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제안 방법
- 1단계 반응에서 하프에스터 아크릴레이트 형성 반응 시 소멸되는 산 무수물의 피이크를 확인하고 2단계 반응에서 에폭시 아크릴레이트 반응시 에폭시의 소멸되는 것을 확인하기 위하여 IR 스펙트럼을 관찰하였으며, 아크릴레이트의 합성 결과 피이크는 Figure 1에 나타내었다. 이때 사용한 FT-IR은 Nicolet사의 Avatar360 모델이 었다.
- (2-HEA)를 반응시켰다. 1단계에서 합성된 하프- 에스터 아크릴레이트에 지방족 에폭시 화합물인 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (NP)를 반응시켜 3종류의 광경화형 에폭시 변성 아크릴레이트를 제조하여 광경화된필름의 물성을 조사하였다. 산 무수물 중에서 헥사하이드로프탈산 무수물을 사용한 NP-HA의 점도는 25 °C 에서 36000 cps로 다른 무수물을 사용한 것보다 점도가 가장 높았으며, 숙신산 무수물을 사용한 NP-SA의 점도는 25 °C 에서 3300 cps로 가장 낮았다.
- Scheme 2와 Table 2에 나 타낸 바와 같이 합성된 하프-에스터 아크릴레이트에 지 방족 에폭시 화합물인 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (NP)와의 반응을 통하여 다양한 에폭시 아크릴레이트를 합성하였다. 4구 유리 플라스크에 1단계에서 합성한 하-프-에스터 아크릴레이트와 네오펜틸글리콜 디글리시딜에 테르, 촉매 인 벤질트리 에 틸암모늄 클로라이 드 (0.50 g), 리고 중합금지제 하이드로퀴논 모노메틸에테르 (0.05 g)를 넣은 후 천천히 단계적으로 승온하여 60 °C에서 2시 간- 유지 후 천천히 승온하여 95 °C 로 유지하여 10시간 동안 반응시켜 산가가 0.1 mgKOH/g 이하에서 종결한 후 투명한 액체 형태의 에폭시 아크릴레이트를 얻었다. 합성에 필요한 반응물 양은 Table 2에 자세히 나타내었다.
- 하프-에스터 아크릴레이트의 합성. Scheme 1과 Table 1 에 나타낸 바와 같이 다양한 산 무수물과 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-HEA)와의 반응을 통하여 카복실기를 가진 하프-에스터 아크릴레이트를 합성하였으며 자세한 합성 방법은 다음과 같다. 교반기, 환류 냉각기와 온도계가 장착된 4구 유리 플라스크에 산 무수물과 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 및 촉매 벤질트리에틸암모늄 클로라이 드 (0.
- 에폭시 아크릴레이트의 합성. Scheme 2와 Table 2에 나 타낸 바와 같이 합성된 하프-에스터 아크릴레이트에 지 방족 에폭시 화합물인 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (NP)와의 반응을 통하여 다양한 에폭시 아크릴레이트를 합성하였다. 4구 유리 플라스크에 1단계에서 합성한 하-프-에스터 아크릴레이트와 네오펜틸글리콜 디글리시딜에 테르, 촉매 인 벤질트리 에 틸암모늄 클로라이 드 (0.
- 경화필름의 열 안정성을 조사하기 위하여 열무게 분석기 (TGA)를 사용흐]였다. TGA (Perkin elmer TGA7)를 이용하여 질소기류 (20 mL/min)하에 50 -700 °C 까지 승온 속도 10 °C/min로 하여 측정하였다.
- 열 안정성 측정. 경화필름의 열 안정성을 조사하기 위하여 열무게 분석기 (TGA)를 사용흐]였다. TGA (Perkin elmer TGA7)를 이용하여 질소기류 (20 mL/min)하에 50 -700 °C 까지 승온 속도 10 °C/min로 하여 측정하였다.
- 에폭시 아크릴레이트의 합성. 다양한 산 무수물과 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-HEA)와의 반응을 통하여 카복실기를 가진 하프-에스터 아크릴레이트를 합성하였으며 합성된 하프-에스터 아크릴레이트에 지방족 에폭시 화합물인 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (NP)와의 반응을 통하여 에폭시 아크릴레이트를 합성하였다. 1단계 반응에서 합성된 하프-에스터 아크릴레이트는 산 무수물피이크인 1770과 1850 cm-1 이 사라졌을 때 반응 종결을 하였다.
- 다양한 하프-에스터 아크릴레이트를 합성하기 위하여 1단계로 다양한 산 무수물에 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-HEA)를 반응시켰다. 1단계에서 합성된 하프- 에스터 아크릴레이트에 지방족 에폭시 화합물인 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (NP)를 반응시켜 3종류의 광경화형 에폭시 변성 아크릴레이트를 제조하여 광경화된필름의 물성을 조사하였다.
