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제안 방법
- 또한 신체온도 부근에서의 솔-젤 전이를 확인하기 위하여 고분자를 카톨릭 의과대학에서 산화에틸렌 가스로 멸균을 실시한 후 20 wt% 농도를 선택하여 실온에서 완전 용 해시킨 후 피하 주사기를 사용하여 고분자 1 mL 용액을 쥐의 피하에 주사하였다. 60일 후 주사부위를 절제하여 겔 형성을 확인하였다.
- 솔-젤 전이온도 측정. MPEG-PCL의 온도에 따른 상전이 현상을 관찰하기 위하여 각각의 고분자를 증류수를 이용하여 4 mL 바이알에서 3~20 wt%의 농도를 갖는 블록고 분자를 80 ℃ 에서 용해 후 고분자의 균일 분산을 위해 4 ℃에서 15시간 동안 보관한 후 항온조에서 10 ℃부터 15분당 2 ℃씩 증가시키면서 각각의 온도에서 10분간 방치 후 1분 동안 바이알을 기울이면서 고분자 흐름 상태를 관찰하여 솔-젤 전이 온도를 결정하였다.
- 6 mL/min의 유속으로 측정하였다. 각각의 구성 고 분자의 몰비에 대한 분자량은 내부 기준시료인 0.05 wt% 의 tetramethyl silane (TMS)를 포함한 CDC13 (Merck, Ger- many)을 용매로 하여 'H NMR (Bruker 300, 500 MHz, USA)를 통하여 분석하였다. 중합된 고분자의 열적 특성을 관찰하기 위하여 DSC (TA.
- 특성분석. 개시제와 합성된 고분자의 분자량분포와 분자량은 두 개의 칼럼 (Shodex K-802 and Shodex Asahipak GF-510, Japan)을 가진 Futecs GPC system (Shodex RI-71 detector, Japan)을 통하여 이동상으로 클로로포름을 이용하여 0.6 mL/min의 유속으로 측정하였다. 각각의 구성 고 분자의 몰비에 대한 분자량은 내부 기준시료인 0.
- 9 J/g의 값으로 점차 감소하는 경향을 보이고 있다. 또한 MPEG-PCL 블록 공중합체의 결정성을 확인하기 위하여 MPEG와 각각의 합성된 고분자를 57min 속도로 5~50° 범위에서 결정특성을 확인하였다. (Figure4) MPEG의 경우에는 19.
- 본 연구에서는 저분자량 (Mn = 750 g/mole)의 메톡시 폴 리에틸렌글리콜 (methoxy poly(ethylene glycol), MPEG)을 개시제로 하여 카프로락톤(ecaprolactone, &CL)의 개환중 합을33-35) 통해 합성된 MPEG-PCL 다이블록 공중합체의 수용액상이 실온에서는 흐름 특성을 갖는 졸 상태를 유지하고 일정 온도범위에 걸쳐 겔을 형성하며, 임계온도 이상에서는 다시 흐름 특성을 보이는 새로운 솔-젤 상전 이거동을 보이는 온도감응성 재료를 합성하였다 합성된 고분자의 특성을 분석하기 위하여 시사주차열량계와 X- 선 회절기를 이용하여 열적 및 결정 특성을 분석하였다. 또한 신체 온도 부근에서의 겔의 형성을 확인하기 위하여 누드마우스에 주입하여 겔의 형성 및 보전 특성을 확 인하였다.
- 1 wt%로 고정하여 37 ℃ 진동 항온조에 보관하여 겔의 분산 여부를 관찰하였다 비교 모델로서 Pluronics® 127을 사용하였다. 또한 신체온도 부근에서의 솔-젤 전이를 확인하기 위하여 고분자를 카톨릭 의과대학에서 산화에틸렌 가스로 멸균을 실시한 후 20 wt% 농도를 선택하여 실온에서 완전 용 해시킨 후 피하 주사기를 사용하여 고분자 1 mL 용액을 쥐의 피하에 주사하였다. 60일 후 주사부위를 절제하여 겔 형성을 확인하였다.
- 수용액 상에서의 특성변화를 관찰하기 위해서 각각의 고분자를 20 wt%로 희석한 용액과 PECL-4를 1~20 wt% 의 농도로 물에 용해시킨 용액을 각각 5 ℃/min과 10 ℃ /min의 승온 속도로 10-80 ℃의 범위에서 관찰하였다. 또한, 합성된 고분자의 결정성을 관찰하기 위하여 XRD (D/ MAX-fflB, Rigaku, Japan)를 사용하여 5%nin의 속도로 2 0 의 값 5~50º의 범위에서 결정 특성을 확인하였다
- 35 mL 투여하여 24시간 동안 실온에서 교반시켜주었다. 모든 과정은 고순도 질소하에서 실시하였다 반응 후 미반응 단량체나 개시제를 제거하기 위하여 400 mL의 헥산에 반응물을 서서히 떨어트리면서 침전시켜주었다. 침전물 은 MC에 녹여 거름종이로 거른 후 회전 증발기를 통하여 용매를 제거하고 감압하에서 2일 동안 건조시켰다.
