[논문]양극산화한 Mg-Al합금에 대한 봉공처리액 조성의 효과와 그 내식성

장석기; 김정일; 김성종

제안 방법

6이상이 되면 Mg(OH)2가 생성된다逍'. 따라서 pH의 변화가 Mg(OH)2 형성 및 내식 성에 미치는 영향이 중요하다고 판단되어 여러 용액에서 pH 변화에 따른 Mg(OH)2의 상대강도비 및부식저항성을 비교하였다.
것이 중요하다고 판단된다. 따라서 여러 Mg-Al합금에 대하여 정전위 양극산화시 적용 전위를 변수로 하여 실시하였다.
이상과 같은 방법으로 생성된 양극 산화피막의 표면 성상은 주사전자현미경(SEM)과 원소 조성분석기 (EDX)로 관찰하였으며, 피막내 존재하는 성분의 상대강도비는 X-ray 회절기 (XRD) 로분석하였다. 또한 이들 피막에 대한 내식성은 298K중 O.lkmol/m3 Na;£C)4와 0.017 kmol/m3 NaCl 용액 조건에서 Potentiostat에 의해 전기화학적 양극분극 시험을 실시하여 평가하였으며, 인가한 주사속도는 2mV/sec로 하였다.
본 연구에서는 그 일환으로 AZ91(Mg-AL합금) 을 이용하여 활성용해반응을 동반하며, 많은 Mg (OH)2를 생성하는 전위에서 양극산화를 실시하여 최적 전위를 규명한 후, 규명된 최적의 전위에서 양극산화 후 NaOH의 농도와 pH 그리고 알카리용액을 변수로 하여 봉공처리하여, 생성된 피막의 구조 및 내식성 등에 대해서는 XRD, SEM, EDX 및 전기화학적 방법에 의해 분석, 평가하였다.
봉공처리 효과는 크게 나타났음을 확인할 수 있었으므로 봉공처리 용액의 효과를 알아보기 위해 NaOH의 농도와 pH의 영향을 검토하였다. 양극산화 조건은 IM-NaOH 용액내에서 4V의 전위에서 10분간 실시하였다.
대극으로는 백금전극을, 기준전극은 Ag/AgCl전극을 사용하였으며, 실험중 용액은 교반기를 사용하여 유동시켰다. 순수 Mg, Mg-3 mass%Al, Mg-9mass%Al 및 MgT5mass% Al에 대하여 여러 전위에서 IM-NaOH 용액 내에서 양극산화를 실시하였으며, 부식 전위(전류밀도가 lA/nS인 경우의 전우])를 상호 비교하였다. 양극산화 조건은 IM-NaOH 용액내 4V에서 10분 동안 양극산화 후 여러 종류의 NaOH 용액 (0.
순수 Mg, Mg-3 mass%Al, Mg-9mass%Al 및 MgT5mass% Al에 대하여 여러 전위에서 IM-NaOH 용액 내에서 양극산화를 실시하였으며, 부식 전위(전류밀도가 lA/nS인 경우의 전우])를 상호 비교하였다. 양극산화 조건은 IM-NaOH 용액내 4V에서 10분 동안 양극산화 후 여러 종류의 NaOH 용액 (0.0025M, 0.025M, IM. 2M, 3M)과 증류수의 온도 (353K, 363K, 373K) 그리고 0.1M-A1 (OH)3, SiO₂, IM-Ca(OH)2, 1M-KOH용액 등에 의한 pH를 변수로 하여 30분동안 봉공 처리하였다. 이상과 같은 방법으로 생성된 양극 산화피막의 표면 성상은 주사전자현미경(SEM)과 원소 조성분석기 (EDX)로 관찰하였으며, 피막내 존재하는 성분의 상대강도비는 X-ray 회절기 (XRD) 로분석하였다.
1M-A1 (OH)3, SiO₂, IM-Ca(OH)2, 1M-KOH용액 등에 의한 pH를 변수로 하여 30분동안 봉공 처리하였다. 이상과 같은 방법으로 생성된 양극 산화피막의 표면 성상은 주사전자현미경(SEM)과 원소 조성분석기 (EDX)로 관찰하였으며, 피막내 존재하는 성분의 상대강도비는 X-ray 회절기 (XRD) 로분석하였다. 또한 이들 피막에 대한 내식성은 298K중 O.
정전위 양그산화를 실시하여 내식특성을 비교한 결과 활성용해반응이 발생한 저전위에서 우수한 특성을 나타냈기 때문에 높은 전류밀도를 나타낸 저전위영역에서 양극산화 후 내식특성을 비교하였다. 그 결과 3, 3.

대상 데이터

5, 6 및 7V인 경우의 부식전위는 -967, -908, -850. -973, -1183, -1283 및 -1321mV이었으며 봉공 처리에 관한 연구에서는 가장 내식 특성이 우수한 4V에서 양극산화를 실시한 시험편을 채택하였다. 증류수 온도를 변수로 하여 실시한 경우는 353, 363, 373 K에서의 부식전위가 -822、-780, -720mV 이었다气
1 은 양극산화 실험장치의 개요도를 보여주고 있다. 대극으로는 백금전극을, 기준전극은 Ag/AgCl전극을 사용하였으며, 실험중 용액은 교반기를 사용하여 유동시켰다. 순수 Mg, Mg-3 mass%Al, Mg-9mass%Al 및 MgT5mass% Al에 대하여 여러 전위에서 IM-NaOH 용액 내에서 양극산화를 실시하였으며, 부식 전위(전류밀도가 lA/nS인 경우의 전우])를 상호 비교하였다.
본 실험을 위한 시험편은 순수 Mg, Mg-3 mass%Al, Mg-9mass%Al, Mg-15 mass%Al 및 AZ91 합금판을 사용하여 lOOmm12의 면적만노출시킨 후 나머지 부분을 에폭시 레진으로 절연 피복 시켜 제작하였다. 이와 같이 제작한 시험편을 0.