- 지방족 에폭시 아크릴레이트의 상대적 가격은 황변이 되는 일반 에폭시 아크릴레이트보다 비싸지만 특수한 용도로 외관이 중요시 되는 곳에 사용되고 있으며, 경도와 유연성을 조절하기 위해 다양한 관능기를 도입할 수 있으며 점도가 기존 일반 에폭시 아크릴레이트보다 아주 낮아서 취급이 용이하고 상대적으로 피부자극지수가 높은 희석 단량체를 적게 사용하여도 되는 장점이 있다. 따라서 본 연구에서는 다양한 산 무수물에 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-hydroxyethyl acrylate)를 반응시켜 하프-에스터 아크릴레이트 (half-ester aery late) 를 만들고, 이것에 남아있는 카복실기와 지방족 에폭시 화합물인 2223 네오펜틸글리 콜 디글리시 딜에테르 (neopentyl glycol diglycidylether)를 반응하여 기존의 에폭시 아크릴레이트 화합물보다 사슬의 길이가 긴 변성 에폭시 아크릴레이트를 2427 얻고 산 무수물의 종류에 따른 열 안정성, 경도 황 변성, 인장 강도, 그리고 신장률 등의 특성을 조사하였다.
- 이때 사용한 FT-IR은 Nicolet사의 Avatar360 모델이 었다. 또한 아크릴레이트 형성을 확인하기 위해 1H-NMR 스펙트럼을 관찰하였으며, Figure 2에 나타내었다. 이때 사용한 1H- NMR spectra는 CDC%를 용매로 하여 Varian Mercury 300 MHzNMR을 사용하여 측정하였다.
- 에폭시 아크릴레이트의 FT-IR 및 XH-NMR 측정. 1단계 반응에서 하프에스터 아크릴레이트 형성 반응 시 소멸되는 산 무수물의 피이크를 확인하고 2단계 반응에서 에폭시 아크릴레이트 반응시 에폭시의 소멸되는 것을 확인하기 위하여 IR 스펙트럼을 관찰하였으며, 아크릴레이트의 합성 결과 피이크는 Figure 1에 나타내었다.
- 에폭시 아크릴레이트의 산가 측정. 합성된 하프-에스터 아크릴레이트 (half-ester acrylate)에 에폭시 화합물이 도입되는 정도를 조사하기 위하여 먼저 초기 상태에서 시료를 1 g 정도 채취한 후 무게를 정확히 측정하고 혼합 용매 (톨루엔/메탄올) 30 mL에 용.
- 광경화된 시편을 ASTM G53 방법에 따라 Q-Panel사의 weathe ring tester model QUV/BASIC을 사용하여 60 °C 에서 노출한 후 24시간 마다 꺼내어 그 값을 측정하였다. 이와 같은 방법£로 120시간 동안 자외선에 노출 된 시편을 꺼내어 BYK-Gardner사의 Colormeter model A6830으로 황변된 정도를 조사하기 위해 yellow index (ΔE 값)를 측정하였다.
- Figure 4와 Table 3은 3종류의 에폭시 아크릴레이트 경화 필름의 열분해 거동을 TGA 로 나타낸 결과이다. 일반적으로 고분자는 초기 중량감소 온도에 따라 열 안정성을 파악하게 되는데 열분해에 따른 경향성을 확인하기 위해 본 연구에서는 5% 중량 감소 온도를 지정하였다. 5% 중량 감소 온도는 NP-HA가" 279.
- 합성된 에폭시 아크릴레이트 100 중량부, 광개시제 HMPP 5 중량부를 혼합하여 광경화용 배합물을 제조하였다. 제조된 액상의 배합물을 완전히 진공탈포시킨 후 투명한 유리판에 두께 250 um의 도막 코팅기 (applicator)로 코팅하여 중압 수은 램프 (Fusion systems Co.)로 주 파장이 250 -400 nm의 자외선을 조사하여 최종 경화 필름을 얻었다 UV 경화 시의 경화 조건은 300 W/cmX 1 lampX7 m/min (수은 램프 출력 X 램프 수X 분당 속도)이었다.
- 점도 측정. 합성된 에폭시 아크릴레이트에서 다양한 산 무수물의 차이에 따른 점도 거동을 관찰하였다. Figure 3 에서 볼 수 있듯이 NP-H의 점도는 25 °C에서 36000 cps 로 가장 높았으며, NP-SA의 점도는 25 °C에서 3300 cps로 가장 낮음을 확인할 수 있다.
- 합성된 하프-에스터 아크릴레이트 (half-ester acrylate)에 에폭시 화합물이 도입되는 정도를 조사하기 위하여 먼저 초기 상태에서 시료를 1 g 정도 채취한 후 무게를 정확히 측정하고 혼합 용매 (톨루엔/메탄올) 30 mL에 용.해시킨 다음 1% 페놀프탈레인 용액을 2~3 방울 떨어뜨린 후 0.1 N KOH 용액으로 적정하여 용액의 소비량을 계산하여 산가를 측정하였다. 산가는 다음식과 같다.
