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문제 정의
- 이에따라 본 연구에서는 용해시 도가니에 의한 오염을 배제할 수 있는 동도가니를 이용하고 가압/흡입 주조방식으로 CP-Ti와 Ti-25wt%Pd를 인산염계 실리카· 알루미나주형재에 주조하여 표면반응층을 비교하고, 또한 표면 반응생성물을 조사하여 표면반응에 미치는 Pd의 효과를 규명하고자 한다.
제안 방법
- 또한 X-선회절분석 (Rich.Seifert & Co. 모델 3000PTS, Germany) 은 targete Cu Ka(wave length-1.54056A), scan rate 5°/min, 가속전압 40kV 와 전류 200mA, 측정 범위는 20~80°조건으로 하였으며 XPS(KRATOS 모델 AXIS, England)는 Mg Ka 이온화 X-선을 15kV의 가속전압, 30mA 의 양극전류, 10-10torr 진공도에서 실시한 후 spectrum을 XPSPEAK(version 4.1)을 이용하여 bonding energy에 의한 화학결합상태를 분석하였다.
- , Korea) 에서 CP-Ti와 Ti-25wt%Pd합금을 각각 용해하였다. 이때 용해 실은 2×10-4 로 진공을 유지하고 초고순도 argon gas 분위기의 수냉동(cold copper)bath 위에서 적층응고에 의한편 석방지를 위해 각 5회씩 재용해하여 20g의 button형 주괴를 제조하였다. CP-Ti 와 Ti-25wt%Pd 의 주조 후의 ICP(OPTIMA 4300DV, Perkin- Elmer, USA) 분석결과를 Table 2에 제시하였다.
- 나쁜 영향을 미치는 표면반응층을 생성한다. 이에 따라 치과용 CP-Ti를 인산염계 실리카 · 알루미나 주형재로 주조할 경우 생성되는 표면반응층을 최소화하기 위해, 융점을 강하시킴으로써 주형재와의 반응을 완화할 수 있는 Ti-25wt%Pd 합금을 주조하고 표면반응생성물을 CP-Ti주조체와 비교하기 위해서 SEM/EDS, XRD 및 XPS 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 인산염계 알루미나 실리카주형재(Table 3 ; Rematitan plus Dentaurum, Germany) 100g당 물 18cc 혼수비로 1 분간 진공교반기에서 혼합과 탈기포 후 원형틀에 주입 매몰하고 가압기 (5kg/cm2, air pressure, OSung, Korea)로 30분간 가압 경화시켜 주형을 제작하였다. 충분히 건조된 주형을 전기로에서 1100℃까지 가열하고 30분간 유지 후 실온까지 로냉시켜 소성주형을 완성하였다.
- 주조후 각 시편의 표면상태를 판단하기 위하여 겉보기관찰을 하였으며, 주조체 표면을 SEM/EDS (Jeol JSM-5410LV, Japan)로 가속전압 20KV에서 분석하였다. 또한 X-선회절분석 (Rich.
- 치과용 왁스(modeling wax, Daedong Inc. Korea)를 이용하여 10xl0xl.5mf(표면반응층시험용)block형의 납형을 제작하고 주입로를 설치하여 원추대(crucible former)에 식립 후 납형표면의 오염 및 유기물질 등을 제거하기 위한 계면활성제(wax cleaner)를 도포한 후 건조하여 원형틀(casting ring)에 설치하였다.
대상 데이터
- CP-Ti와 Pd(Table 1)를 칭량하여 산화와 불순물 혼입을 방지할 수 있는 진공아크용해로 (vacuum arc remelting furnace AVAR-3030-5 , Acevaccum Co., Korea) 에서 CP-Ti와 Ti-25wt%Pd합금을 각각 용해하였다. 이때 용해 실은 2×10-4 로 진공을 유지하고 초고순도 argon gas 분위기의 수냉동(cold copper)bath 위에서 적층응고에 의한편 석방지를 위해 각 5회씩 재용해하여 20g의 button형 주괴를 제조하였다.
- 실험에 사용된 주조기 (Rematitancast, Dentaurum, Germany)는 가압/홉입 방식으로 주조는 주조실 (casting chamber)에 주형을 장착하고 선정된 합금주괴를 acetone으로 10분간 초음파세척한 후 용해실(melting chamber) 내의 도가니에 의한 오염을 배제할 수 있는 동도가니(copper crucible)위에 준비하였다. chamber door를 폐쇄하여 용해실을 진공배기와 argon gas 치환과정을 반복하여 용해 실내의 오염방지를 위한 분위기를 조성하고 약 30초간 아크 용해 후 가압(lkg/cm2)주조 하였다.
- chamber door를 폐쇄하여 용해실을 진공배기와 argon gas 치환과정을 반복하여 용해 실내의 오염방지를 위한 분위기를 조성하고 약 30초간 아크 용해 후 가압(lkg/cm2)주조 하였다. 실험에 사용된 주조기는 용융 금속의 온도 측정이 불가능한 구조이므로 용해시 과열방지를 위해 전극봉의 전류를 160~180A 정도로 조정하여 용해하였으며 주조완료 후 argon gas 분위기의 주조 실에서 30초간 냉각 후 주형을 철거하여 수냉시켜 시편을 제작하였다.