성능/효과

0025M-NaOH에서 봉공 처리한 경우는 연마시 생성된 스크레치도 관찰되는 것으로 보아 국소적으로 아주 옅은 피막이 형성되었다는 것을 알 수 있다. 0.025M-NaOH인 경우는 대부분 피막이 형성되었음을 확인할 수 있었으며, 2M-NaOH, 3M-NaOH인 경우는 대체적으로 평탄한 표면상태를 보이고 있다. 이 중 2M-NaOH 에서 봉공처리했을 경우를 확대해 본 결과 아주 미세한 마이크로 크랙을 관찰할 수 있었다.
5에서 설명하였다. Fig. 5에서 보는 바와 같이 여러 NaOH 농도에서 봉공처리를 실시하였을 경우 Mg(OH)2의 상대강도비는 증가하는 경향을 보였으며. IM-NaOH 이상에서 그 경향은 뚜렷하였다.
또한 여러 적용전위에 따른 KOH 용액 내에서 이상계 Mg-Al합금의 양극거동에서 부 동태 현상과 스파크 전위에 알루미늄이 효과적이라는 보고도 있다U5T6). 그리고 Mg-Al 합금내 알루미늄 함량(0T5%)에 따른 양극산화 전위, 양극산화 시간의 효과를 전기화학적 관점에서 연구한 결과 내식성은 양극산화를 실시한 경우가 실시하지 않은 경우에 비해 우수했으며, Mg-Al합금 내 알루미늄의 함량이 증가함에 따라 XRD 분석결과 6상의 상대강도비가 증가하였다. 그리고 알루미늄 함량에 따라 양극산화를 실시한 결과 알루미늄 함량이 15 % 함유한 경우가 9 % 함유한 경우에 비해 오히려 내식성이 저하하였으며, 시간 변화에 따른 정전위 양극산화 실험에서 대략 4분까지는 6상에서 우선 용해반응이 발생한 후 7분까지 전류밀도는 점차 증가하였다.
그리고 Mg-Al 합금내 알루미늄 함량(0T5%)에 따른 양극산화 전위, 양극산화 시간의 효과를 전기화학적 관점에서 연구한 결과 내식성은 양극산화를 실시한 경우가 실시하지 않은 경우에 비해 우수했으며, Mg-Al합금 내 알루미늄의 함량이 증가함에 따라 XRD 분석결과 6상의 상대강도비가 증가하였다. 그리고 알루미늄 함량에 따라 양극산화를 실시한 결과 알루미늄 함량이 15 % 함유한 경우가 9 % 함유한 경우에 비해 오히려 내식성이 저하하였으며, 시간 변화에 따른 정전위 양극산화 실험에서 대략 4분까지는 6상에서 우선 용해반응이 발생한 후 7분까지 전류밀도는 점차 증가하였다. 그 이후 알루미늄 함량이 적은 a상에서 용해반응이 진행되었다.
_여러pH_{에서 봉공처리를 실시해 본 결과} 전반적으로 pH가 상승함에 따라 Mg(OH)2의 상대 강도 비가 상승하여 내식성이 개선되었음을 알 수 있었다. 또한 NaOH의 농도가 증가하면 pH가 상승하여 Mg(OH)2의 상대강도비가 증가하고, 내식성이 향상되었다.
봉공처리 온도 상승과 pH의 증가에 따라 내식성이 개선되었음을 확인할 수 있었다. 그러나 SiO₂(40ml/L)는 오히려 높은 pH임에도 불구하고 0.
여러 pH_{에서 봉공처리를 실시해 본 결과} 전반적으로 pH가 상승함에 따라 Mg(OH)2의 상대 강도 비가 상승하여 내식성이 개선되었음을 알 수 있었다. 또한 NaOH의 농도가 증가하면 pH가 상승하여 Mg(OH)2의 상대강도비가 증가하고, 내식성이 향상되었다.
025M-NaOH인 경우는 대부분 피막이 형성되었음을 확인할 수 있었으며, 2M-NaOH, 3M-NaOH인 경우는 대체적으로 평탄한 표면상태를 보이고 있다. 이 중 2M-NaOH 에서 봉공처리했을 경우를 확대해 본 결과 아주 미세한 마이크로 크랙을 관찰할 수 있었다. 양극산화시 생성된 마이크로 크랙은 봉공처리시 NaOH 농도가 증가함에 따라 그 수와 크기는 줄어들고, 보다 치밀한 피막이 형성되는 것으로 사료된다.
6과 동일 조건에서 내식성을 비교한 그래프이다. 증류수의 경우는 353, 363 및 373 K에서 그 부식전위는 -822, -780 및 -720 mV이었으며, 봉공처리 온도가 증가할수록 부식 전위가 향상되었다. 형성된 피막 관찰에서도 봉공 처리를 실시하지 않은 경우는 거칠었으며, 많은 마이크로 크랙을 관찰할 수 있었다.
지금까지의 연구결과로부터 NaOH의 농도가 증가함으로써 Mg(OH)2의 상대강도비가 증가하며, 또한 pH가 상승하여 내식성이 향상된 것으로 사료된다. Mg의 E-pH 다이어그램에서도 pH가 대략 11.
12에서 분석하였다. 피크의 관찰에서도 흰부분(Part I )은 Part Ⅱ에 비해 Si와 O의 피크가 현저히 크게 나타났음을 확인할 수 있었다. 그에 반해 Part □ 는 알루미늄의 피크가 크게 나타났으며 각 성분별 비는 Table 2에 표시하였다.

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