- 본 연구에서는 저분자량 (Mn = 750 g/mole)의 메톡시 폴 리에틸렌글리콜 (methoxy poly(ethylene glycol), MPEG)을 개시제로 하여 카프로락톤(ecaprolactone, &CL)의 개환중 합을33-35) 통해 합성된 MPEG-PCL 다이블록 공중합체의 수용액상이 실온에서는 흐름 특성을 갖는 졸 상태를 유지하고 일정 온도범위에 걸쳐 겔을 형성하며, 임계온도 이상에서는 다시 흐름 특성을 보이는 새로운 솔-젤 상전 이거동을 보이는 온도감응성 재료를 합성하였다 합성된 고분자의 특성을 분석하기 위하여 시사주차열량계와 X- 선 회절기를 이용하여 열적 및 결정 특성을 분석하였다. 또한 신체 온도 부근에서의 겔의 형성을 확인하기 위하여 누드마우스에 주입하여 겔의 형성 및 보전 특성을 확 인하였다.
- 본 연구에서는 저분자량 MPEG (M = 750 g/mole)를 개시제로 하여 &CL의 개환 중합을 통해 수용액상에서 새로운 sol-gel-sol 상전이 거동을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였다. 합성된 공중합체는 리빙 중합을 통하여 정양적인 수율과 좁은 분산도를 가지고 있으며, 시차 주사열량계와 X-선 회절기를 통하여 열적 특성과 결정 성을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 현재까지 온도감응성 고분자로서 PEG 와 PLGA, PLA, 그리고 PCL로 구성된 트라이블록 공중 합체와 그래프트 공중합체에서만 관찰할 수 있었던 solgel-sol 상전이 현상을 평균분자량 750 g/mole을 가지는 MPEG에 일정 범위의 분자량을 갖는 PCL의 합성을 통해 다이블록 공중합체에서도 sol-gel 전이 현상을 갖는 온 도감응성 고분자를 준비하게 되었다. Figure 5에서 보이는 것처럼 온도와 농도에 따른 상전이 현상은 45 ℃를 중심으로 소수성 부분인 PCL의 분자량이 1600에서 2400으로 증가할수록 겔 형성 영역이 증가함을 확인 하였고, 31 ~53 ℃ 범위에서 겔을 형성함을 관찰하였다.
- Figure 5에서 보이는 것처럼 온도와 농도에 따른 상전이 현상은 45 ℃를 중심으로 소수성 부분인 PCL의 분자량이 1600에서 2400으로 증가할수록 겔 형성 영역이 증가함을 확인 하였고, 31 ~53 ℃ 범위에서 겔을 형성함을 관찰하였다. 수용액 내 에서의 열적 특성을 관찰하기 위하여 각각의 고분자를 증류수에서 20 wt%로 희석한 후 5 ℃/min의 승온 속도로 20 ~80 ℃의 온도 범위에서 시차주사열량계 분석을 통해 분자량에 따른 발열 피크를 확인하였다. (Figure 6) PECL-1에서 42.
- 겔의 안정성 및 동물 실험. 수용액 내에서의 겔의 안정성을 확인하기 위하여 바이알 내에서 20 wt%의 고분자를 실온에서 용해 후 37 ℃에서 겔을 형성 후 겔 위에 2 mL의 증류수를 넣어 전체 농도를 0.1 wt%로 고정하여 37 ℃ 진동 항온조에 보관하여 겔의 분산 여부를 관찰하였다 비교 모델로서 Pluronics® 127을 사용하였다. 또한 신체온도 부근에서의 솔-젤 전이를 확인하기 위하여 고분자를 카톨릭 의과대학에서 산화에틸렌 가스로 멸균을 실시한 후 20 wt% 농도를 선택하여 실온에서 완전 용 해시킨 후 피하 주사기를 사용하여 고분자 1 mL 용액을 쥐의 피하에 주사하였다.
- 수용액 상에서의 특성변화를 관찰하기 위해서 각각의 고분자를 20 wt%로 희석한 용액과 PECL-4를 1~20 wt% 의 농도로 물에 용해시킨 용액을 각각 5 ℃/min과 10 ℃ /min의 승온 속도로 10-80 ℃의 범위에서 관찰하였다. 또한, 합성된 고분자의 결정성을 관찰하기 위하여 XRD (D/ MAX-fflB, Rigaku, Japan)를 사용하여 5%nin의 속도로 2 0 의 값 5~50º의 범위에서 결정 특성을 확인하였다
- 신체 내에서의 겔의 형성 및 일정 기간 후의 겔의 보전 을 확인하기 위하여 멸균된 PECL-4를 증류수에 20 wt% 로 희석하여 용해시킨 후 1 mL의 용액을 누드마우스의 피하에 주사하고, 약 2달 후 주사 부위를 절제하여 겔 형 성을 확인하였다. (Figure 9) 피하에 주사한 졸은 주입 후 수초 이내에 겔이 형성됨을 확인할 수 있었고, 60일 후에도 주사 부위를 절제하였을 때 겔이 분산 없이 잘 보전됨을 확인하였다.