대상 데이터
- 중합 금지제로 사용된 하이드로퀴논 모노메틸에테르 (hydroquinone monomethyl ether, 약칭 HQMME)는 Eastman^, 하프-에스터 아크릴레이트 (half-ester acrylate)와 에폭시 아크릴레이트를 합성하기 위해 사용된 촉매인 벤질트리에틸암모늄 클로라이드 (benzyltriethylammonium chloride, 약칭 BTEAC) 는 Aldrich사의 일급시약을 구입하여 사용하였다. 광 개시 제로는 2-하이드록시-2-메틸 1-페닐-1-프로파논 (2-hydroxy- 2-methyl-1 -phenyl-1 -propanone, 약칭 HMPP)을 미원상사(주) 로부터 구입하여 정제없이 그대로 사용하였다.
- 헥사하이드로프탈산 무수물 (hexahydro phthalic anhydride, 약칭 HA), 숙신산 무수물 (succinic anhy dride, 약칭 SA), 말레산 무수물 (maleic anhydride, 약칭 MA)은 Aldrich사, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-hy droxyethyl acrylate, 약칭 2-HEA)는 일본촉매사, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (neopentylglycol diglycidyl ether, 약칭 NP)는 미원상사(주) 제품을 사용하였다. 중합 금지제로 사용된 하이드로퀴논 모노메틸에테르 (hydroquinone monomethyl ether, 약칭 HQMME)는 Eastman^, 하프-에스터 아크릴레이트 (half-ester acrylate)와 에폭시 아크릴레이트를 합성하기 위해 사용된 촉매인 벤질트리에틸암모늄 클로라이드 (benzyltriethylammonium chloride, 약칭 BTEAC) 는 Aldrich사의 일급시약을 구입하여 사용하였다. 광 개시 제로는 2-하이드록시-2-메틸 1-페닐-1-프로파논 (2-hydroxy- 2-methyl-1 -phenyl-1 -propanone, 약칭 HMPP)을 미원상사(주) 로부터 구입하여 정제없이 그대로 사용하였다.
- 광경화 필름 제작. 합성된 에폭시 아크릴레이트 100 중량부, 광개시제 HMPP 5 중량부를 혼합하여 광경화용 배합물을 제조하였다. 제조된 액상의 배합물을 완전히 진공탈포시킨 후 투명한 유리판에 두께 250 um의 도막 코팅기 (applicator)로 코팅하여 중압 수은 램프 (Fusion systems Co.
- 시약 및 재료. 헥사하이드로프탈산 무수물 (hexahydro phthalic anhydride, 약칭 HA), 숙신산 무수물 (succinic anhy dride, 약칭 SA), 말레산 무수물 (maleic anhydride, 약칭 MA)은 Aldrich사, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 (2-hy droxyethyl acrylate, 약칭 2-HEA)는 일본촉매사, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 (neopentylglycol diglycidyl ether, 약칭 NP)는 미원상사(주) 제품을 사용하였다. 중합 금지제로 사용된 하이드로퀴논 모노메틸에테르 (hydroquinone monomethyl ether, 약칭 HQMME)는 Eastman^, 하프-에스터 아크릴레이트 (half-ester acrylate)와 에폭시 아크릴레이트를 합성하기 위해 사용된 촉매인 벤질트리에틸암모늄 클로라이드 (benzyltriethylammonium chloride, 약칭 BTEAC) 는 Aldrich사의 일급시약을 구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 광경화된 시편의 인장 강도와 신장률은 Ins- tron사의 UTM (universal testing machine) Instron 4443을 사용하여 측정하였다. 50 um의 두께로 경화된 시편을 준비하여 crosshead 속도는 50 mm/min, 7회 반복 즉정하여 제일 작은 값과 제일 큰 값을 제외한 나머지 측정치들의 평균값을 산출하였다.
이론/모형
- 광경화된 시편을 ASTM G53 방법에 따라 Q-Panel사의 weathe ring tester model QUV/BASIC을 사용하여 60 °C 에서 노출한 후 24시간 마다 꺼내어 그 값을 측정하였다. 이와 같은 방법£로 120시간 동안 자외선에 노출 된 시편을 꺼내어 BYK-Gardner사의 Colormeter model A6830으로 황변된 정도를 조사하기 위해 yellow index (ΔE 값)를 측정하였다.
- 시험. 광경화된 시편의 인장 강도와 신장률은 Ins- tron사의 UTM (universal testing machine) Instron 4443을 사용하여 측정하였다. 50 um의 두께로 경화된 시편을 준비하여 crosshead 속도는 50 mm/min, 7회 반복 즉정하여 제일 작은 값과 제일 큰 값을 제외한 나머지 측정치들의 평균값을 산출하였다.
- 점도 측정. 합성된 3종류의 에폭시 아크릴레이트의 점도를 측정하기 위하여 항온조에서 25 °C로 유지를 시킨 후 에폭시 아크릴레이트가 담겨있는 병에 회전하는 축을 담근 후 회전시켜 점성 저항을 이용하여 측정하는 Brookfield Engineering사의 Brookfield viscometer DVU + 모델을 사용하였다.
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