 증가함에 따라 의료기기 산업체를 중심으로 이 분야에 대한 관심을 갖는 업체가 점차 증가하고 있다[5-7]. 본 연구에서는 습식화학법에 의하여 생체 활성 및 생체안정성이 높은 수산화아파타이트(이하 HA라 칭함)/TiOz 복합재료를 제조하는 것으로서 생화학적 반응에 의한 생체적합성을 높이고 장기간 인체 내에서 원래의 기능을 유지할 수 있도록 기계적 성질을 향상시킨 복합체를 제조하는데 그 목적이 있다.
본 연구에서는 이 두 가지를 동시에 향상시키는 방법으로 생체활성인 HA 입자를 생체안정형 티타니아 세라믹스와 복합화 시킨 고기능의 생체적합형 복합체를 나노 크기 분말의 제조가 비교적 용이하고, 분말의 대량생산이 가능한 습식화학법으로 제조하고자 한다.

가설 설정

7. (a) Vickers hardness and (b) fracture toughness of bio composite.

제안 방법

관찰하였다. 또 미세경도측정기를 이용하여 HA/ TiO₂ 생체 복합체의 경도 및 파괴인성값을 조사하였다.
소결 후 복합체 밀도는 아르키메데스 방법을 이용하여 측정하였으며, 소결한 복합체의 표면을 다이아몬드 정반에 연마한 다음, 아세트산을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경 (SEM, JSM-840A, JEOL)谊로 복합체의 미세구조를 관찰하였다. 또 미세경도측정기를 이용하여 HA/ TiO₂ 생체 복합체의 경도 및 파괴인성값을 조사하였다.
67이 되도록 혼합한 다음, autoclave의 반응용기에 넣고 수열합성법을 통해 합성하였다. 수열합성 시 반응온도를 100°C로 고정하였고 압력은 각 온도에서의 포화증기압으로 유지하였으며, 반응시간을 각각 2, 4시간 동안 유지하여 두 가지의 HA 분말을 제조하였다.
수열합성법을 이용하여 HA 분말을 제조하고 침전법과 졸겔법을 이용하여 TiO₂ 분말을 각각 제조한 다음 습식 화학법을 이용하여 HATiOz 생체복합분말을 제조한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
2 M HQ/EtOH로 각각 제조한 후, 1시간 동안 강력히교반하여 수화 TiO₂ 입자를 합성하였다. 이렇게 얻어진 TiO₂ 수화물을 항온조에서 85°C의 온도로 각각 1, 12, 24시간 동안 숙성시켜 아나타제의 결정상을 갖는 TiO₂ 분말을 제조하였다[10]. 침전법의 경우, 0.
이렇게 제조된 생체복합분말의 입자 형상과 크기를 투과전자현미경 (JEOL, JEM-2000FXII)壮로 관찰하였고, 분말의 결정상을 확인하고자 XRD(X-ray diffractometer) 및 FT-IR(fourier transform-infrared spectrometry)을 행하였다.
제조된 HA 및 TiO₂ 분말을 1 : 1 의 무게분율로 planetary 볼밀에서 200rpm으로 4시간 동안 혼합한 다음 건조기에서 24시간 동안 80°C의 온도로 건조하여 다음과 같은 세 가지의 SI, S2, S3 생체복합분말을 제조하였다. 1) S1 생체복합분말: 100°C에서 2시간 동안 수열 합성하여 제조한 HA 분말과 졸겔법으로 제조한 TiO₂ 분말을 사용하여 합성한 HA/TiC)2 생체복합분말, 2) S2 생체 복합분말: 100°C에서 2시간 동안 수열합성하여 제조한 HA 분말과 침전법으로 제조한 TiO₂ 분말을 사용하여 합성한 HA/TiO? 생체복합분말, 3) S3 생체복합분말: 100°C에서 4시간 동안 수열합성하여 제조한 HA 분말과 침전법으로 제조한 TiO₂ 분말을 사용하여 합성한 HA/ TiO₂ 생체복합분말.

이론/모형

HO₂ 분말은 졸겔법과 침전법에 의해 각각 제조하였다. 졸겔법의 경우, Titanium ethoxide(TEOT)를 EtOH에 용해 희석하여 0.