- MPEG-PCL 블록공중합체의 합성. 온도감응성 약물 전달체를 준비하기 위해서 개시제로서 MTEG의 말단 OH 에 단량체 활성화제 존재 하에서 활성화된 단량체 메커니즘에 의해 카프로락톤의 개환중합을 통해 공중합체를 합성하였다. 카프로락톤의 중합은 1 M HCI .
- EtQ의 존재 하에서 단량체/개시제의 몰 비를 조절함으로써 다양한 분자량을 갖는 공중합체를 Table 1과 같이 합성흐}였다. 중합된 MPEG-PCL 블록 공중합체의 특정 관능기에 대한 분자구조는 *H NMR을 통해서 분석하였다. (Figure 1) MPEG 의 반복되는 CH?의 protone <5 = 3.
- 05 wt% 의 tetramethyl silane (TMS)를 포함한 CDC13 (Merck, Ger- many)을 용매로 하여 'H NMR (Bruker 300, 500 MHz, USA)를 통하여 분석하였다. 중합된 고분자의 열적 특성을 관찰하기 위하여 DSC (TA. Instrument DSC 3100, Dupont, USA)를 이용하여 10 ℃/mMn의 승온 속도로 -100-150 ℃의 범위에서 Tg와 L을 결정하였다.
- 모든 과정은 고순도 질소하에서 실시하였다 반응 후 미반응 단량체나 개시제를 제거하기 위하여 400 mL의 헥산에 반응물을 서서히 떨어트리면서 침전시켜주었다. 침전물 은 MC에 녹여 거름종이로 거른 후 회전 증발기를 통하여 용매를 제거하고 감압하에서 2일 동안 건조시켰다.
- 블록고분자의 솔-젤 상 전이거동. 합성된 고분자의 수용액상에서의 온도에 따른 상전이 거동을 확인하기 위하여 농도별로 고분자를 증류수에 용해시킨 후 일정 온도의 간격에서 바이알을 기울임으로서 바이알 내에서 흐름특성을 통해 솔-젤 상변화를 확인하였으며, 각각의 솔-젤 전이 온도와 농도에 대해 Figure 5에 plot 하였다.
- 합성된 고분자의 열적 특성과 결정성을 확인하기 위하여 시차주사열량계와 X-선 회절기를 사용하여 특성을 결정하였다. (Table 2) Figure 3에서처럼 MPEG는 약 14.
- 겔의 안정성 및 동물실험. 형성된 겔의 무한희석 용액 상에서의 겔의 안정성을 확인하기 위해여 PECL-4 20 wt% 를 37 ℃ 에서 겔을 형성 후 2 mL의 증류수를 첨가하여 최종 농도가 0.1 wt%가 되도록 하여 100 rpm, 37 ℃의 진동 항온조에서 겔의 분산여부를 확인하였다. 또한, 상품화된 솔-젤 고분자와 비교하기 위하여 Pluronics® 127을 같은 방법으로 실험을 실시하였다.
대상 데이터
- &CL의 중합촉매로 서 1 M HC1 . Et2O (Aldrich, Milwaukee, WI, USA)는 정 제과 정 없이 사용하였고, MPEG-PCL의 반응용매로서 사용된 메틸 렌클로라이 드 (CH2C12, MC, Jin Chem. Pharm. Co. Ltd., Korea)는 연속적으로 칼슘클로라이드 (CaCl2, Aldrich, St. Louis, MO, USA)와 Cal%에서 질소기류 하에서 정제하였다. 반응 후 고분자의 침전을 위한 헥산(hexane, Junsei chemical Co.
- 시약 및 재료. 개시제로서 MPEG (Aldrich, Milwankee, WI, USA)는 평균분자량 750 g/mole를 사용하였고 반응 단 량체로서 s-CL (Aldrich, Milwankee, WI, USA)은 칼슘하이 드라이드 (CaH2, Aldrich, Milwankee, WI, USA)하에서 감압 정제하였고, 4 A 분자체 (molecular sieve, Junsei chemical Co., Ltd., Japan)에서 냉장 보관하였다. &CL의 중합촉매로 서 1 M HC1 .
- Louis, MO, USA)와 Cal%에서 질소기류 하에서 정제하였다. 반응 후 고분자의 침전을 위한 헥산(hexane, Junsei chemical Co., Ltd., Japan)과 분자량과 분자량분포를 확인하기 위한 GPC분석의 이동상으로 사용한 클로로포름 (CHC13, Fisher Scientific Korea Ltd., Korea)은 모두 HPLC 등급을 사용하였고, GPC 분석의 표준시료로서 폴리스티렌 (Showa Denko, Japan)을 사용하였다.
이론/모형
- 1 wt%가 되도록 하여 100 rpm, 37 ℃의 진동 항온조에서 겔의 분산여부를 확인하였다. 또한, 상품화된 솔-젤 고분자와 비교하기 위하여 Pluronics® 127을 같은 방법으로 실험을 실시하였다. Figure 8(c)에서처럼 Pluronics® 127의 경우 교반 5분만에 희석되어 겔이 분산 되 었으나, 합성된 고분자 MPEG-PCLe 겔의 분산 없이 약 2달간 겔을 유지하고 있었다.
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