성능/효과
- 2는 인산염계 실리카 · 알루미나 주형재에서 주조된 CP-Ti 및 Ti-25wt%Pd 시편의 표면사진이다. CP-Ti시편(a)와 Ti-25wt%Pd(b)를 비교할 때 (a)시편에는 주형재가 상당량 부착되어 있고 흰색으로 나타나있어 주형재와 계면에서 강한 반응이 있었음을 알 수 있으며, (b) 시편의 Ti-25wt%Pd의 경우에는 회색의 주조체 표면을 나타내고 있어 주형재와의 반응이 CP-Ti에 비해 완화되어 부착물이 월등히 감소된 것으로 생각된다. 이러한 원인은 CP-Ti의 경우 주형에 약 1800℃의 용융티타늄이 주입될 때 고온의 용탕과 주형재가 격렬한 화학반응이 이루어져 주형재의 일부가 주조체에 융착되었으며, Ti-25wt%Pd는 합금화의 영향으로 융점이 약 1300℃ 정도로 강하 [8] 되었고, 또 25wt%Pd의 첨가로 반응성이 상대적으로 감소되어 주형 재와의 계면반응이 CP-Ti보다 안정적으로 이루어져 주형 재의 융착이 미약했던 것으로 판단된다.
- 1. CP-Ti에 25wt%Pd 의 첨가는 용탕의 온도를 현저히 감소 시켜 주형재와의 반응을 완화시켰다.
- 2. 소성처리된 인산염계 실리카 · 알루미나 주형은 구성성분인 SiO2/ Al2O3와 반응 성분인 P2O5/ Mg3(PO)4 A1(PO)4/Mg2SiO4 및 MgAl2O4 로이루어졌다.
- 3. CP-Ti 주조체의 표면반응생성물은 Ti5Si3/ TiO2이었다
- 4. Ti-25wt%Pd 주조체의 표면반응생성물은 TiO2와 SiOx로 확인되었으며, SiOx의 생성은 Ti-Pd 합금화의 영향으로 계면반응이 안정화되었기 때문인 것으로 추정된다.
- XPS 분석결과 CP-Ti의 표면에 생성된 반응물은 XRD의 결과와 대부분 일치하였고, XRD 분석에서 검출되었던 TisSis는 XPS database[ll]자체에서 누락되어 확인할 수 없었으며, P(2p) spectrum에서는 CP-Ti 주조체의 XRD에서 검출되지 않았던 A1(PO)4의 peak이 확인되었다.
- 대부분 O, Si, Al의 원소들이 검출된 것으로 보아주조 체 표면층이 주형재의 주성분인 SiO2/ Al2O3로 구성되었음을 확인할 수 있으며, 이는 CP-Ti가 1800℃의 고온이기 때문에 주형재와의 반응뿐만 아니라 주조체와 소착도강하게 있어났기 때문인 것으로 판단된다. 또한 Ti-25wt%Pd(Fig. 4)는 O 50.08%, Si 22.90%, Al 11.94%, Ti 9.29%가 검출되었으며 Mg, Pd, P 는 미량 검출되었다. CP-Ti와 비교할 때 Al, P가 표면에서 많이 검출되었다.
- 이와 같은 화합물로 구성된 소성주형에 주조한 CP-Ti의 표면 반응생성물의 X-선 회절결과는 Fig. 6(a)에서 Ti5Si3, SiO2, Al2O3, P2O5, TiO2, Mg3(PO)4, Mg2SiO4, Mg2SiO4등으로 확인되었으며, 주형재 분석 결과와 대조하면 SiO2/Al2O3, P2O5, Mg3(PO)4, Mg2SiO4 Mg2SiO4등은 주형재 의성분이 표면에서 검출된 것이며 Ti5Si3와 TiO2는 CP-Ti 의표 면에서 용융 티타늄과 SiO2가 반응하여 생성된 화합물로 판단할 수 있다. 이와 같은 결과로부터 CP-Ti와 1100℃ 소성 주형의 계면에서 생성된 주조체 최외각 표면층의 반응생성물질은 Ti5Si3와 TiC2임을 알 수 있다.
- 3에서 알 수 있는 바와 같이 CP-Ti 주조체 표면에 주형재 파편들이 강하게 소착 되었다. 한편 EDS분석의 결과 O가 51.80%, Si가 34.17%로 가장 많이 검출되었으며 A1은 9.53%, Mg, Ti, P는 미량 검출되었다. 대부분 O, Si, Al의 원소들이 검출된 것으로 보아주조 체 표면층이 주형재의 주성분인 SiO2/ Al2O3로 구성되었음을 확인할 수 있으며, 이는 CP-Ti가 1800℃의 고온이기 때문에 주형재와의 반응뿐만 아니라 주조체와 소착도강하게 있어났기 때문인 것으로 판단된다.
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