성능/효과

6(a)], 88 %의 소결밀도를 나타냈으며 1~1.3 卩m 크기의 구형 TiC>2와 1 卩m 크기의 HA 및 p-TCP 입자가 다소 응집되어 있는 것을 관찰할 수 있었다. 시편에 다수의 기공이 관찰되었는데, 이는 출발 TiO₂ 분말의 입자크기가 크면서 입자 간 응집이 형성되어 나타난 것으로 판단된다.
이에 비하여 S2 복합체의 경우[Fig. 6(b)], TiC>2와 P-TCP 입자크기는 모두 약 0.5 卩m 정도로 미립이었으며, 입자 간에 균질한 분산과 치밀한 미세구조로 인해 높은 소결밀도(95%)를 나타내었다. S3 복합체의 경우[Fig.
7에는 미세경도측정기를 이용하여 소결된 복합체의 경도와 인성을 측정한 다음 순수한 HA 소결체와 비교하여 나타내었다. HAfTiO₂ 생체복합분말로 제조한 복합체는 모든 시편에서 순수한 HA 소결체와 비교하여 높은 경도와 파괴인성을 지니고 있었는데, 이는 Ti Oz의 기계적 성질이 HA보다 우수하기 때문인 것으로 판단되었다. 같은 조성에서도 복합체 분말의 균질도가 우수하고 소결밀도가 높은 S2 생체복합체에서 가장 높은 경도 (1080 Hv闵 파괴인성O.
나노크기의 HA와 TiO₂ 입자가 균질하게 분산된 복합분말을 출발원료로 하여 가압소결한 경우, 균질하게 복합화된 95%의 높은 밀도를 갖는 소결체를 제조할 수 있었으며, 기계적 특성에 있어서도 순수한 HA 소결체와 비교하여 높은 경도와 파괴인성을 지니고 있었다.
일반적으로 저온(<700°C)에서 합성하여 비화학양론성및 비결정화가 높은 HA 분말이 공기와의 접촉으로 인하여 carbonate 이온의 흡수가 일어난 것으로 알려져 있다【14]. 본 실험에서 수열합성법을 이용하여 제조한 HA 분말은 순수한 HA 분말이었지만, 상온에서 TiQ와의 습식 화학 법에 의한 합성과정에서 HA의 비화학양론성이 증가한 것으로 생각되며, 흡수분광법을 이용한 분석 시 HA/TiO, 복합분말과 공기와의 접촉으로 인하여 carbonate이온의 흡수가 일어난 것으로 판단된다. 하지만 분말의 분석이나 보관 시 취급에 있어 주의를 기울려 공기와의 접촉을 최소화시킴으로서 carbonate 이온의 흡수를 줄일 수 있을 것으로 예상된다.
상분석과 적외선 흡수분광법을 이용한 분석 결과, 각각의 합성원료와 상관없이 모든 경우에서 잘 혼합된 HAfTiOj 생체복합분말이 제조되었음을 알 수 있었다. 하지만 복합분말을 투과전자현미경으로 관찰한 결과 [Fig.
4는 두 방법으로 각각 제조된 HA 분말과 TiO₂ 분말을 1 : 1의 무게분율로 plantary 볼밀에서 200 rpmA 로 4시간 동안 혼합하여 제조된 HAATiOj 생체 복합분말의 상분석 결과와 적외선 흡수분광법을 이용한 분석 결과를 나타내었다. 생체복합분말은 합성원료와 관계없이 아나타제와 HA상이 나타났음을 상분석 결과로 알 수 있었다[Fig. 4(a)].
6에는 복합 분말의 종류에 따라 30 MPa의 압력과 lOCXTC의 온도로 Ar 가스 분위기에서 30분 동안 가압 소결한 생체복합체의 미세구조를 나타내었다. 세 가지 복합체 모두 흰색 입자와 검은색 입자가 비교적 균질하게 분포된 미세구조를 나타내었는데, 미세구조에 다른 EDS 분석 결과 흰색의 구형입자는 TiQ이었으며, 검은색 입자는 p-TCP 및 HA이었다.
수열합성법에 의해 50-70 nm 크기의 침상 HA 입자를 얻을 수 있었으며, 침전법을 통해 10-15 nm 크기의 둥근 형태이며, 좁은 입도 분포를 갖는 TiO₂ 입자를 얻을 수 있었다. HATiC)2 생체복합분말에 있어서 원료 분말인 HA와 TiO₂ 입자크기의 차이가 큰 경우, 두 가지 입자가 갖는 비표면적의 차이로 인해 상대적으로 크기가 큰 입자의 표면에 작은 입자가 코팅된 미세구조를 가지고 있었다.
1(c)], 입자는 침상 또는 판상 .이 형태를 나타냈으나, 입자의 크기는 120~250nm로서 2시간 동안 수열합성한 HA 분말보다 더 많은 입자 성장 일어난 것으로 나타났다.

후속연구

생체소재 중 아파타이트계 소재는 경조직(hard tissue) 용 인공 생체재료 가운데 가장 활성이 높은 재료로 인공 골, 인공관절, 치조골 충진재 등 의학 및 치의학 분야에서 일부 임상적으로 사용되고 있으나 현재 이 재료의 문제점으로 지적된 파괴인성 등 기계적 특성이 향상되면, 기존 분야 외에도 인공치근, 이소골, 인조의안 등 임플란트용 소재와 골조직 재생용 멤브레인, 약물전달물질 등 정형외과, 안과, 치과, 약학 분야 등에 두루 사용될 전망이다. 현재 국내에서 사용 중인 경조직용 생체 재료는 대부분 외국에서 수입되고 있는데, 1990년대 후반부터 국내 수요가 급격히 증가함에 따라 의료기기 산업체를 중심으로 이 분야에 대한 관심을 갖는 업체가 점차 증가하고 있다[5-7].

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